制造玻璃颗粒淀积体的方法

专利名称：制造玻璃颗粒淀积体的方法
技术领域：
本发明涉及一种制造多孔玻璃颗粒淀积体的方法，这种玻璃颗粒淀积体，例如，可以用来通过热固结制造光纤预制件。
背景技术：
作为一种制造光纤的方法，已知的制造方法包括步骤合成主要由SiO2组成的光纤预制件，将此预制件延伸，火抛光，然后拉制。这种光纤预制件用下面的步骤合成(a)通过在一种起始材料表面上粘附和淀积玻璃颗粒而制得一种多孔玻璃颗粒淀积体。
(b)将这种多孔玻璃颗粒淀积体进行脱水和固结，得到一种透明体。
这里，这种合成多孔玻璃颗粒淀积体的方法叫作烟灰(soot)法。soot法的类型包括外部气相淀积法(outside vapor-phase depositionmethod，OVD法)和气相轴向淀积法(vapor-phase axial depositionmethod，VAD法)。
然而，soot法有一些缺陷。例如，玻璃颗粒淀积体的直径有时会沿着纵向波动。另外，玻璃颗粒淀积体中有时含有大量的气泡和气区，其与周围部分之间是光学不均匀的(把它们叫做缺陷点)。
已知，玻璃颗粒淀积体的上述直径波动和缺陷点的生成可以通过在制造这种玻璃颗粒淀积体的反应器中形成一种平稳的空气流，以及稳定从合成玻璃颗粒的燃烧器(以后简单的称作燃烧器)中喷出的火焰来防止。更具体的，在已公布的日本专利申请特开平7-300332中公开了一种方法，其中，通过燃烧器喷嘴周围的空隙将空气，特别是清洁的空气，从外面引入到反应器中。另一个已公布的日本专利申请特开昭56-134529中也公开了一种方法，其中，通过检测反应器中的压力，并根据检测结果向反应器中引入一种气体来对压力进行偏置，从而抑制了反应器中的压力变化。进一步的，另一个已公布的日本专利申请特开昭61-197439中公开了一种方法，其中，通过在反应器中的气流空间里，即上面要淀积玻璃颗粒的起始材料周围的空间里产生一个向下运动的气流来稳定反应器中的气流。

发明内容
本发明的一个目的是提供一种制造具有缺陷点少，轴向直径波动小的玻璃颗粒淀积体的方法。
依据本发明，通过下面所提供的制造玻璃颗粒淀积体的方法来实现前述目的。这种方法使用配备了下述器件的反应器(a)至少一个用来合成玻璃颗粒的燃烧器；(b)至少一个排气口；以及(c)连接到这个或者每个排气口上的排气管。
这种方法包括如下步骤(d)在该容器中用该至少一个燃烧器合成玻璃颗粒。
(e)使该至少一个的燃烧器，起始材料或者二者移动，以使玻璃颗粒粘附到将要发生淀积的起始材料的表面上。
该方法通过下面的条件具体化(f)反应器的内压力PH定义为该至少一个燃烧器，粘附玻璃颗粒的起始材料表面或者二者同时移动的空间的最高位置处的压力。
(g)反应器的内压力PL定义为前述空间的最低位置处的压力。
(h)将压力PH调节到比压力PL高2-30Pa。
依据本发明的一个方面，本发明提供如下制造玻璃颗粒淀积体的方法。该方法使用装备了如下器件的反应器(a)至少一个用来合成玻璃颗粒的燃烧器；(b)至少一个排气口；以及(c)连接到这个或者每个排气口上的排气管。
该方法包括如下步骤(d)在该容器中用该至少一个燃烧器合成玻璃颗粒。
(e)起始材料垂直上升，以使玻璃颗粒粘附到将要发生淀积的起始材料的表面上。
该方法通过下面的条件具体化(f)最高和最低位置从下面的位置组中决定(f1)该至少一个燃烧器的顶部位置；(f2)该至少一个燃烧器的中心轴沿从其里面喷出的火焰的方向延伸而与反应器器壁交叉的位置；以及(f3)该至少一个排气口所处的位置。
(g)将最高位置处的反应器的压力PH’调节到比最低位置处的反应器的压力PL’高2-30Pa。
依据本发明的另一个方面，本发明提供下面的制造玻璃颗粒淀积体的方法。该方法使用配备了如下器件的反应器(a)至少一个用来合成玻璃颗粒的燃烧器；(b)至少两个排气口；以及(c)连接到这种至少两个排气口的每一个上的排气管。
该方法包括如下步骤(d)在该容器中用该至少一个燃烧器合成玻璃颗粒。
(e)将玻璃颗粒粘附到将要发生淀积的起始材料的表面上。
