专利名称：一种超高模量聚乙烯纤维的连续在线生产方法
技术领域：
本发明涉及一种高强高模聚乙烯纤维生产方法的改进，具体地说是一种超高模量聚乙烯纤维的连续在线生产方法，此种超高模量聚乙烯纤维适用于防弹等军用领域，也适用于防切割等民用领域。
背景技术：
超高分子量聚乙烯纤维因具有高强力、高模量、低密度等特点，与芳纶和碳纤维在国际上称为三大高性能纤维材料。目前，超高分子量聚乙烯纤维多采用凝胶纺丝——超倍拉伸工艺生产，其纺丝工艺有干法和湿法两种主流的生产方法。现阶段生产的超高分子量聚乙烯纤维的生产商大多追求高强力，对模量相对要求较少，大多数产品的模量在1100—1200CN/dteX。在超高分子量聚乙烯纤维的实际应用中，无论是军用领域还是民用领域，大多是应用其耐冲击性能，而耐冲击性能的表征恰恰是模量，模量越高，其性能越好。如果能提高超高分子量聚乙烯纤维的模量，会大大提高其性能，使最终至成品的性能得到较大的提闻。
发明内容
本发明的目的在于提供一种模量在1250— 1500CN/dtex，工艺连续，能实现工业化生产，成本低的超高模量聚乙烯纤维的连续在线生产方法。为了达到以上目的，本发明所采用的技术方案是:一种超高模量聚乙烯纤维的连续在线生产方法，其特征在于:它包括以下步骤制成: (1)、配置纺丝溶液:将矿物油与超高分子量聚乙烯按质量比(20— 5):1进行混合，搅拌溶解成均匀的纺丝溶液备用；
(2)、制取冻胶原丝:将纺丝溶液经过滤、纺丝和气隙拉伸后，再在冷却水槽中冷却形成冻胶原丝；所述的气隙拉伸，是在喷丝板到冷却水槽之间采用循环冷却风对冻胶纺丝进行预冷却和拉伸，以促进纤维取向、结晶和大分子伸直链的形成，减少纺丝过程中皮芯结构的形成，有效解决了纺丝过程中丝条易粘并、断头等技术难题，为后续连续高效萃取、高速热拉伸顺利进行奠定了基础，是对传统冻胶纺丝法的重大改进；
(3)、预拉伸:将冻胶原丝直接经导丝辊喂入预牵伸辊，进行萃取前的预拉伸，使冻胶原丝拉伸变细，增加冻胶原丝与萃取剂的接触和扩散面积，以提高后续丝条在萃取槽中的萃取效率；
(4)、多级冷拉伸式萃取:预拉伸后的丝条经导丝辊送入多级密封水封式萃取槽内进行萃取，多级密封水封式萃取槽中盛有萃取剂，以除去丝条中含有的矿物油，在丝条的萃取过程中，采用边拉伸边萃取的形式进行萃取，有利于加快超高分子量聚乙烯与矿物油相分离的速度、矿物油与萃取剂的双向扩散速度；(5)、除湿干燥制成超高分子量聚乙烯干态丝条:经萃取后的丝条连续进入在线蒸发干燥装置，该在线蒸发干燥装置是利用萃取剂的低沸点易挥发的特点设计制造而成的，经该装置处理后，丝条与萃取剂被充分分离，萃取剂回收利用，丝条即成为超高分子量聚乙烯干态丝条；
(6)、经一次热拉伸制成超高分子量聚乙烯纤维半成品:将超高分子量聚乙烯干态丝条经导丝辊送入一次热拉伸装置进行I一5级热拉伸，得到半成品纤维，热拉伸倍数在I一5倍之间，拉伸温度在90— 150°C之间，并且拉伸温度在此温度区间内递增；
