一种具有自膨胀效应的复合纤维及其制备方法和烘干装置与流程

文档序号:12253801阅读:201来源:国知局

本发明涉及一种复合纤维及其制备方法和烘干装置,更特别的涉及一种具有自膨胀效应的复合纤维及其制备方法。



背景技术:

针灸是我国传统的治疗疾病的手段,适应症非常广泛,而且广受欢迎。但是针灸在广受欢迎的同时也面临实际操作中诸多局限,如针灸对穴位的局部刺激时间短,需要每天治疗,从而耗费大量的精力和时间;疾病不同,人群不同,所需刺激强度和刺激时间不同等。

随着针灸学的发展,临床上采用留针法来延长针具在穴位内的刺激时间。通过留针,一方面可加强针刺感应和延长刺激作用,另一方面还可以起到候气与调气的目的。《素问·离合真邪论》有“静以久留”之说,《针灸大成》亦云:“病滞则久留针”,即是针下气至后,让其自然地留置穴内,不再运针,到时出针。《黄帝内经太素》:“有寒痹等在分肉间者,留针经久,热气当集,此为补也。”针刺得气后留针时间久暂,一般与患者体质、病情有关。

为达到增加留针时间的目的,现代中医学常用的一种长效针灸方式是穴位埋线,即通过将一段手术缝合用羊肠线植入穴位的方式获得对穴位的长效刺激。除了羊肠线外,中国针灸协会专家孙文善提出,新型医用材料如聚乙醇酸(PGA)、乙交酯与丙交酯共聚物(PGLA)、聚对二氧环已酮(PDS)等高分子合成材料,生物相容性和安全性更高,作为手术缝合线,术后结节、过敏和感染率极少,可以作为穴位植入的最佳材料。但上述的穴位埋植材料均不能提供临床针灸治疗过程中所需要的刺激量及线体吸收时间的个性化方案。例如前述的镇痛往往需要较大的刺激量,而慢性虚弱的病症则需要温和而长效的刺激量。材料对穴位的刺激量大小的一个重要因素是材料直径的大小,在需要强刺激时,就需要植入直径较大的材料,与此相应,操作时必须选择内径较大的埋线针管以 容纳体积较大的材料。这样带来的问题是,大直径针管对皮肤的创伤也就大,病人的痛苦也就越大,许多病人因畏惧粗大的针管而不能接受治疗。此外,临床上对于体积较大的材料埋植,必须事先注射一定的局部麻醉药物才能操作。另外一个问题是,材料在逐渐吸收的过程中,直径逐渐缩小,刺激量逐渐下降,治疗效应逐渐消失,必须再次注入线体获得刺激。



技术实现要素:

本发明的目的之一是提供一种具有自膨胀效应的复合纤维。

本发明的目的之二是提供一种具有自膨胀效应的复合纤维的制备方法。

本发明的目的之三是提供一种在具有自膨胀效应的复合纤维的制备方法中使用的烘干装置。

本发明的这些以及其它目的将通过下列详细说明和描述来进一步体现。

本发明所要解决的技术问题是提供一种具有自膨胀效应的复合纤维及其制备技术,该产品作为穴位埋植材料植入体内后可吸水膨胀,实现持续刺激穴位的目的,应用在各种原因引起的疼痛治疗和减肥治疗中,有益于穴位埋线治疗技术的发展。且制备方法简单,适合于工业化生产。

本发明的具有自膨胀效应的复合纤维,由多糖和可降解合成高聚物单丝组成,其中所述的多糖以表面涂层形式包覆在可降解合成高聚物单丝上,所述的可降解合成高聚物单丝经过预处理,多糖和可降解合成高聚物单丝的质量比为0.1:99.9~50:50。

进一步的,在本发明的具有自膨胀效应的复合纤维中,所述的预处理为采用等离子体表面刻蚀、酸表面刻蚀、碱表面刻蚀或有机溶剂表面刻蚀中的一种表面刻蚀技术对合成高聚物纤维单丝表面处理,所述的多糖和可降解合成高聚物单丝的质量比为5:95~50:50,较好的是多糖和可降解合成高聚物单丝的质量比为15:85~50:50。