该方法通过下面的条件具体化调节排气管中的压力，使压力随着与该排气管相连的排气口的位置高度的上升而增加。
通过下面的详细描述，本发明的优点将变得明显，该描述阐释了可以实现本发明的预期的最好模式。本发明也可以采用不同的实施方案进行，并且它们的细节只要完全不脱离本发明就可以在很多方面进行修改。因此，附图和接下来的描述本质上都是说明性的，而不是限制性的。
附图的简单说明通过附图对本发明进行阐释，仅是给出例子，而不是给出限制。在附图中，相同的参考符号和数字表示相似的要素。
在附图中


图1A和1B是采用多燃烧器多层淀积法，OVD法的一种类型，制造本发明中的多孔玻璃颗粒淀积体的方法的一个实施方案的示意图，其中，图1A给出的是起始材料处于最高位置时的状态，图1B说明的是其处于最低位置时的状态。
图1C是表示图1A和1B所示实施方案中的起始材料的往复运动模式的一例的图。
图2A和2B是采用OVD法的另一种实施方案制造本发明中的多孔玻璃颗粒淀积体的方法的一个实施方案的示意图，其中图2A说明的是燃烧器5处于最高位置时的状态，图2B说明的是其处于最低位置时的状态。
图3是采用VAD法制造本发明中的多孔玻璃颗粒淀积体的方法的一个实施方案的示意图。
图4A是图1A，2A和3中所示反应器3所使用的排气口和排气管的实施方案的示意图。
图4B是测量在本发明的制造方法中所用的反应装置的排气管和反应器中的压力的测量位置示意图。
图4C是测量图4B所示的排气管和反应器中的压力的测量位置示例图。
具体实施例方式
在本说明书中，“起始材料”一词指的是用燃烧器合成的玻璃颗粒在其表面上粘附并淀积的材料。通常用一种玻璃棒作为这种起始材料。根据应用，该玻璃棒可用含掺杂的玻璃，不含掺杂的玻璃制成，或者用二者一起制成。依据本发明中的制造方法，在起始材料上形成了一层玻璃颗粒淀积层之后，可以进一步再进行玻璃颗粒的淀积。
在本说明书中，“用来合成玻璃颗粒的燃烧器”一词指的是具有如下特征的燃烧器。这种燃烧器通常有大量的同心放置的圆形喷气口。这些口喷射(a)一种原料气体，其中包含一种气体，比如四氯硅烷(SiCl4)或者一种SiCl4和四氯锗烷的混和气体，(b)一种由氢气(H2)和氧气(O2)组成的燃烧气体，以及(c)一种惰性气体，比如氩气(Ar)。这些喷射气体混和起来使H2燃烧，这样该原料气体可以被火焰水解。结果制得了玻璃颗粒。本领域技术人员对这种燃烧器是非常熟悉的。在本发明中，优选原料气体由上述气体组成。
在本说明书中，“多孔玻璃颗粒淀积体”是指由用“合成玻璃颗粒的燃烧器”制成的玻璃颗粒粘附并淀积到起始材料表面上而制得的多孔玻璃体。可以对这种多孔玻璃颗粒淀积体进一步进行脱水和固结处理来制造一种透明玻璃预制件，其可用作制造光纤的材料。
在本说明书中，当“压力”一词指的是反应器，排气管以及其它器件中的压力时，“压力”指的是测量位置处的环境气体的压力。
在本说明书中，“排气口的中心”具有如下含义，例如(a)当口是圆形的时，该词的意思是圆心。
(b)当口是椭圆形的时，该词的意思是长轴和短轴的交点。
(c)当口是方形的时，该词的意思是对角线的交点。
然而，上述定义不是严格的。正如从通常知识可知的，该词用来表示的是排气口中心附近的位置。
在本说明书中，“排气管中的压力”一词用来指在反应器和排气管之间的连接部位附近的一个位置上测得的压力，测量位置离排气口大约10cm。“反应器中的压力”一词用来表示在反应器的器壁附近的一个位置测得的压力。
下面，参照附图对本发明中的方法进行解释。图1A和1B是采用多燃烧器多层淀积法、OVD法的一种类型，制造本发明中的多孔玻璃颗粒淀积体的方法的一个实施方案的示意图，其中图1A说明的是起始材料处于最高位置时的状态，图1B说明的是其处于最低位置时的状态。在图1A和图1B中，起始材料4在旋转器1的顶部与其连接，这样，该旋转器的旋转轴是垂直放置的。旋转器1与可升可降的升降装置2连接。起始材料4被包围在反应器3中。在反应器3的器壁上装有用来合成玻璃颗粒的燃烧器5，这样，从燃烧器中喷出的火焰8正对着起始材料4。根据起始材料4，在与装有燃烧器5的反应器3的器壁相对的器壁上配备排气口6。每一个排气口6都与排气管7相连。图1A和1B所示的例子中有四个燃烧器，四个排气口和四个排气管。然而，这些器件的数目并不限于四个。可以使用任意的数目。