(7)、经二次热拉伸制成超高模量聚乙烯纤维成品:将上述步骤获得的半成品纤维经退绕，送入二次热拉伸装置进行热拉伸，得到超高模量聚乙烯纤维成品，热拉伸倍数在2— 5倍之间，拉伸温度在120— 170°C之间，拉伸过程在2 — 8分钟之间。本发明还通过如下措施实施:
所述的矿物油为白油；所述的萃取剂为二氯甲烷。所述步骤(2)中，所述气隙拉伸的拉伸倍数为3 —15倍；所述的循环冷却风的气体介质是氮气、空气和水蒸汽中的任一种；循环冷却风的风温控制在10 — 30°C之间，风速控制在0.2—lm/s之间，喷丝板到冷却水水面的距离即气隙高度为5—20mm ;所述冷却水槽中的冷却水温控制在10 — 50°C之间。所述第(3)步骤中，预拉伸倍数在2 —10倍之间；所述的预拉伸过程是在拉伸介质中完成的，预牵伸辊位于拉伸介质中；所述的拉伸介质是水、矿物油或热风。
所述第(3)步骤中预拉伸的拉伸介质为水时，水的温度控制在30— 60°C之间。所述第(4)步骤中，所述的多级密封水封式萃取槽是由2— 8个萃取槽连接而成，每个萃取槽中均安装有加热装置和拉伸辊，萃取温度在10—30°C之间，提高萃取效率、缩短萃取时间，有利于后续均匀拉伸及保持纤维性能。所述第(6)步骤中，所述一次热拉伸装置，包括牵伸机与循环式热风加热装置，其中牵伸机是一种齿轮传动式七辊牵伸机，由于丝条缠绕在各个热辊之间，通过循环式热风对处于悬空状态的丝条进行加热。所述第(7)步骤中，所述二次热拉伸装置，包括牵伸机与丝条加热装置，其中牵伸机是一种齿轮传动式七辊牵伸机，丝条加热装置包括循环式热风与热辊两种加热装置，由于丝条缠绕在各个热辊之间，通过循环式热风对处于悬空状态的丝条进行加热，通过热辊可以直接对缠绕在热辊上的丝条进行加热，这样两种加热方式配合使用，提高传热效率和拉伸速度。本发明的有益效果在于:与目前使用的超高分子量聚乙烯纤维生产方法相比，本发明工艺连续，能实现工业化生产，成本低，而且能获得比一般生产工艺生产的超高分子量聚乙烯纤维模量高得多的产品。
具体实施例方式实施例1
一种超高模量聚乙烯纤维的连续在线生产方法，其特征在于:包括以下步骤连续生产完成:
(I)、用溶剂溶解超高分子量聚乙烯制成纺丝溶液，经过滤、纺丝、气隙拉伸、冷却制成冻胶原丝:将矿物油与超高分子量聚乙烯按20:1比例进行混合，搅拌溶解成均匀溶液，后经过滤、纺丝、气隙拉伸、并在冷却水槽中迅速冷却完成冻胶纺丝过程；其中的气隙拉伸，是在喷丝板到冷却水槽之间采用循环冷却风对冻胶纺丝进行预冷却和拉伸；所述气隙拉伸的拉伸倍数为15倍；所述的循环冷却风的气体介质是空气，丝条在自喷丝板喷出到达冷却水槽之前的气隙过程中，循环冷却风对丝条进行预冷却，风温控制在10°C，风速控制在0.2m/s，气隙高度为20mm ;所述冷却水槽中的冷却水温控制在10°C ；
(2)、预拉伸:将通过上述步骤制成的冻胶原丝直接经导丝辊喂入预牵伸辊，进行萃取前预拉伸，预牵伸倍数在2倍；所述的预拉伸过程是在拉伸介质中完成的，所述的拉伸介质为水，水的温度控制在60°C ；
