本发明涉及聚丙烯腈预氧毡技术领域，具体为一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法。
背景技术：
碳纤维保温材料具有高强度、高模量和低导热系数等优异性能，随着环保要求的提高；在发电方面传统的火力发电逐渐被新兴光伏发电所替代；在新材料方面传统材料逐渐被新型复合材料替代。无论是光伏发电还是新型复合材料的生产均在超高的温度下，由于超高的温度导致能耗极大；碳纤维保温材料具有良好的保温效果，通过碳纤维保温材料的保温效果可以大幅度降低能耗，同时碳纤维保温材料纯度高不引入其他杂质灰分，有效的保证了产品的纯度；这一优势极大的促进了光伏产业对碳纤维保温材料的使用率。现阶段国家增大环保力度，光伏及新材料快速发展；碳纤维保温材料需求量大幅度增加，市场出现碳纤维保温材料供不应求等现象；所以快速制备碳纤维保温材料不仅能够填补市场的需求，具有极大的市场潜力；且利国利民。聚丙烯腈预氧毡通过高温处理可以得到聚丙烯腈碳纤维毡，是碳纤维保温材料主要产品；现有的聚丙烯腈预氧毡制造方法导致了所制备的聚丙烯腈碳纤维毡性能差，存在在不耐高温的缺陷，并且快速制备聚丙烯腈预氧毡成为阻碍碳纤维保温材料大幅度量产的主要原因。
技术实现要素：
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法，解决了现有的聚丙烯腈预氧毡制造方法导致了所制备的聚丙烯腈碳纤维毡性能差，存在在不耐高温的缺陷，并且不能快速制备的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现，一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法，包括以下操作步骤：
步骤一，空气中采用加热炉高温热处理，伴随水蒸汽和氮气；
步骤二，通入氮气、喷洒环化助剂进行降温处理；
步骤三，充入氮气、空气和水蒸汽的混合气，低温热处理；
步骤四，通入氮气、喷洒环化助剂进行降温处理；
步骤五，中温处理提高环化反应速率。
优选的，步骤一中所述空气中高温热处理的温度为200-260℃；处理时间为60-300min；空气流量为100-5000m3/h、水蒸汽流量100-500m3/h、氮气流量为10-200m3/h；空气：水蒸汽：氮气＝1-10：0.1-1：0.002-0.04。
优选的，步骤二中所述氮气流量为1-100m3/h，降温时间为10-10000s、降温至80℃以下；环化助剂流量为1-50l/min；助剂是醋酸、尿素溶液或水。
优选的，步骤三中所述低温处理温度为160-215℃；处理时间为60-300min；氮气流量为10-200m3/h、水蒸汽流量为100-500m3/h、空气流量为100-1000m3/h；氮气流量为10-200m3/h，空气：水蒸汽：氮气＝1-10：0.5-1：0.01-0.2。
优选的，步骤四中所述氮气流量为1-100m3/h；环化助剂流量为1-50l/min；助剂是醋酸、尿素溶液或水。
优选的，步骤五中所述中温处理温度为180-235℃；处理时间为60-300min；炉内循环气氛介质为氮气与水蒸汽，氮气流量为20-200m3/h、水蒸汽流量为100-1000m3/h；氮气：水蒸汽＝0.02-0.2：5-50。
优选的，所述产品运行方式采用网带、轨道牵引的方式。
优选的，所述方法适用的原材料厚度为3-20mm。
优选的，所述炉内循环风速为0.5-10m/s。
优选的，所述加热方式采用热风循环加热或电加热或两者结合的方式。
(三)有益效果
本发明提供了一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法。具备以下有益效果：
(1)、该制备聚丙烯腈预氧毡的方法，采用连续生产的方式在能耗方面大大降低，通过网带或托辊牵伸传动的方式避免了预氧毡裙边的形成，从而使产品平整度好，最大化的提高了产品利用率，并且所得预氧毡产品不掉渣、纤维强度高、保温性能良好。
(2)、该制备聚丙烯腈预氧毡的方法，极大的提高了聚丙烯腈预氧毡的生产效率，满足了市场的需求，同时产品质量优异，平整度良好避免了大量的裁剪浪费，极其适用于大规模的连续生产。
(3)、该制备聚丙烯腈预氧毡的方法，与传统制备聚丙烯腈预氧毡的工艺相比，本工艺时间是传统工艺时间的1/4-1/2，大大提高了加工效率，从而使碳纤维保温材料的量产大幅度提高，能够填补市场的需求，且利国利民。
附图说明
图1为本发明工艺路线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案，一种快速制备聚丙烯腈预氧毡的方法，包括如下步骤：
第一步，原材料上滚，通过网带或托辊牵伸的方式进入预氧化炉。
第二步，高温热处理：原材料直接进入200-260℃高温炉；打开空气进风阀门，依据空气流量通入适当的氮气、水蒸汽，通入比例按照空气：水蒸汽：氮气＝1-10：0.1-1：0.002-0.04通入；调整循环风机转速确保循环风速为0.5-10m/s；调整网带或牵伸速率保证炉内反应时间为60-300min。
第三步，快冷段：高温热处理完成后，进入快冷段；通入氮气1-100m3/h，同时喷洒助剂，实现快速降温至80℃以下。
第四步，低温热处理：产品经快速降温后，携带助剂进入低温热处理段；热处理温度为160-215℃；热处理时间为60-300min；打开进气阀调整空气流量、通入适量水蒸汽、氮气；通入比例为空气：水蒸汽：氮气＝1-10：0.5-1：0.01-0.2。
第五步，缓冷段：产品低温热处理完成后，进入缓冷段；缓冷段内通入1-100m3/h的氮气，对产品降温处理同时散去产品内部积热。
第六步，中温热处理：产品经过缓冷段后内部积热已经去除，进入中温段反应温度为180-235℃，处理时间60-300min；炉内气氛为氮气和水蒸汽其通入比例为氮气：水蒸汽＝0.02-0.2：5-50；温度的提高加快了产品内部环化的进程，中温阶段反应完成后产品形成环烷结构具有良好的耐热梯度。
第七步，本发明第二步、第四步和第六步中加热方式为热风循环加热或炉内电加热或两者结合的方式。
工作时，设定原材料选用聚丙烯腈原毡其长度为35m、宽度为1.8m、厚度15mm，输送方式为网带输送，第一步：聚丙烯腈原毡通过网带输送进入高温空气段，处理温度为238-242℃的温度梯度，运行时间为300min，伴随气氛空气3000m3/h、水蒸汽200m3/h、氮气20m3/h；第二步：反应完成后进入缓冷段通入氮气100m3/h、喷洒醋酸溶液30l/h，处理时间为600s；第三步：处理成后进入低温热处理段，处理温度为200-208℃；处理时间为300min，伴随气氛为空气800m3/h、水蒸汽400m3/h、氮气100mm3/h；第四步：低温热处理完成后再次进入缓冷段通入氮气100m3/h、喷洒醋酸溶液30l/h，处理时间为600s；第五步：处理完成后进入中温热处理段，处理温度为226-232℃；处理时间为300min，伴随气氛为氮气200m3/h、水蒸汽800m3/h；通过上述步骤处理获得聚丙烯腈预氧毡其长度为31.2m、宽度为1.35-1.4m、厚度为10mm；所得预氧毡不熔、不燃、平度高、无裙边现象同时纤维强度高，保温性能优异。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下。由语句“包括一个......限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素”。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。