图1C是图1A和1B所示实施方案中的起始材料的往复运动模式的示例图。从图1C中可以看出，起始材料首先下降210mm，然后反过来向上上升180mm，然后再向下下降。起始材料这样进行10次往复运动，每次转向时使转向位置向下改变30mm。接下来，再进行10次往复运动，每次转向时使转向位置向上改变30mm，以回到初始位置。在多燃烧器多层淀积法中，希望起始材料作图1C中所示的往复运动。
起始材料4由旋转器1带动旋转，并通过升降装置2上下往复运动。从燃烧器5中喷出的火焰8吹到往复运动的起始材料4的表面上。在火焰中包含的玻璃颗粒粘附到起始材料4的表面上并在那里淀积。火焰8中的要排出的气体，没有粘附到起始材料4的表面上的剩余的玻璃颗粒以及其它的物质，通过排气口6和排气管7排到反应器的外面。
下面解释一下反应器中的压力的调节范围和调节方法。在图1A中，玻璃颗粒的粘附和淀积(以后简记作“sooting”)发生在起始材料4的较低部位。用符号“ML”表示被烟灰化的起始材料表面的最低位置。另一方面，在图1B中，“sooting”发生在起始材料4的较上部位。用符号“MH”表示被烟灰化的起始材料表面的最高位置。在反应器3中，被烟灰化的起始材料4的表面的移动范围是这样的空间，这一空间的上端在图1A中用“GH”表示，这一空间的下端在图1B中用“GL”表示。依据本发明，在反应器的这一空间中，要调节GH位置高度处的容器的内压力PH，使其比GL位置高度处的容器的内压力PL高。当甚至在相同的高度下，压力仍取决于水平位置时，将GH位置高度处的最低压力作为容器的内压力PH，将GL位置高度处的最高压力作为容器的内压力PL。
压力PH高于压力PL的超过量必须满足下面的需要(a)反应器中的气流要保持平稳。
(b)从燃烧器中喷出的火焰流不能受到干扰。
(c)要将玻璃颗粒淀积体的直径波动抑制到很小。
(d)要减少玻璃颗粒淀积体中的缺陷点数量。
更具体的，希望压力PH高于压力PL的超过量是2-30Pa，更希望的是5-30Pa，优选的是10-25Pa。
只要可以实现本发明的目的，任何的能够使压力PH高于压力PL的方法都可以使用。在这些方法中，首先的一种方法如下(a)排气口，排气管或者二者中的每一个上装有一个装置用来调节单位时间内从反应器中排出的气体量。
(b)调节排气管中的压力，使压力随着该排气管与反应器的连接位置的高度的上升而增加。
当反应器装有三个或者更多的排气口和排气管时，希望调节排气管中的压力，使压力随着该排气管与反应器的连接位置的高度的上升而增加，从而稳定从燃烧器中喷出的火焰流，并在反应器中得到平稳气流。然而，在某些情况下，可以不通过上述调节而获得比压力PL高的压力PH。
使用如下方法中的任何一个，都可以对单个排气管中单位时间内排出的反应器的气体量进行调节(1)在每个个体排气管上装上一个调节器，在从排气口向下流的位置处从外部向排气管内引入一定量的调节空气。
(2)改变单个排气管的内径(更具体的，在反应器的较高位置处的排气管的内径要比在较低位置处的排气管的内径小)；以及(3)在每个个体排气管中装上气流调节器，调节通过该调节器的空气体积。
只要不与上述描述相抵触，调节方法不限于上述例子。
获得比压力PL高的压力PH的第二种方法如下(a)在反应器上配备一个加热源。
(b)加热源向反应器中供热，产生一个向上运动的气流。
(c)向上运动的气流使容器的内压随位置的增高而增加。
该方法的具体例子包括(a)用一种电阻炉加热器加热，(b)向反应器中引入一种预热的空气，以及(c)用一种红外加热器加热。这些方法可以单独使用或者至少把两种方法结合使用。