(3)、多级冷拉伸式萃取:通过上述步骤预拉伸后的丝条经导丝辊送入多级密闭水封式萃取槽进行萃取，多级密闭水封式萃取槽中盛放二氯甲烷萃取剂，以除去丝条中含有的溶齐U，在丝条的萃取过程中，采取边拉伸、边萃取的形式进行萃取，有利于加快聚乙烯与矿物油溶剂的相分离速度、溶剂与萃取剂的双向扩散速度；所述的多级密闭水封式萃取槽由8个萃取槽连接而成，每个萃取槽中均安装有加热装置、拉伸辊等装置，以实现高效拉伸式萃取，萃取剂温度控制在10°C，由此提高萃取效率、缩短萃取时间； (4)、除湿干燥制成超高分子量聚乙烯干态丝条:经上述步骤萃取后的丝条中夹带的一定量萃取剂，连续进入一种在线蒸发干燥装置，该在线蒸发干燥装置是利用二氯甲烷的低沸点易挥发等特点设计制造而成，经该装置丝条中的二氯甲烷由液态被蒸发为汽态，再经装置附带的吸附和冷凝装置转化为液态二氯甲烷并回流入萃取槽中；经该装置的处理后，丝条与萃取剂被充分分离，萃取剂回收利用，丝条即成为超高分子量聚乙烯干态丝条；
(5)、经一次热拉伸制成超高分子量聚乙烯纤维半成品:将上述步骤获得的干态丝条经导丝辊送入一次热拉伸装置进行I级热拉伸，得到3200D的半成品纤维，热拉伸倍数在I倍，拉伸温度在90 — 110°C之间，并且各热拉伸段的温度在上述范围内递增；所述一次热拉伸装置，包括牵伸机与循环式热风加热装置；
(6)、经二次热拉伸制成超高模量聚乙烯纤维成品:将上述步骤获得的超高分子量聚乙烯纤维半成品经退绕，送入二次热拉伸装置进行最后热拉伸，得到1600D成品超高模超高分子量聚乙烯纤维，平均模量为1300CN/dtex，范围:1250-1350 CN/dtex。热拉伸倍数为2倍，拉伸温度在120-145°C，拉伸过程在2分钟；所述热拉伸装置包括牵伸机与丝条加热装置，其中牵伸机是一种齿轮传动式七棍牵伸机，丝条加热装置包括循环式热风烘箱与热辊两种加热装置配合使用，以提高传热效率和拉伸速度。实施例2
一种超高模量聚乙烯纤维的连续在线生产方法，其特征在于:包括以下步骤连续生产完成:
(I)、用溶剂溶解超高分子量聚乙烯制成纺丝溶液，经过滤、纺丝、气隙拉伸、冷却制成冻胶原丝:将白油与超高分子量聚乙烯按12:1比例进行混合，搅拌溶解成均匀溶液，后经过滤、纺丝、气隙拉伸、并在冷却水槽中迅速冷却完成冻胶纺丝过程；其中的气隙拉伸，是在喷丝板到冷却水槽之间采用循环冷却风对冻胶纺丝进行预冷却和拉伸；所述气隙拉伸的拉伸倍数为3倍；所述的循环冷却风的气体介质是氮气，丝条在自喷丝板喷出到达冷却水槽之前的气隙过程中，循环冷却风对丝条进行预冷却，风温控制在20°C，风速控制在lm/s，气隙高度为5mm ;所述冷却水槽中的冷却水温控制在30°C ；
(2)、预拉伸:将上述步骤制成的冻胶原丝直接经导丝辊喂入预牵伸辊，进行萃取前预拉伸，预牵伸倍数在8倍；所述的预拉伸过程是在拉伸介质中完成的，所述的拉伸介质为热风，温度控制在20°C ；
