专利名称：一种还原蓝以及靛蓝染料的速染、浓染工艺的制作方法
技术领域：
本发明属印染技术领域，具体涉及 一种在与二卣代三嗪类化合物 共存条件下的还原蓝、靛蓝染料的速染、浓染工艺。
背景技术：
靛蓝染料可分为天然和合成靛蓝两种。天然靛蓝一般以號青块的
形式存在。 一般情况下纯度为3~8%。最近，由于产量的锐减，其价 格也涨了很多。相反，合成靛蓝含有近100%的靛蓝成分，即使用少 量的染料，也可以印染加工出大量的产品。目前，在此行业中，大多 数都采用合成靛蓝染料来进行染色。
由于，还原蓝、靛蓝染料都属于还原染料的一种，所以，染色前 必须先进行氧化还原之后，方能进行染色。
虽然，还原蓝和靛蓝染料具有不同的结构式，但是，还原蓝和靛 蓝染料都拥有2个酮基(>0 = 0)，尽管所处的位置不相同，但正是用 此基团来完成氧化还原过程。酮基(〉C-0)被强还原剂连二硫酸钠 (俗称保险粉)还原之后，形成隐色酸，为了使隐色酸溶于水，添加 烧碱(NaOH)后，氢氧基(0H)的(H)被钠盐(0Na基)取代，形
成无色或淡色的化合物。无色或淡色的化合物，在水里溶解后变成黄 颜色，然后，使纤维结构物吸附染料，从而达到染色的目的。
以上，分析说明了靛蓝染料的反应状况。通常的染色条件为，在6(TC左右的水温中，先把錠蓝染料溶解，加入保险粉和烧碱后，隐色 酸在短时间内转变成无色或淡色的化合物，使纤维结构物更容易与之 结合。
吸附于纤维结构物上的无色或淡色化合物，多余的量被挤出去之 后，在水或空气中进行氧化还原反应，逐渐形成了靛蓝染料的氧化体, 呈现出青色后，染色加工也就结束了。
还原蓝、靛蓝染料通常是采用吸附方法来实现对纤维结构物的染 色目的。它的缺点在于，实施速染、浓染加工过程中，对染液的操作 管理非常难。工厂进行还原蓝、靛蓝的染色加工时，如果，不严格进
行pH管理、还原管理、染液浓度管理、液体颜色管理、温度等管理， 将会造成染液破坏，致使吸附颜色上的不良问题，色泽萎暗、染色的 牢度降低等一系列问题。
在还原蓝、靛蓝染色方面，作为浓染方法有浓厚还原法。利用染 料的还原特性，可釆用少量水，大幅度提高保险粉的浓度来达到有效 的浓染效果。但是，由于无色或淡色化合物在溶解上有一定的局限， 所以，也未能达到人们的期待值水准。
对于还原蓝、靛蓝染色，在空气中进行氧化还原后，还必须要进 行水洗、热水洗过程，因而导致了大量的未完全吸附于纤维的染料， 在染色过程中被当作工业废水排出，不仅浪费染料，还给环境带来了 极坏的影响。
由于还原蓝、靛蓝染料对于天然纤维结构物的木棉有着显著的亲 和性，所以，历来广泛的采用于牛仔布的染色领域。以前牛仔服的主流还仅仅局限于工作服上。可现在它已成为流行，发展到多样化，巿 场需求对颜色的浓淡要求也越来越严格，传统方法往往不能满足要 求。
发明内容
本发明的目的是，提供一种可以缩短染色时间、提高染色效率、 抑制能源消耗，节省染料、减少工业废水的排量、有利于环保的还原 蓝、靛蓝染料的速染、浓染新工艺。
为达到上述目的，采用的技术方案是通过二卤代三嗪Na盐和 还原蓝、鲛蓝染料的共存过程，在纤维结构物的表面上形成薄膜化， 而且，在生成无色或淡色化合物的过程中，利用烧碱进行错盐反应， 使还原蓝、靛蓝染料的速染、浓染加工成为可能。