图2A和2B是采用另一种OVD法的实施方案制造本发明中的多孔玻璃颗粒淀积体的方法的一个实施方案的示意图，其中图2A说明的是燃烧器组5处于最高位置时的状态，图2B说明的是它们处于最低位置时的状态。在图2A和2B中，起始材料4在旋转器1的顶部与其连接，这样，该旋转器的旋转轴是垂直放置的。起始材料4被包围在反应器3中。在反应器3中装有燃烧器5，其与一个可以上下运动的燃烧器移动装置9连接。该燃烧器5这样放置，使从燃烧器5中喷出的火焰正对着起始材料4。根据起始材料4，在与装有燃烧器5的器壁相对的反应器3的器壁上配备排气口6。排气口6中的每一个都与排气管7相连。图2A和2B所示的例子中有两个燃烧器，六个排气口和六个排气管。然而，这些器件的数目并不局限于两个或者六个。可以使用任意的数目。
在图2A和2B中，起始材料4由旋转器1带动旋转，燃烧器5通过燃烧器移动装置9重复上下运动。从往复运动的燃烧器5中喷出的火焰吹到起始材料4的表面上。在火焰中包含的玻璃颗粒粘附到起始材料4的表面上并在那里淀积。火焰中要排出的气体，没有粘附到起始材料4的表面上的剩余的玻璃颗粒以及其它的物质，通过排气口6和排气管7排到反应器的外面。
下面解释一下在图2A和2B所示的方法中，反应器中的压力的调节范围和调节方法。在图2A中，用符号“BH”表示燃烧器5运动范围的最上位置，“BL”表示其最低位置。在反应器3中，燃烧器的移动范围是这样的空间，这一空间的上端在图2A中用“BH”表示，这一空间的下端用“BL”表示。依据本发明，在反应器的这一空间中，调节BH位置高度处的容器的内压力PH，使其比BL位置高度处的容器的内压力PL高。和在图1A和1B中所示的实施方案中解释的同样的原因，希望压力PH高于压力PL的超过量是2-30Pa，更希望的是5-30Pa，优选的是10-25Pa。
当甚至在相同的高度下，容器的内压力仍取决于水平位置时，容器中的内压力定义的与图1A和1B中所示的实施方案中定义的相同。另外，可以用与图1A和1B中所示实施方案中解释的相同的方法得到比压力PL高的压力PH，而且方法的所希望的实施方案也是相同的。
在图1A中所示的实施方案中，希望将排气口放在与合成玻璃颗粒的燃烧器的位置相同的高度。
图3是采用VAD法制造本发明中的多孔玻璃颗粒淀积体的方法的一个实施方案的示意图。在图3中，起始材料4在旋转器1的顶部与其连接，这样，该旋转器的旋转轴是垂直放置的。该旋转器1与一个至少可以向上运动的升降装置2连接。起始材料4被包围在反应器3中。在反应器3中装有燃烧器5，该燃烧器5这样放置，使从燃烧器5中喷出的火焰正对着起始材料4的较低部位。根据起始材料4，在与装有燃烧器5的器壁相对的反应器3的器壁上配备排气口6。排气口6中的每一个都与排气管7相连。图3所示的例子中有两个燃烧器，三个排气口和三个排气管。然而，可以使用任意的数目作为这些器件的数目。
在图3中，起始材料4由旋转器1带动旋转，并由升降装置2带动垂直上升。从燃烧器5中喷出的火焰吹到上升的起始材料4的低端附近的表面部分上。在火焰中包含的玻璃颗粒粘附到起始材料4的表面上并在那里淀积。火焰中要排出的气体，没有粘附到起始材料4的表面上的剩余的玻璃颗粒以及其它的物质，通过排气口6和排气管7排到反应器的外面。这一方法已知被称为VAD法。
下面解释一下在图3所示的方法中，反应器中的压力的调节范围和调节方法。在图3所示的装置中，符号“BH”和“BL”分别表示两个燃烧器的顶部位置。符号“XH”和“XL”分别表示燃烧器AXH和AXL的中心轴沿从该燃烧器中喷出的火焰方向伸展而与反应器3的器壁相交的位置。符号“DH”表示三个排气口6中的最高位置，符号“DL”表示最低位置。在图3中，位置XH是上述位置中最高的，位置BL是最低的。结果，在本发明中，将位置AH高度处(与位置XH的高度相同)的反应器的内压力PH调节到比位置AL高度处(与位置BL的高度相同)的反应器的内压力PL要高。和在图1A和1B中所示的实施方案中解释的同样的原因，希望压力PH’高于压力PL’的超过量是2-30Pa，更希望的是5-30Pa，优选的是10-25Pa。在上面的描述中，排气口6的位置指的是口的中心位置。