在本发明的具有自膨胀效应的复合纤维中,所述的多糖为酸溶性壳聚糖、水溶性壳聚糖、透明质酸钠一种或几种混合物,可以使用任意的 二者或三者混合物,所述的可降解合成高聚物纤维为聚乙醇酸(PGA)、聚丙交酯-乙交酯910(PGLA-910)、聚对二氧环己酮(PDO)和聚己内酯(PCL)中的一种。

在本发明的具有自膨胀效应的复合纤维中,单丝的直径为0.1mm~0.4mm,多糖表面涂层的厚度为0.5μm~250μm,较好的是,单丝的直径为0.15mm~0.35mm,多糖表面涂层的厚度为50μm~250μm。

本发明的具有自膨胀效应的复合纤维的制备方法,包括如下步骤:

A、可降解合成高聚物的干燥:对可降解合成高聚物进行真空干燥,干燥温度为70-110℃,较好的是80℃,真空度小于1000Pa;

B、可降解合成高聚物单丝的制备:将干燥后的高聚物加入螺杆挤压机,通过熔融纺丝法挤出为单丝,其中对于聚乙醇酸,纺丝温度为225~250℃;对于聚丙交酯-乙交酯910,纺丝温度为180~250℃;对于聚对二氧环己酮,纺丝温度为150~200℃;对于聚己内酯,纺丝温度为80~180℃;

C、多糖表面涂层浆液的制备:对于酸溶性壳聚糖,溶剂为2~8(V/V)%醋酸,酸溶性壳聚糖含量为0.5~5.0(W/W)%,较好的是,溶剂为3~7(V/V)%醋酸,酸溶性壳聚糖含量为1.0~3.0(W/W)%;对于水溶性壳聚糖,溶剂为水,水溶性壳聚糖含量为0.5~20(W/W)%,较好的是,水溶性壳聚糖含量为3~15(W/W)%;对于透明质酸钠,溶剂为1~20(W/W)%NaOH,透明质酸钠含量为0.1~10(W/W)%,较好的是,溶剂为5~15(W/W)%NaOH,透明质酸钠含量为2.0~8(W/W)%;

D、单丝的表面预处理:采用等离子体表面刻蚀、酸表面刻蚀、碱表面刻蚀、有机溶剂表面刻蚀中的一种表面刻蚀技术进行合成高聚物纤维单丝表面处理;

E、将经过表面刻蚀技术处理后的可降解合成高聚物单丝反复通过有多糖表面涂层浆液的涂层槽进行表面涂覆,然后烘干,烘干温度为55~110℃,较好的是70~90℃;

F、复合纤维的裁切:对多次涂覆烘干后的复合纤维进行裁切,长度为1mm~30mm,即得到一种具有自膨胀效应的复合纤维。

在本发明的具有自膨胀效应的复合纤维的制备方法中,如采用等离子体刻蚀表面处理,选择真空度为30Pa~80Pa,功率为80~1000W,表面处理时间为20~100S,较好的是,选择真空度为40Pa~70Pa,功率为100~800W,表面处理时间为30~90S;如采用酸表面刻蚀处理,采用的酸包括盐酸、硫酸、磷酸、硝酸中的一种或几种,酸的总浓度为0.05~60(V/V)%,处理时间为0.5~12小时,较好的是,酸的总浓度为5~30(V/V)%,处理时间为2~10小时;如采用碱表面刻蚀处理,采用的碱包括NaOH,CaOH,KOH,氨水中的一种或几种,碱的总浓度为0.01~40%,处理时间为0.5~12小时,较好的是,碱的总浓度为5~30%,处理时间为2~10小时;如采用有机溶剂表面刻蚀表面处理,采用的有机溶剂包括乙醇、甲酸、乙酸、过乙酸和丙酮中的一种或几种,处理温度为室温~50℃,处理时间为0.5~12小时,较好的是,处理温度为室温~40℃,处理时间为0.5~6小时。