具体地说， 一种还原蓝、靛蓝染料的速染、浓染工艺，其特征在 于所述还原蓝、靛蓝染料在与二卤代三嗪类化合物共存、然后，釆 用轧染法或洛中吸尽法(相当于竭染法)热处理对纤维结构物进行染 色。
所述二卤代三嗪类化合物具有亲水性取代基，是2. 6-二氯-4-羟 基-S-三嗪钠盐、2. 6-二氯-4-硫代-S-三嗪钠盐、2. 6-二氯-4- (3-
磺酸苯胺基)-s-三嗪钠盐中的一种或几种。
所述釆用轧染法是，在6(TC左右的温度带，染色缸溶液中投入 烧碱、保险粉、以及还原蓝、靛蓝染料，直至生成无色或淡色化合物， 再投入二氯三嗪类化合物，搅拌均匀后在60 65。C浸泡纤维结构物， 待所述纤维结构物充分吸收后，脱水，烘干或者在20 8(TC的空气中实施热处理。
除了上述的轧染法，还可以釆用洛中吸尽法，在染色缸中投入二
氯三嗪类化合物、烧碱，利用15分钟时间逐渐升温，在60 65。C左 右浸泡纤维结构物，使之充分吸收溶液，再加入还原蓝或靛蓝染料和 保险粉，待形成无色或淡色化合物后，利用2-60分钟时间，在20~ 8(TC范围内进行热处理。
对于洛中吸尽法，也可以是染色缸中投入染料、烧碱和保险粉， 待还原蓝或靛蓝染料形成无色或淡色化合物后，再投入具有亲水性取 代基的二氯三嗪类化合物，逐渐升温在60 65X:后投入纤维结构物。 为了使具有亲水性取代基的二氯三嗪类化合物在纤维结构物表面，均 勾的形成薄膜，最好是把纤维结构物在此化合物中浸泡15分钟以上， 然后，利用2 60分钟时间，在20 8(TC的范围内进行热处理加工。 本发明染色织物，即所述纤维结构物是绢、羊毛、安哥拉山羊毛、 安哥拉羊毛、羊驼毛、羊绒、兽毛等动物类蛋白质纤维结构物，或木 棉、麻等植物类纤维结构物，或黏胶纤维、人造绢丝、铜铵纤维、莱 塞尔(Lyocell)、天丝(Tencel)、再生纤维结构物，或聚酰胺纤维 (尼龙)、聚酯纤维(涤纶)合成纤维结构物中的任何一种。
本发明的优点是通过具有亲水性取代基的二卤代三嗪类化合物 与还原蓝、靛蓝染料的共存过程来完成速染、浓染加工的本发明，不 但缩短染色时间，而且还能达到浓染效果，提高染色工艺的效率化、 抑制能源消耗，还可以节省染料、还原剂，减少了染色过程中工业废 水的排量，有利于环保。
具体实施例方式
下面通过实施例，详细说明本发明最理想的实施方式。 本发明是，通过具有亲水性取代基的二卤代三嗪类化合物与还原
蓝或靛蓝染料的共存以及热处理的实施过程，赋予纤维结构物速染、
浓染的效果。
通过具有亲水性取代基的二卤代三嗪类化合物与还原蓝、靛蓝染 料的共存以及络盐反应，赋予纤维结构物速染、浓染效果的加工方法 中，主要有《轧染法》和《浴中吸尽法》两种方法。在这里所谓的《轧 染法》和《洛中吸尽法》所指的是，通过纤维结构物与具有亲水性取 代基的二卤代三嗪类化合物以及还原蓝、靛蓝染料的共存、浸泡过程， 再加上严格的温度、洛比、时间限制来进行热处理反应的加工方法。
在本发明中，所述纤维结构物是绢、羊毛、安哥拉山羊毛、安 哥拉羊毛、羊驼毛、羊绒、兽毛等动物类蛋白质纤维结构物，或木棉、 麻等植物类纤维结构物，或黏胶纤维、人造绢丝、铜铵纤维、莱塞尔 (Lyocell)、天丝(Tencel)、再生纤维结构物，或聚酰胺纤维(尼 龙)、聚酯纤维(涤纶)合成纤维结构物中任何一种。