当甚至在相同的高度下，容器的内压力仍取决于水平位置时，容器中的内压力定义的与图1A和1B中所示的实施方案中定义的相同。另外，可以采用与图1A和1B中所示实施方案中解释的得到比压力PL高的压力PH的方法相同的方法来得到比压力PL’高的压力PH’，而且方法的所希望的实施方案也是相同的。
在本发明的制造方法的另一个实施方案中，当制造玻璃颗粒淀积体的装置配备有至少两个排气口和一个与这种至少两个的排气口中的每一个都相连的排气管时，要调节排气管中的压力使其随排气管位置高度的上升而增加。
在上述用来解释本发明的制造方法的实施方案中，测量如下位置处的压力(a)测量离多个排气口每个的中心都有一些距离的位置处的反应器的内压力。
(b)测量与排气口相连的每个排气管的内压力，测量位置在离与其相连的排气口中心有一段距离的地方。
对于每个排气口，都得到上面的(a)和(b)中的压力的差异(以后将这种差异称为排气口内外压之间的差异)。希望将排气口内外压之间的这种差异调节到落在所有排气口的内外压差异的平均值的70％-130％的范围内，更希望的是在80％-120％的范围内，优选的在90％-110％的范围内。上述对每个排气口内外压差异的调节不但可以稳定反应器中的气流，而且可以稳定从燃烧器中喷出的火焰流。这种稳定可以使制造的玻璃颗粒淀积体具有减小了的纵向直径波动，并且几乎没有缺陷点。
在上面的描述中，测量反应器中的压力的位置和测量排气管中的压力的位置可以没有太多限制而根据装置的结构来确定。然而，如果两个位置彼此靠的相当近，两个位置的压力之间的差异太小，以至于测量错误就会增加。在本发明的制造方法中，希望测量排气管中的压力的位置要离排气口大约10cm。希望在与排气口位置具有相同高度的位置测量反应器的内压力，并且要尽可能远离燃烧器和排气口，而且要在反应器的器壁附近。例如，当相对于反应器中的起始材料，燃烧器和排气口所处的位置相对时，希望在下面所述的位置测量反应器的内压力，画一条通过燃烧器和排气口的直线，再画一条与第一条直线垂直并通过起始材料的直线，将第二条直线与反应器的器壁的相交点中的一个作为测量位置。(参见图4C，其中用“Rn”标出了测量位置)。
特别的，希望将对排气口内外压差异的调节与上述为了使排气管的压力随其位置高度的上升而增加而对排气管的压力进行的调节同时进行。只要不与上面的描述相抵触，在某些情况下，可以不通过上述同时进行的压力调节而使反应器中的气流和从燃烧器中喷出的火焰流稳定。
下面，通过参照图4A-4C，来更明确的解释上述排气口和排气管内部的压力调节。图4A是图1A，2A和3中的反应器3所用的排气口和排气管的实施方案的示意图。
在图4A中，反应器3中装有五个排气口6a-6e，排气管7a-7e分别与其相连。排气管7a-7e连接到一个共用的排气管7g上。在图4A中，图的上部表示反应器的上部。图4B给出测量图4A所示的排气口附近的反应器内压力的位置和测量图4A所示的排气管中的压力的位置。图4C给出的是相对于排气口6a-6e的测量点的相对位置。测量点R1-R5分别位于反应器的器壁上并与相对应的排气口的中心位置在相同的高度上。符号“Pr1”至“Pr5”表示的是容器中测量点处的环境气气压。符号“I1”至“I5”表示的是在排气管中离排气口中心10cm的位置。符号“Pi1”至“Pi5”表示的是管中测量点处的环境气气压。排气口内外压之间的差异用ΔP1-ΔP5表示。它们是通过式子ΔPn＝Prn-Pin计算得到的。在图4A-4C所示装置的情况下，排气口内外压差异的平均值(ΔPav)用下式计算ΔPav＝(ΔP1+ΔP2+ΔP3+ΔP4+ΔP5)/5。
如上所述，在本发明的制造方法中，希望将排气管中的压力调节到随其位置高度的上升而增加。换句话说，在图4B中，希望进行的调节能够得到如下关系Pi1＞Pi2＞Pi3＞Pi4＞Pi5。
另外，希望将排气口的内外压差异ΔP1-ΔP5调节到落在ΔPav±ΔPav×0.3的范围内，更希望的是ΔPav±ΔPav×0.2，优选的是ΔPav±ΔPav×0.1。