在本发明的具有自膨胀效应的复合纤维的制备方法中,所述的单丝的表面涂覆及烘干过程分多次重复进行,表面涂覆层数为3~10层,较好的是4-8层。

本发明所制备的具有自膨胀效应的复合纤维,所述的多糖和可降解合成高聚物单丝的复合材料在植入体内后,多糖吸水膨胀,复合材料的直径可膨胀至1.2~10倍。

本发明的具有自膨胀效应的复合纤维丝涂敷烘干装置,包括送丝辊(1),纤维丝(2)涂层槽(3),滤浆板(6),管式烘干器(7)和卷绕辊(8),其中所述的滤浆板(6),管式烘干器(7)和卷绕辊(8)垂直在一条线上,纤维丝(2)经过涂层槽(3)涂层后进入滤浆板(6)、管式烘干器(7)烘干后用卷绕辊(8)收集。

在本发明的纤维丝涂敷烘干装置中,涂层槽(3)中装满涂层溶液(4),并固定压丝辊(5)在涂层槽(3)中间,使得纤维(2)从压丝辊(5)下方穿过。

在本发明的纤维丝涂敷烘干装置中,所述的滤浆板(6)上开有相同或不同直径的孔(9),孔的底部为喇叭形,上部为圆柱形。进一步的, 所述的滤浆板(6)上开有九个不同直径的孔(9),9个孔的直径范围为0.1mm-0.5mm,按照等差分布,孔径分别为0.1mm,0.15mm,0.2mm,0.25mm,0.3mm,0.35mm,0.4mm,0.45mm,0.5mm。

在本发明的纤维丝涂敷烘干装置中,所述的管式烘干器(7)包括加热装置和送风装置(图中未显示),涂层后的纤维丝经过吹风和加热来固化,管式烘干器(7)长度为0.5-1.5米,较好的是1米,管式烘干器(7)温度为55℃-110℃,

在本发明的纤维丝涂敷烘干装置中,所述的送丝辊(1)和卷绕辊(8)的旋转速度由小电机(图中未显示)来控制,并能够实现无级变速。

本发明采用PGA,PGLA,PDO,PCL等可降解合成高聚物材料,通过熔融纺丝技术制备出单丝,然后表面涂覆多糖层。该材料在体外的环境下,设计为超细直径的纤维,以减少针刺痛苦和皮肤损伤。该项目产品与传统的穴位埋植材料不同的是,在植入体内发挥初期刺激效应后,多糖在体内环境下发生体积的膨胀,实现强刺激效应。应用在各种原因引起的疼痛治疗或减肥治疗中,有益于临床穴位埋线治疗技术的发展,过一定时间后,复合材料中的高聚物及表面涂层逐步降解为小分子,通过循环排出体外。

本发明在对可降解合成高聚物单丝进行涂覆前,先利用离子体表面刻蚀、酸表面刻蚀、碱表面刻蚀或有机溶剂表面刻蚀技术对单丝表面进行预处理,这样可以使其后的表面涂覆层附着性能更佳。

本发明的纤维丝涂敷烘干装置解决了纤维丝表面涂层的均匀性和多层涂敷的可行性等问题,利用滤浆板及滤浆板上不同直径的孔,实现涂层均匀的目的,利用管式烘干器,可实现多层涂敷的可能,从而制得复合纤维材料。

附图说明

图1为本发明纤维丝涂敷烘干装置整体示意图。

在图1中,符号1代表送丝辊,符号2代表纤维丝,符号3代表涂 层槽,符号4代表涂层溶液,符号5代表固定压丝辊,符号6代表滤浆板,符号7代表管式烘干器,符号8代表卷绕辊,符号9代表孔。

在本发明中,如非特指,所有的量、份、百分比均为重量单位,所有的原料均可以从市场购得。

具体实施方式

下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1:按以下步骤制备

1、将PGA切片置于真空烘箱中,于80℃温度下干燥48小时;

2、将干燥后的切片投放于小型螺杆挤压机,于230℃温度下进行熔融纺丝,得到直径为0.1mm的单丝;