(3)、多级冷拉伸式萃取:上述步骤预拉伸后的丝条经导丝辊送入多级密闭水封式萃取槽进行萃取，多级密闭水封式萃取槽中盛放二氯甲烷萃取剂，以除去丝条中含有的溶剂，在丝条的萃取过程中，采取边拉伸、边萃取的形式进行萃取，有利于加快聚乙烯与白油溶剂相分离速度、溶剂与萃取剂的双向扩散速度；所述的多级密闭水封式萃取槽由5个萃取槽连接而成，每个萃取槽中均安装有加热装置、拉伸辊等装置，以实现高效拉伸式萃取，萃取剂温度控制在30°C，提高萃取效率，缩短萃取时间；
(4)、除湿干燥制成超高分子量聚乙烯干态丝条:经上述步骤萃取后的丝条连续进入在线蒸发干燥装置，该在线蒸发干燥装置是利用二氯甲烷的低沸点易挥发等特点设计制造而成，由于干态丝条中夹带一定量萃取剂，二氯甲烷由液态被蒸发为汽态，再经在线蒸发干燥装置附带的吸附和冷凝装置转化为液态二氯甲烷并回流入萃取槽中；经该在线蒸发干燥装置的处理后，丝条与萃取剂被充分分离，萃取剂回收利用，丝条即成为超高分子量聚乙烯干态丝条；
(5)、一次热拉伸制成超高分子量聚乙烯纤维半成品:将上述步骤获得的干态丝条经导丝辊送入一次热拉伸装置进行3级热拉伸，得到3800D的半成品纤维，热拉伸倍数在3倍，拉伸温度在110 — 130°C之间，并且各热拉伸段的温度在上述范围内递增；所述一次热拉伸装置，包括牵伸机与循环式热风加热装置。(6)、经二次热拉伸制成超高模量聚乙烯纤维成品:将上述步骤获得的超高分子量聚乙烯纤维半成品经退绕，送入二次热拉伸装置进行最后热拉伸，得到1000D成品超高模量聚乙烯纤维平均模 量在1400 CN/dtex，模量范围在1350-1450 CN/dtex，热拉伸倍数为
3.8倍，拉伸温度在135-160°C，拉伸过程在5.5分钟；所述二次热拉伸装置包括牵伸机与丝条加热装置，其中牵伸机是一种齿轮传动式七棍牵伸机，丝条加热装置包括循环式热风烘箱与热辊两种加热装置配合使用，以提高传热效率和拉伸速度。实施例3
一种超高模量聚乙烯纤维的连续在线生产方法，其特征在于:包括以下步骤连续生产完成:
(1)、用溶剂溶解超高分子量聚乙烯制成纺丝溶液，经过滤、纺丝、气隙拉伸、冷却制成冻胶原丝:将矿物油与超高分子量聚乙烯按5:1比例进行混合，搅拌溶解成均匀溶液，后经过滤、纺丝、气隙拉伸、并在冷却水槽中迅速冷却完成冻胶纺丝过程；其中的气隙拉伸，是在喷丝板到冷却水槽之间采用循环冷却风对冻胶纺丝进行预冷却和拉伸；所述气隙拉伸的拉伸倍数为7.5倍；所述的循环冷却风的气体介质是水蒸气，丝条在自喷丝板喷出到达冷却水槽之前的气隙过程中，循环冷却风对丝条进行预冷却，风温控制在30°C，风速控制在
0.5m/s，气隙高度为13_ ;所述冷却水槽中的冷却水温控制在50°C ；
(2)、预拉伸:将上述步骤制成的冻胶原丝直接经导丝辊喂入预牵伸辊，进行萃取前预拉伸，预牵伸倍数在10倍；所述的预拉伸过程是在拉伸介质中完成的，所述的拉伸介质为矿物油，温度控制在60°C ；(3)、多级冷拉伸式萃取:通过上述步骤预拉伸后的丝条经导丝辊送入多级密闭水封式萃取槽进行萃取，多级密闭水封式萃取槽中盛放二氯甲烷萃取剂，以除去丝条中含有的溶齐U，在丝条的萃取过程中，采取边拉伸、边萃取的形式进行萃取，有利于加快聚乙烯与矿物油溶剂相分离速度、溶剂与萃取剂的双向扩散速度；所述的多级密闭水封式萃取槽由2个萃取槽连接而成，每个萃取槽中均安装有加热装置、拉伸辊等装置，以实现高效拉伸式萃取，萃取剂温度控制在23°C，提高萃取效率、缩短萃取时间；