本发明通过具有亲水性取代基的二卤代三嗪类化合物与还原蓝 或靛蓝染料的共存以及实施错盐反应的过程来扼要的说明速染、浓染 加工方法的必要加工条件。在《轧染法》中，先把染色缸内的水溶液 的温度提升到6(TC左右后(或直接注入6(TC左右的热水)，按纤维结 构物的重量百分数(％)计算，投入O. 1~10%还原蓝或靛蓝染料后， 充分搅拌。接着投入0. 1~10%的烧碱(NaOH)和0. 1~20%的保险粉(Na2SA)，使还原蓝、靛蓝染料转变成末端基上拥有0Na基的无色 或淡色化合物。之后，依照染色要求，投入0. 1~10%量的具有亲水 性取代基的三嗪类化合物，在染色液中进行充分的搅拌。在60-65 。C将纤维结构物放入染色洛缸里，使之充分吸收溶液后，进行适当的 脱水处理。然后，放置在空气中，根据浓度的需要还可以增加染色次 数，最后，在20 8(TC的干热中进行热处理以及水洗、脱水、烘干 等工艺后，所有的染色工艺全部结束。已形成无色或淡色化合物的还 原蓝、靛蓝染料的ONa基与具有亲水性取代基的二卤代三嗪类化合物 的C1基和该纤维结构物的氨基末端基、氢氧基的H部位，在通过热 处理连续性的与烧碱(NaOH)进行如同NaCl+H20的错盐反应，最终 形成OH基，与三嗪环和还原蓝或靛蓝染料一同在纤维结构物的表面 上形成薄膜化，从而可达到速染、浓染效果的目的。
在《洛中吸尽法》中，根据纤维结构物的实际重量和1 : 40以下 的浴比标准，调整好染色缸里的水量，然后按纤维结构物的重量百分 数U)计算，投入0.1~10%的烧碱(NaOH),进行充分的搅拌使之 成为碱性溶液。然后，依照染色、浓度要求，投入0.1~10%量的具 有亲水性取代基的二卤代三嗪类化合物后，开始提高染色缸内温度。 这时利用15 20分钟时间缓缓地进行升温、搅拌过程，急剧升温将 会造成二卤代三嗪类化合物的凝固，最终影响纤维结构物的表面上形 成均匀薄膜化的可能性。达到60~65\:左右的温度时，投入纤维结 构物，在此状态下保持2 60分钟时间，使之充分吸收二卤代三嗪类 化合物后，在纤维表面上形成均匀的薄膜。接着往染色缸里投入0.1~10%的还原蓝、靛蓝染料后进行均匀的搅拌。之后，再投入O. 1~20%
的保险粉，进行2 60分钟的热处理。最后，进行排液、水洗、脱水 等工艺后，染色加工全部结東。
对于本发明来说，在加工过程当中最好是有20 ~ 8(TC的热处理加 工过程。
下面用实施例来详细说明本发明，但是，本发明不局限于以下实 施例。
实施例1(轧染法)
准备好5000ml水，把水温提高到6(TC后，相继投入合成靛蓝染 料25g (5g/L)、烧碱40g (8g/L)、保险粉50g (10g/L)后，进行均 匀的搅拌，确认已形成无色或淡色化合物后，投入2. 6-二氯-4-羟基 -S-三嗪钠盐50 ml (10ml/L),搁置10分钟。把水温再提高到65°C 后，把重量80g的棉100%平织布放进去，利用2分钟时间使之充分 吸收溶液后，按120%的吸水率把多余的水溶液拧掉后，在室温2(TC 的空气中搁置20分钟。水洗处理后，把布料泡浸于pH5.5的水溶液 里，酸中和结束后，再进行水洗、脱水、烘干。 实施例2 (洛中吸尽法)