3、将单丝放入等离子体表面处理仪,调节参数:使真空度为30Pa、功率为100w、处理30s后取出单丝;

4、配制2.0%的壳聚糖醋酸溶液,充入单丝表面涂覆装置的浆液槽,将表面处理后的PGA单丝引导通过浆液槽后,自下而上从滤浆板上0.15mm的孔中穿过,然后穿越温度设置为65℃的管式烘干器后卷绕成型;

5、重复上述步骤进行重复涂层4次,即获得壳聚糖涂覆PGA单丝的复合材料;

6、经测试:该复合材料浸泡在37℃温度下的磷酸盐缓冲液中4小时,其膨胀倍数为1.2倍。

实施例2:按以下步骤制备

1、将PGLA切片置于真空烘箱中,于80℃温度下干燥48小时;

2、将干燥后的切片投放于小型螺杆挤压机,于228℃温度下进行熔融纺丝,得到直径为0.15mm的单丝;

3、将单丝放入等离子体表面处理仪,调节参数:使真空度为30Pa、 功率为100w、处理90s后取出单丝;

4、配制2.0%的透明质酸钠碱溶液,充入单丝表面涂覆装置的浆液槽,将表面处理后的PGLA单丝引导通过浆液槽后,自下而上从滤浆板上0.20mm的孔中穿过,然后穿越温度设置为65℃的管式烘干器后卷绕成型;

5、重复上述步骤进行重复涂层4次,即获得透明质酸钠涂覆PGLA单丝的复合材料;

6、经测试:该复合材料浸泡在37℃温度下的磷酸盐缓冲液中24小时,其膨胀倍数为1.5倍。

实施例3:按以下步骤制备

1、将PGA切片置于真空烘箱中,于80℃温度下干燥48小时;

2、将干燥后的切片投放于小型螺杆挤压机,于230℃温度下进行熔融纺丝,得到直径为0.15mm的单丝;

3、将单丝放浸入0.05M的H2SO4溶液中,室温下浸泡0.5小时,取出,用去离子水冲洗,干燥后备用;

4、配制10%的壳聚糖水溶液,充入单丝表面涂覆装置的浆液槽,将表面处理后的PGA单丝引导通过浆液槽后,自下而上从滤浆板上0.20mm的孔中穿过,然后穿越温度设置为65℃的管式烘干器后卷绕成型;

5、重复上述步骤进行重复涂层6次,即获得壳聚糖涂覆PGA单丝的复合材料;

6、经测试:该复合材料浸泡在37℃温度下的磷酸盐缓冲液中4小时,其膨胀倍数为1.4倍。

实施例4:按以下步骤制备

1、将PGA切片置于真空烘箱中,于80℃温度下干燥48小时;

2、将干燥后的切片投放于小型螺杆挤压机,于230℃温度下进行熔融纺丝,得到直径为0.1mm的单丝;

3、将单丝浸入1M的NaOH溶液中,室温下浸泡2小时,取出, 用去离子水冲洗,干燥后备用;

4、配制10.0%的壳聚糖水溶液,充入单丝表面涂覆装置的浆液槽,将表面处理后的PGA单丝引导通过浆液槽后,自下而上从滤浆板上0.15mm的孔中穿过,然后穿越温度设置为65℃的管式烘干器后卷绕成型;

5、重复上述步骤进行重复涂层4次,即获得壳聚糖涂覆PGA单丝的复合材料;

6、经测试:该复合材料浸泡在37℃温度下的磷酸盐缓冲液中4小时,其膨胀倍数为1.3倍。

实施例5:按以下步骤制备

1、将PGLA切片置于真空烘箱中,于80℃温度下干燥48小时;

2、将干燥后的切片投放于小型螺杆挤压机,于228℃温度下进行熔融纺丝,得到直径为0.2mm的单丝;

3、将单丝浸入95%乙醇溶液中,室温下浸泡24小时,取出,用去离子水冲洗,干燥后备用;