如上所述，可以这样得到对排气管中的压力、排气口内外压差异、或者对二者同时进行调节的方法，例如，在每个排气口，每个排气管上，或者同时在二者上配备一种器件来调节单位时间内从反应器中排出的气体量。更具体的，可以使用如下方法中的任意方法(1)在每个个体排气管上装上一个调节器，在从排气口向下流的位置处从外部向排气管内引入一定量的调节空气。
(2)改变单个排气管的内径(更具体的，在反应器的较高位置处的排气管的内径要比在较低处的排气管的内径小)；以及(3)在每个个体排气管中装上一个气流调节器，调节通过该调节器的空气体积。
只要不与上述描述相抵触，调节方法就不限于上述例子。如图4A和4B中所示，当通过将排气管7a-7e连接到一个共同的排气管7g上来进行排气时，希望排气管7g的放置能够使排气向下进行，因为这种排列方式有利于排气管7a-7e中的压力随位置的上升而增加。
在本发明的制造玻璃颗粒淀积体的方法中，当通过一个装在容器上的清洁气体供给口将一种清洁气体供入反应器中时，反应器中的气流和从燃烧器中喷出的火焰流都进一步变稳定。这里，“清洁气体”指的是含有最小量的固体和液体颗粒的气体。这种气体通常用本领域技术人员熟知的过滤方法制造。例如，在本发明中希望使用的清洁气体是一种级100(class 100)或者更低的气体。在本发明中所用的清洁气体的类型包括像空气，氮气，氩气，氦气的气体以及从其中选出的至少两种的混和气体。然而，该气体的类型并不限于上面的例子。特别的，希望用空气作为清洁气体。
为了将清洁气体引入反应器中，在该容器上装上一个清洁气体供给口。希望这个清洁气体供给口放置在不会对从燃烧器中喷出的火焰流造成干扰的位置上。为了满足这一需要，不希望清洁气体沿与从燃烧器中喷出的火焰流方向相反的方向上喷射。希望清洁气体流几乎与火焰流在相同的方向上，这样，火焰流不会受到干扰。所以，希望将清洁气体供给口放置在反应器内的一个与燃烧器的放置位置同高度的位置上。换句话说，希望将其放置在燃烧器的旁边。如果清洁气体供给口的垂直尺度比燃烧器的直径大，希望清洁气体供给口的放置能够使其垂直尺度的范围包括相当于燃烧器直径的高度范围。在反应器上装有很多燃烧器的情况下，希望这个清洁气体供给口要位于每个燃烧器的两边。然而，这种排列是基于了这样的假设，清洁气体通常是近乎水平的供入到反应器中的。如果清洁气体流不会对从燃烧器中喷出的火焰流造成干扰，那么清洁气体供给口就不用限制在上述的位置。例如，清洁气体供给口可以放置在与燃烧器的位置高度不同的地方。另外，希望在要从清洁气体供给口中喷出之前的清洁气体的压力要等于或者高于反应器中相同高度处的压力。这里，“反应器中与供给口位置高度相同处的压力”定义为在反应器中的相同高度处的一个平面内的最大压力。上述排布减小了这个平面内的气体流中的干扰。清洁气体的供给量可以自由调节，以使其可以起到本发明中的效果。然而，一般的，希望这一供给量在单位时间内要等于或者低于从燃烧器中喷到反应器中的气体量。如果供给的清洁气体过量，反应器中的气流就会受到干扰。
(实施例1，比较例1)使用图1A所示结构的装置。四个燃烧器以210mm的距离相间放置。将燃烧器固定，起始材料如图1C中所示的那样运动。更具体的，起始材料的转向位置每转一次变化30mm。当起始材料运动一段特定的距离后，转向位置的变化方向变成相反的方向。将玻璃颗粒淀积到起始材料的表面上直到玻璃颗粒淀积体的最大直径达到200mm。每个燃烧器分别供应一种原料气体SiCl4，H2，O2以及Ar，它们的速度依次为4 SLM，100 SLM，100 SLM和10 SLM，这里“SLM”是“标准升每分钟”的简写。
调节配备在每个排气管上的调节器的角度，使从位置较低的排气管中排气比从位置较高的排气管中排气更有力。这种调节使得在淀积玻璃颗粒的起始材料表面的运动范围的最高位置和最低位置之间产生压力差异。这样，就制得了玻璃颗粒淀积体。表I中给出了这种最高位置的压力PH和最低位置的压力PL之间的差异、即PH-PL、对所得到的玻璃颗粒淀积体的纵向直径波动(最大直径和最小直径之间的差异)以及玻璃颗粒淀积体的平均产率(％)的影响。