(4)、除湿干燥制成超高分子量聚乙烯干态丝条:经上述步骤萃取后的丝条连续进入在线蒸发干燥装置，该在线蒸发干燥装置是利用二氯甲烷的低沸点易挥发等特点设计制造而成，由于干态丝条中夹带一定量萃取剂，经该在线蒸发干燥装置处理后，干态丝条中的二氯甲烷由液态被蒸发为汽态，再经在线蒸发干燥装置附带的吸附和冷凝装置转化为液态二氯甲烷并回流入萃取槽中；经该在线蒸发干燥装置的处理后，丝条与萃取剂被充分分离，萃取剂回收利用，丝条即成为超高分子量聚乙烯干态丝条；
(5)、一次热拉伸制成超高分子量聚乙烯纤维半成品:将上述步骤获得的干态丝条经导丝辊送入一次热拉伸装置进行5级热拉伸，得到2000D的半成品纤维，热拉伸倍数在5倍，拉伸温度在130— 150°C之间，并且各热拉伸段的温度在上述范围内递增；所述一次热拉伸装置，包括牵伸机与循环式热风加热装置；
(6)、二次热拉伸工艺制成超高模量聚乙烯纤维成品:将上述步骤获得的超高分子量聚乙烯纤维半成品经退绕，送入二次热拉伸装置进行最后热拉伸，得到400D成品超高模超高分子量聚乙烯纤维，模量均值为1450 CN/dtex，范围是1400-1500 CN/dtex。其中热拉伸倍数为5倍，拉伸温度在150-170°C，拉伸过程在8分钟；所述热拉伸装置包括牵伸机与丝条加热装置，其中牵伸机是一种齿轮传动式七棍牵伸机，丝条加热装置包括循环式热风烘箱与热辊两种加热装置配合使用，以提高传`热效率和拉伸速度。
权利要求
1.一种超高模量聚乙烯纤维的连续在线生产方法，其特征在于它包括以下步骤制成 (1)、配置纺丝溶液将矿物油与超高分子量聚乙烯按质量比(20— 5) :1进行混合，搅拌溶解成均匀的纺丝溶液备用； (2)、制取冻胶原丝将纺丝溶液经过滤、纺丝和气隙拉伸后，再在冷却水槽中冷却形成冻胶原丝； (3)、预拉伸将冻胶原丝直接经导丝辊喂入预牵伸辊，进行萃取前的预拉伸，使冻胶原丝拉伸变细，增加冻胶原丝与萃取剂的接触和扩散面积，以提高后续丝条在萃取槽中的萃取效率； (4)、多级冷拉伸式萃取预拉伸后的丝条经导丝辊送入多级密封水封式萃取槽内进行萃取，多级密封水封式萃取槽中盛有萃取剂，以除去丝条中含有的矿物油，在丝条的萃取过程中，采用边拉伸边萃取的形式进行萃取，有利于加快超高分子量聚乙烯与矿物油相分离的速度、矿物油与萃取剂的双向扩散速度； (5)、除湿干燥制成超高分子量聚乙烯干态丝条经萃取后的丝条连续进入在线蒸发干燥装置，该在线蒸发干燥装置是利用萃取剂的低沸点易挥发的特点设计制造而成的，经该装置处理后，丝条与萃取剂被充分分离，萃取剂回收利用，丝条即成为超高分子量聚乙烯干态丝条； (6)、经一次热拉伸制成超高分子量聚乙烯纤维半成品将超高分子量聚乙烯干态丝条经导丝辊送入一次热拉伸装置进行I一5级热拉伸，得到半成品纤维，热拉伸倍数在I一5倍之间，拉伸温度在90— 150°C之间，并且拉伸温度在此温度区间内递增； (7)、经二次热拉伸制成超高模量聚乙烯纤维成品将上述步骤获得的半成品纤维经退绕，送入二次热拉伸装置进行热拉伸，得到超高模量聚乙烯纤维成品，热拉伸倍数在2— 5倍之间，拉伸温度在120— 170°C之间，拉伸过程在2—8分钟之间。
