专利名称：低熔点熔体作密封物质防止氧化铅挥发的方法
技术领域：
本发明涉及一种低熔点熔体作密封物质防止氧化铅挥发的方法，是一种采用难挥发性低熔点熔体作密封物质，防止高温下铅挥发的方法，可有效控制铅基铁电材料制备过程中铅挥发的问题。
为实现这样的目的，本发明采用难挥发性低熔点物质熔化后形成熔体，并用形成的熔体来密封整个系统，防止铅基铁电材料制备过程中高温下氧化铅组分的挥发，并实现加料或过程中监测等工艺操作的控制。
本发明选用的密封物质，包括氯化钠(NaCl)等盐类，以及钡铜氧熔体(Ba-Cu-O)等氧化物类物质。这些选用的物质具有以下特点a.熔点低，一般熔点在500～1000℃之间，而沸点较高，在煅烧温度下难以挥发；b.在较宽温度范围稳定不分解；c.与体系不反应，对密封体系不润湿，对环境和人体无害。
将密封物质装入煅烧小坩埚外的浅形大坩埚中，并用密封盖和密封坩埚盖在小坩埚上，形成双层密封系统。升温到密封物质完全熔化形成密封后，再继续升温进行铅基铁电材料制备。煅烧完成后采用溶解或加温的方法，即可打开密封盖。在煅烧过程中需要加料或其他实验操作，可以揭开密封盖进行。
本发明装密封物质采用的浅形大坩埚可以是有孔的浅形大坩埚，并在开孔处加盖密封盖，连同一个密封坩埚形成双层密封系统。
本发明的方法具体操作如下1.选择合适的盐类或氧化物类的粉料作密封物质。2.把预先选择好的密封物质粉料加入到浅形大坩埚中，并用密封坩埚和密封盖盖在小坩埚上，形成双层密封系统。小坩埚内已按照实验要求放入配好的制备铅基铁电材料的粉料。3.升温到略高于密封物质的熔点，保温一段时间，待低熔点密封物质粉料完全熔化形成密封后，再继续升温到实验所需温度进行煅烧，煅烧完成后随炉冷却到室温。4.揭开密封坩埚和密封盖，即可拿出煅烧后的含铅物质。实验完毕后可通过溶解或升温的方法打开密封盖。可以稍微加热到物质熔点以上使密封处能够活动，也可以在实验冷却过程中打开密封盖。对于有些盐类物质，例如NaCl等，也可以待其冷却到室温后，加蒸馏水溶解，再将密封盖打开。
本发明采用难挥发性低熔点物质熔化后形成密闭系统可以解决(1)有效控制氧化铅的挥发；(2)实现过程中加料或其它操作的可控；(3)实验装置可以重复使用，成本低。本发明工艺简单易行，不仅可实现铅基铁电陶瓷和铁电单晶体材料制备过程中铅挥发的有效控制，也可以用于其它类型材料制备过程中，某些组分在高温下挥发的控制。
如
图1所示，在小坩埚1中加有预先配好的含铅粉料4，浅形大坩埚2中装上低熔点密封物质的粉料5，并用密封盖6和密封坩埚3盖在坩埚1上。加热升温使低熔点物质熔化后形成密闭系统，有效控制铅的挥发。
图2为本发明实施例2、3中防止铅挥发的铅基铁电厚膜和晶体生长装置示意图。
如图2所示，密封系统由密封坩埚3、陶瓷圆管7、有孔浅形大坩埚2和装含铅材料的小坩埚1组成。在陶瓷圆管7与有孔浅坩埚2配合处，以及有孔浅坩埚2与小坩埚1配合处用高温陶瓷胶密封，形成一体。小坩埚1中装有预先配好的含铅的粉料4，有孔浅形大坩埚2与陶瓷管7之间放入选择好的密封物质粉料5。在陶瓷管7上放上盖板6和密封坩埚3，通过加热使密封物质粉料5熔化，形成液封的完全封闭系统。
2.在小坩埚1中加入预先配好的含铅粉料4，浅形大坩埚2中装上NaCl粉料5，并用密封盖6和密封坩埚3盖在坩埚1上。