表I最高位置的压力-最低直径波动(mm) 平均产率(％)位置的压力(Pa)115 652570547510 37515 37520 27525 27030 26835 250从表I中可以看出，当最高位置和最低位置之间的压力差异低于2Pa时，所得玻璃颗粒淀积体的纵向直径波动最大可高达15mm。当这种压力差异超过30Pa时，平均产率下降，这明显的是因为反应器中的气流受到了干扰。这里，平均产率指淀积到起始材料上的玻璃量与用作原料气体的以mol.％表示的玻璃量之间的比率。如上所述，由于反应器中的气流和从燃烧器中喷出的火焰流是稳定的，与传统方法相比，用燃烧器合成的玻璃颗粒能更高效的粘附到起始材料的表面上并在那里淀积。
(实施例2，比较例2)使用图2A所示结构的装置。联合使用两个燃烧器，彼此间的距离为150mm。在图2A所示的装置中，每个排气管7上装有一个可以将空气直接引入到排气管中的器件，这样可以通过调节引入到每个排气管中的空气的量来控制排气管中的压力。当联合使用的燃烧器在特定的范围内往复运动时，玻璃颗粒淀积到起始材料的表面上，直到玻璃颗粒淀积体的最大直径达到150mm。调节引入到每个排气管中的空气的量来改变排气管中的压力。这样就得到了玻璃颗粒淀积体。表II给出了制造过程中最高位置和最低位置之间的压力差异(Pa)对所得到的玻璃颗粒淀积体的直径波动以及平均产率(％)的影响。
表II最高位置的压力-最低直径波动(mm)平均产率(％)位置的压力(Pa)1 20 602 6 715 5 74104 75154 76203 73252 71302 67352 53从表II中可以看出，当最高位置和最低位置之间的压力差异低于2Pa时，直径波动高。当压力差异超过30Pa时，平均产率下降。
(实施例3，比较例3)采用一种实施了图3所示结构VAD法的装置，制成了直径150mm的玻璃颗粒淀积体。芯区由向置于起始材料中心处的燃烧器中供入GeCl4和SiCl4作为原料气体而合成。包层区由向置于起始材料周围的燃烧器中仅供入SiCl4作为原料气体而合成。当将最高位置处的压力(AH)和最低位置处的压力(AL)调节好之后，进行烟灰化(sooting)。当最高位置和最低位置之间的压力差异超过30Pa时，在sooting过程中会在包层区侧产生裂纹。当压力差异是1Pa时，结果不让人满意，因为包层区的直径、也就是玻璃颗粒淀积体的直径波动很高。另一方面，当压力差异在2-30Pa的范围内时，不会产生裂纹，直径波动小。换句话说，制得的玻璃颗粒淀积体质量高。
(实施例4)制造方法和装置都与实施例1中所用的相似。为了制造玻璃颗粒淀积体，测量了图4A-4C中所示不同位置处的压力。控制这些压力使其满足条件PX1＞PX2＞PX3＞PX4＞PX5，其中，对于反应器中的压力，“X”代表“r”，对于排气管中的压力，“X”代表“i”。在这一条件下，改变压力之间的差异ΔP，观察ΔP的变化对所得到的玻璃颗粒淀积体的纵向直径波动的影响。直径波动反映了玻璃颗粒淀积体的形状稳定性。进行烟灰化(sooting)，直到玻璃颗粒淀积体的直径达到180mm。
基于所得到的压力数据，通过采用下述的公式计算压力差异的波动程度，并观察其与玻璃颗粒淀积体的直径波动量之间的关系。排气管中的压力在离排气口10cm的位置测量。反应器中的压力在与测量排气管中的压力的位置相同高度处的位置进行测量，这个位置位于一条通过起始材料中心的直线与容器壁的交点上，并且这条直线与另一条通过排气口和起始材料中心的直线相垂直。压力差异的变化程度用下面的式子计算ΔP的变化率(％)＝{ΔP的最大偏差}÷ΔPav×100；其中{ΔP的最大偏差}＝|ΔPn-ΔPav|的最大值其中ΔPn代表ΔP1，ΔP2，ΔP3，ΔP4，ΔP5，ΔPav是ΔPn的平均值。
所得结果在表III中列出。