2.根据权利要求I所述的一种超高模量聚乙烯纤维的连续在线生产方法，其特征在于所述的矿物油为白油；所述的萃取剂为二氯甲烷。
3.根据权利要求I所述的一种超高模量聚乙烯纤维的连续在线生产方法，其特征在于所述步骤(2)中，所述气隙拉伸的拉伸倍数为3 —15倍；所述的循环冷却风的气体介质是氮气、空气和水蒸汽中的任一种；循环冷却风的风温控制在10 — 30°C之间，风速控制在O.2—lm/s之间，喷丝板到冷却水水面的距离即气隙高度为5 — 20mm ;所述冷却水槽中的冷却水温控制在10 — 50°C之间。
4.根据权利要求I所述的一种超高模量聚乙烯纤维的连续在线生产方法，其特征在于所述第(3)步骤中，预拉伸倍数在2 —10倍之间；所述的预拉伸过程是在拉伸介质中完成的，预牵伸辊位于拉伸介质中；所述的拉伸介质是水、矿物油或热风。
5.根据权利要求4所述的一种超高模量聚乙烯纤维的连续在线生产方法，其特征在于所述第(3)步骤中预拉伸的拉伸介质为水时，水的温度控制在30— 60°C之间。
6.根据权利要求I所述的一种超高模量聚乙烯纤维的连续在线生产方法，其特征在于所述第(4)步骤中，所述的多级密封水封式萃取槽是由2—8个萃取槽连接而成，每个萃取槽中均安装有加热装置和拉伸辊，萃取温度在10 — 30°C之间。
7.根据权利要求I所述的一种超高模量聚乙烯纤维的连续在线生产方法，其特征在于所述第(6)步骤中，所述一次热拉伸装置，包括牵伸机与循环式热风加热装置，其中牵伸机是一种齿轮传动式七棍牵伸机。
8.根据权利要求I所述的一种超高模量聚乙烯纤维的连续在线生产方法，其特征在于所述第(7)步骤中，所述二次热拉伸装置，包括牵伸机与丝条加热装置，其中牵伸机是一种齿轮传动式七辊牵伸机，丝条加热装置包括循环式热风与热辊两种加热装置。
全文摘要
本发明公开了一种超高模量聚乙烯纤维的连续在线生产方法，其特征在于它包括以下步骤制成配置纺丝溶液；制取冻胶原丝将纺丝溶液经过滤、纺丝和气隙拉伸后，再在冷却水槽中冷却形成冻胶原丝；预拉伸将冻胶原丝直接经导丝辊喂入预牵伸辊，进行萃取前的预拉伸；多级冷拉伸式萃取预拉伸后的丝条经导丝辊送入多级密封水封式萃取槽内进行萃取；除湿干燥制成超高分子量聚乙烯干态丝条；经一次热拉伸制成超高分子量聚乙烯纤维半成品；经二次热拉伸制成超高模量聚乙烯纤维成品。本发明工艺连续，能实现工业化生产，成本低，而且能获得比一般生产工艺生产的超高分子量聚乙烯纤维模量高得多的产品。
文档编号D01D10/02GK103255489SQ20131021267
公开日2013年8月21日 申请日期2013年6月1日 优先权日2013年6月1日
发明者张博, 亓秀斌, 禹业闯, 李扬, 宋伟初, 李燮平 申请人:山东爱地高分子材料有限公司