3.升温到略高于NaCl的熔点800℃，保温1小时，待NaCl粉料完全熔化形成密封后，继续升温到900℃，保温4小时，随炉冷却到室温。
4.向坩埚2中加入蒸馏水，使密封物质NaCl溶解，揭开密封坩埚3和密封盖6即可拿出煅烧后的含铅物质。
结果表明，采用本发明的方法，铅基陶瓷材料制备过程中氧化铅挥发得到了明显的控制。
2.在小坩埚1中加入预先配好的含铅粉料4，有孔浅坩埚2中装上NaCl粉料5，并盖上密封盖6和密封坩埚3，形成双层密封系统。
3.升温到略高于NaCl的熔点800℃，保温1小时，待NaCl粉料完全熔化形成密封后，继续升温到1150℃，保温12小时，使含铅粉料完全熔化。
4.降温到1060℃，揭开密封坩埚3和密封盖6，进行加料或液相外延厚膜生长实验，实验完毕后迅速盖上密封盖6和密封坩埚3，并随炉冷却到室温。
5.向有孔浅坩埚2中加入蒸馏水，使密封物质NaCl溶解，揭开密封坩埚3和密封盖6，倒出多余的含铅料后系统即可循环使用。
采用本发明的方法，铅基厚膜材料制备过程中氧化铅挥发得到了明显的控制，并实现了实验过程中加料和外延生长的可控。
2.在小坩埚1中加入预先配好的含铅粉料4，有孔浅坩埚2中装上步骤1中煅烧后得到的Ba-Cu-O粉料，并盖上密封盖6和密封坩埚3，形成双层密封系统。
3.升温到略高于Ba-Cu-O的熔点980℃，保温1小时，待Ba-Cu-O粉料完全熔化形成密封后，继续升温到1150℃，保温12小时，使含铅粉料完全熔化。
4.降温到1075℃，揭开密封坩埚3和密封盖6，进行加料或提拉法晶体生长实验，实验完毕后迅速盖上密封盖6和密封坩埚3，并随炉冷却到室温。
采用本发明的方法，铅基铁电晶体材料制备过程中氧化铅挥发得到了明显的控制，并实现了实验过程中加料和晶体生长的可控。
权利要求
1.一种低熔点熔体作密封物质防止氧化铅挥发的方法，其特征在于具体包括如下步骤1)选择熔点在500～1000℃之间，而沸点较高，在煅烧温度下难以挥发的盐类或氧化物类的粉料作密封物质(5)；2)在浅形大坩埚(2)中装上密封物质(5)，并用密封盖(6)和密封坩埚(3)盖在加有预先配好的含铅粉料(4)的小坩埚(1)上，形成双层密封系统；3)升温到略高于密封物质(5)的熔点并保温，待密封物质粉料完全熔化形成密封后，继续升温到实验所需的温度，煅烧完成后随炉冷却到室温；4)揭开密封坩埚(3)和密封盖(6)即可拿出煅烧后的含铅物质。
2.如权利要求1所说的低熔点熔体作密封物质防止氧化铅挥发的方法，其特征在于浅形大坩埚(2)采用有孔浅形大坩埚。
3.如权利要求1所说的低熔点熔体作密封物质防止氧化铅挥发的方法，其特征在于所说的密封物质采用氯化钠NaCl或钡铜氧Ba-Cu-O熔体。
全文摘要
一种低熔点熔体作密封物质防止氧化铅挥发的方法，采用盐类或氧化物类等难挥发性低熔点物质熔化后形成的熔体来密封整个系统，将密封物质装入煅烧小坩埚外的浅形大坩埚中，并用密封坩埚和密封盖盖在小坩埚上，形成双层密封系统，升温到密封物质完全熔化形成密封后，再继续升温进行铅基铁电材料制备。本发明能有效防止铅基铁电材料制备过程中高温下氧化铅组分的挥发，并实现加料或过程中监测等工艺操作的控制。
文档编号C04B35/622GK1442390SQ0311577
公开日2003年9月17日 申请日期2003年3月13日 优先权日2003年3月13日
发明者曾新华, 姚忻 申请人:上海交通大学