4、配制2.0%的透明质酸钠碱溶液,充入单丝表面涂覆装置的浆液槽,将表面处理后的PGLA单丝引导通过浆液槽后,自下而上从滤浆板上0.35mm的孔中穿过,然后穿越温度设置为65℃的管式烘干器后卷绕成型;

5、重复上述步骤进行重复涂层6次,即获得透明质酸钠涂覆PGLA单丝的复合材料;

6、经测试:该复合材料浸泡在37℃温度下的磷酸盐缓冲液中4小时,其膨胀倍数为2倍。

实施例6:按以下步骤制备

1、将PGLA切片置于真空烘箱中,于80℃温度下干燥48小时;

2、将干燥后的切片投放于小型螺杆挤压机,于228℃温度下进行熔融纺丝,得到直径为0.1mm的单丝;

3、将单丝浸入丙酮溶液中,40℃下浸泡2小时,取出,用去离子 水冲洗,干燥后备用;

4、配制0.5%的壳聚糖/透明质酸钠溶液,充入单丝表面涂覆装置的浆液槽,将表面处理后的PGA单丝引导通过浆液槽后,自下而上从滤浆板上0.15mm的孔中穿过,然后穿越温度设置为65℃的管式烘干器后卷绕成型;

5、重复上述步骤进行重复涂层8次,即获得壳聚糖/透明质酸钠涂覆PGLA单丝的复合材料;

6、经测试:该复合材料浸泡在37℃温度下的生理盐水中4小时,其膨胀倍数为1.6倍。

实施例7:按以下步骤制备

1、将PDO切片置于真空烘箱中,于60℃温度下干燥48小时;

2、将干燥后的切片投放于小型螺杆挤压机,于140℃温度下进行熔融纺丝,得到直径为0.3mm的单丝;

3、将单丝放入等离子体表面处理仪,调节参数:使真空度为30Pa、功率为100w、处理90s后取出单丝;

4、配制2.0%的壳聚糖醋酸溶液,充入单丝表面涂覆装置的浆液槽,将表面处理后的PDO单丝引导通过浆液槽后,自下而上从滤浆板上0.35mm的孔中穿过,然后穿越温度设置为65℃的管式烘干器后卷绕成型;

5、重复上述步骤进行重复涂层4次,即获得壳聚糖涂覆PDO单丝的复合材料;

6、经测试:该复合材料浸泡在37℃温度下的磷酸盐缓冲液中4小时,其膨胀倍数为1.3倍。

实施例8:按以下步骤制备

1、将PCL切片置于真空烘箱中,于60℃温度下干燥48小时;

2、将干燥后的切片投放于小型螺杆挤压机,于110℃温度下进行熔融纺丝,得到直径为0.4mm的单丝;

3、将单丝放入等离子体表面处理仪,调节参数:使真空度为30Pa、功率为100w、处理70s后取出单丝;

4、配制20.0%的壳聚糖水溶液,充入单丝表面涂覆装置的浆液槽,将表面处理后的PDO单丝引导通过浆液槽后,自下而上从滤浆板上0.45mm的孔中穿过,然后穿越温度设置为65℃的管式烘干器后卷绕成型;

5、重复上述步骤进行重复涂层4次,即获得壳聚糖涂覆PCL单丝的复合材料;

6、经测试:该复合材料浸泡在37℃温度下的磷酸盐缓冲液中4小时,其膨胀倍数为3倍。

实施例9:按以下步骤制备

1、将PCL切片置于真空烘箱中,于60℃温度下干燥48小时;

2、将干燥后的切片投放于小型螺杆挤压机,于110℃温度下进行熔融纺丝,得到直径为0.4mm的单丝;

3、将单丝放入等离子体表面处理仪,调节参数:使真空度为30Pa、功率为100w、处理70s后取出单丝;

4、配制2.0%的透明质酸钠碱溶液,充入单丝表面涂覆装置的浆液槽,将表面处理后的PCL单丝引导通过浆液槽后,自下而上从滤浆板上0.45mm的孔中穿过,然后穿越温度设置为65℃的管式烘干器后卷绕成型;