准备5000ml水，投入烧碱50g (10g/L)、 2. 6-二氯-4-硫代-S-三嗪钠盐100ml (20ml/L)后，利用20分钟时间把水温提高到60°C。 再投入合成靛蓝染料25g (5g/L)、保险粉50g (10g/L)后均匀的搅 拌。在保持水溶液温度6(TC的状态下，把250g重的棉100%, 30/2 的布料做成条状放入水溶液中后，进行5分钟的浸泡加热处理。按80%的吸水率把多余的水溶液拧掉后，在8(TC的烘干机内烘干l个小
时后，实施水洗、脱水、烘干等处理过程。
实施例3
釆用与实施例2同样的染色方法，把100%尼龙袜在调和好的水 溶液里浸泡10分钟，在水溶液里进行洗的过程中，通过不时地把水 溶液往袜子上浇的过程，进行水洗，脱水后，在室温2(TC的空气中 搁置20分钟，达到实质性的晾干目的。 实施例4 (轧染法)
准备5000ml水，把水温提高到6(TC后，相继投入天然靛蓝染料 25g(5g/L)、烧碱40g(8g/L)、保险粉50g ( 1 Og/L )后搅拌均匀， 确认已形成无色或淡色化合物后，再投入2. 6-二氯-4- ( 3-磺酸苯胺 基)-S-三嗪钠盐50 ml (10ml/L)后搁置10分钟，使之共存。接着 把温度提高到60 65。C后，把棉100%的编织物放进去，在染缸内搁 置10分钟后，按120%的吸水率进行脱水后，在2(TC的室温空气中搁 置30分钟。最后，进行水洗、脱水、烘干处理过程。 实施例5
釆用与实施例4同样的染色加工方法。把100%绢，MC120/2的条 状布，在已调和好的水溶液里浸泡IO分钟后，进行脱水、烘干处理 过程。 实施例6
采用与实施例4同样的染色加工方法。把涤棉袜子放入以调和好 的水溶液里浸泡2分钟，脱水后，在6(TC的烘干机内进行30分钟的烘干、加热处理过程。水洗处理后，进行酸中和、烘干处理。 实施例7 (第二种洛中吸尽法)
在逐渐升温的过程中，使用烧碱以及保险粉调制出2000ml的还 原蓝染液，确认水溶液已形成无色或淡色化合物时，投入2. 6-二氯 -4-硫代-S-三嗪钠盐20ml (10ml/L),把温度逐渐提高到60。C后，再 次把水溶液的温度降到3(TC后，把用酵素精炼过的30/2的100%羊毛 面料浸泡于染色缸内，利用2分钟时间进行搓揉处理加工。之后，把 碱性布料投入PH 5.5的水溶液中进行酸中和处理。接着进行水洗、 脱水、烘干等处理过程。
釆用与上述实施例7同样的羊毛面料，以不使用2.6-二氯-4-硫 代-S-三嗪钠盐为前提，进行染色加工，比较对照羊毛面料的染色度 状况。
实施例1 7分别作了相应的对照比较例1~7 (不使用具有亲水 性取代基的二卤代三嗪类化合物，其它染色工艺步骤、釆用的染色对 象均与相同序号的实施例相同)，从实施例与对照比较例的染色加工 的浓染效果上，均有着明显的差异，比如，要染成一个标准颜色，用 通常的吸附法可能要花费30~60分钟，而本发明技术只需2~5分钟 时间，证明了本发明不但可缩短染色时间，而且还能达到浓染效果， 提高染色工艺的效率化、抑制能源消耗，节省染料、还原剂，减少了 染色过程中工业废水的排量，有利于环保。