5、重复上述步骤进行重复涂层4次,即获得透明质酸钠涂覆PCL单丝的复合材料;

6、经测试:该复合材料浸泡在37℃温度下的磷酸盐缓冲液中4小时,其膨胀倍数为5倍。

实施例10:按以下步骤制备

1、将PGLA切片置于真空烘箱中,于80℃温度下干燥48小时;

2、将干燥后的切片投放于小型螺杆挤压机,于228℃温度下进行熔融纺丝,得到直径为0.15mm的单丝;

3、将单丝浸泡在0.01M的HNO3溶液中,室温下浸泡1小时,取出,用去离子水冲洗,干燥后备用;

4、配制1.0%的透明质酸钠碱溶液,充入单丝表面涂覆装置的浆液 槽,将表面处理后的PDO单丝引导通过浆液槽后,自下而上从滤浆板上0.2mm的孔中穿过,然后穿越温度设置为65℃的管式烘干器后卷绕成型;

5、重复上述步骤进行重复涂层8次,即获得透明质酸钠涂覆PGLA单丝的复合材料;

6、经测试:该复合材料浸泡在37℃温度下的生理盐水中4小时,其膨胀倍数为2倍。

实施例11:按以下步骤制备

1、将PGLA切片置于真空烘箱中,于80℃温度下干燥48小时;

2、将干燥后的切片投放于小型螺杆挤压机,于228℃温度下进行熔融纺丝,得到直径为0.18mm的单丝;

3、将单丝浸泡在氨水溶液中,室温下浸泡0.5小时,取出用去离子水冲洗,干燥后备用;

4、配制5.0%的壳聚糖水溶液,充入单丝表面涂覆装置的浆液槽,将表面处理后的PDO单丝引导通过浆液槽后,自下而上从滤浆板上0.25mm的孔中穿过,然后穿越温度设置为65℃的管式烘干器后卷绕成型;

5、重复上述步骤进行重复涂层6次,即获得壳聚糖涂覆PDO单丝的复合材料;

6、经测试:该复合材料浸泡在37℃温度下的生理盐水中24小时,其膨胀倍数为1.4倍。

实施例12:按以下步骤制备

1、将PGA切片置于真空烘箱中,于80℃温度下干燥48小时;

2、将干燥后的切片投放于小型螺杆挤压机,于230℃温度下进行熔融纺丝,得到直径为0.13mm的单丝;

3、将单丝浸入0.5M的KOH溶液中,室温下浸泡1小时,取出后用去离子水冲洗,干燥后备用;

4、配制20.0%的壳聚糖水溶液,充入单丝表面涂覆装置的浆液槽,将表面处理后的PDO单丝引导通过浆液槽后,自下而上从滤浆板上 0.2mm的孔中穿过,然后穿越温度设置为65℃的管式烘干器后卷绕成型;

5、重复上述步骤进行重复涂层8次,即获得黄原胶涂覆PGA单丝的复合材料;

6、经测试:该复合材料浸泡在37℃温度下的生理盐水中24小时,其膨胀倍数为1.8倍。

实施例13:按以下步骤制备

1、将PGA切片置于真空烘箱中,于80℃温度下干燥48小时;

2、将干燥后的切片投放于小型螺杆挤压机,于230℃温度下进行熔融纺丝,得到直径为0.1mm的单丝;

3、将单丝浸入0.1MHCl溶液中,室温下浸泡4小时,取出,用去离子水冲洗,干燥后备用;

4、配制2.0%的透明质酸钠碱溶液,充入单丝表面涂覆装置的浆液槽,将表面处理后的PGA单丝引导通过浆液槽后,自下而上从滤浆板上0.15mm的孔中穿过,然后穿越温度设置为65℃的管式烘干器后卷绕成型;

5、重复上述步骤进行重复涂层6次,即获得透明质酸钠涂覆PGA单丝的复合材料;

6、经测试:该复合材料浸泡在37℃温度下的磷酸盐缓冲液中4小时,其膨胀倍数为2倍。

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