权利要求
1，一种还原蓝以及靛蓝染料的速染、浓染工艺，其特征在于所述还原蓝以及靛蓝染料是在与二卤代三嗪类化合物共存、用轧染法或浴中吸尽法对纤维结构物染色。
2,根据权利要求l所述一种还原蓝以及靛蓝染料的速染、浓染工艺， 其特征在于所述二卣代三嗪类化合物具有亲水性取代基。
3，根据权利要求1或2所述一种还原蓝以及靛蓝染料的速染、浓染 工艺，其特征在于所述二卤代三嗪类化合物是2.6-二氯-4-羟基 -S-三嗪钠盐、2. 6-二氯-4-硫代-S-三嗪钠盐、2.6-二氯-4- (3-磺酸苯胺基)-s-三嗪钠盐中的一种或几种。
4,根据权利要求l所述一种还原蓝以及靛蓝染料的速染、浓染工艺， 其特征在于所述轧染法热处理是在6(TC左右的温度带，染色缸 中投入还原蓝或靛蓝染料以及烧碱和保险粉，直至生成无色或淡色 化合物，再投入二氯三嗪类化合物，搅拌均匀，温度提高到60 ~ 65r后浸泡纤维结构物，待所述纤维结构物充分吸收后，脱水，烘 干或者在20—8(TC的空气中实施热处理。
5，根据权利要求l所述一种还原蓝以及靛蓝染料的速染、浓染工艺， 其特征在于所述浴中吸尽法是染色缸中投入二氯三嗪类化合物、 烧碱，然后逐渐升温至60 65'C左右的温度带，浸泡纤维结构物，待所述纤维结构物充分吸收后，再加入还原蓝或靛蓝染料、保险粉, 生成无色或淡色化合物后，在20 80'C的空气中热处理。
6，根据权利要求l所述一种还原蓝以及靛蓝染料的速染、浓染工艺，其特征在于所述洛中吸尽法还可以在染色缸中投入还原蓝或靛蓝 染料、烧碱和保险粉，待形成无色或淡色化合物后投入二氯三嗪类化合物，逐渐升温至60~65°C，投放纤维结构物，待所述纤维结 构物充分吸收后，在20 8(TC的范围内进行热处理。
7,根据权利要求l所述一种还原蓝以及靛蓝染料的速染、浓染工艺， 其特征在于所述纤维结构物是绢、羊毛、安哥拉山羊毛、安哥 拉羊毛、羊驼毛、羊绒、兽毛等动物类蛋白质纤维结构物，或木棉、 麻等植物类纤维结构物，或黏胶纤维、人造绢丝、铜铵纤维、莱塞 尔(Lyocell)、天丝(Tencel)、再生纤维结构物，或聚酰胺纤维 (尼龙)、聚酯纤维(涤纶)合成纤维结构物中任何一种。
全文摘要
一种还原蓝以及靛蓝染料的速染、浓染工艺，其特征在于所述还原蓝以及靛蓝染料是在与二卤代三嗪类化合物共存下、用轧染法或浴中吸尽法对纤维结构物进行染色。所述二卤代三嗪类化合物具有亲水性取代基，是2.6-二氯-4-羟基-S-三嗪钠盐、2.6-二氯-4-硫代-S-三嗪钠盐、2.6-二氯-4-(3-磺酸苯胺基)-S-三嗪钠盐中的一种或几种。本发明的优点是通过具有亲水性取代基的二卤代三嗪类化合物与还原蓝、靛蓝染料的共存过程来完成速染、浓染加工，不但能够缩短染色时间，且还能达到浓染效果，提高染色工艺的效率化、抑制能源消耗，还可以节省染料、还原剂，减少了染色过程中工业废水的排量，有利于环保。
文档编号D06P1/22GK101446046SQ200810208039
公开日2009年6月3日 申请日期2008年12月29日 优先权日2008年12月29日
发明者李民旭, 金久庆一郎 申请人:李民旭;金久庆一郎