表IIIΔPav(Pa) ΔP的最大偏差(Pa) ΔP的变化率(％)直径波动(mm)15 5 33 1015 2 13 320 5 25 820 2 10 225 5 20 425 2 8 2当将最高位置处的压力调节到比最低位置处的压力高时，可以降低所得玻璃颗粒淀积体的直径波动量。另外，当每个ΔP值相对于ΔP平均值的变化降低时，直径波动也会减小。
(实施例5，比较例4)除了在每个燃烧器的两个侧面都开有一个垂直方向的高100mm，宽30mm的开口外，制造玻璃颗粒淀积体的方法与实施例1中的方法相似。通过开口将清洁空气从外部引入到反应器中。通过所有开口引入到反应器中的清洁空气的总量为800升每分钟。
从表IV中可以看出，结果表明所得到的玻璃颗粒淀积体的直径波动和玻璃颗粒的淀积效率(平均产率)基本上与实施例1中所得到的相同。而且，在制造玻璃颗粒淀积体之后，观察表明粘附到反应器内表面上的玻璃颗粒层的厚度减小到了实施例1中的厚度的三分之二。这一结果表明没有粘附到起始材料上的玻璃颗粒被有效的从反应器中排出了。如果粘附到反应器内壁上的玻璃颗粒脱落下来并粘附到玻璃颗粒淀积体上，粘附位置就成为光学上的和物理上的缺陷点。所以，希望粘附到反应器内壁上的玻璃颗粒量最小。依据本实施例，向反应器中引入清洁空气可以有效减小粘附到反应器内壁上的玻璃颗粒量。
表IV最高位置的压力-最低直径波动(mm)平均产率(％)位置的压力(Pa)1 14 632 4 705 4 7410 3 7315 3 7320 3 7325 2 7130 2 6735 2 49上面结合目前被认为是最实用的和优选的实施方案对本发明进行了描述。然而，本发明并不局限于所公开的这些实施方案，相反，而是要覆盖在所附权利要求的精神和范围内包括的各种修订和等价组合。
2003年3月3日归档的日本专利申请2003-058957的整个公开内容，包括说明书，权利要求，附图和摘要，这里一并作为参考。
权利要求
1.一种制造玻璃颗粒淀积体的方法，该方法采用的反应器配备了(a)至少一个合成玻璃颗粒的燃烧器；(b)至少一个排气口；以及(c)连接到这个或者每个排气口上的排气管，该方法包括如下步骤(d)在该容器中用至少一个该燃烧器合成玻璃颗粒；以及(e)移动(e1)至少一个该燃烧器和(e2)起始材料中的至少一种，从而使玻璃颗粒可以粘附到将要发生淀积的起始材料的表面上，该方法通过下面的条件具体化(f)反应器的内压力PH定义为从(f1)至少一个该燃烧器和(f2)将要粘附玻璃颗粒的起始材料表面中选出的至少一种的运动空间最高位置处的压力；(g)反应器的内压力PL定义为前述空间最低位置处的压力；以及(h)将压力PH调节到比压力PL高2-30Pa。
2.根据权利要求1所述的制造玻璃颗粒淀积体的方法，其中(a)该至少一个排气口是至少两个排气口；以及(b)调节排气管中的压力，使压力随与该排气管相连的排气口的位置高度的上升而增加。
3.根据权利要求1所述的制造玻璃颗粒淀积体的方法，其中进一步在反应器中提供加热源，从而通过用从加热源得到的热量来获得比压力PL高的压力PH。
4.一种制造玻璃颗粒淀积体的方法。该方法使用的反应器配备了(a)至少一个用来合成玻璃颗粒的燃烧器；(b)至少两个排气口；以及(c)连接该至少两个排气口的每一个的排气管，该方法包括如下步骤(d)在该容器中用该至少一个燃烧器合成玻璃颗粒；以及(e)使玻璃颗粒粘附到将要发生淀积的起始材料的表面上，该方法通过下面的条件具体化调节排气管中的压力，使压力随与该排气管相连的排气口的位置高度的上升而增加。
5.根据权利要求1-4中任何一项所述的制造玻璃颗粒淀积体的方法，其中该至少一个排气口或者至少两个排气口中的至少一个位于与合成玻璃颗粒的该至少一个燃烧器的位置相同的高度上。
6.一种制造玻璃颗粒淀积体的方法。该方法使用的反应器配备了(a)至少一个用来合成玻璃颗粒的燃烧器；(b)至少一个排气口；以及(c)连接到这个或者每个排气口上的排气管，该方法包括如下步骤(d)在该容器中用该至少一个燃烧器合成玻璃颗粒；以及(e)将起始材料垂直升高，使玻璃颗粒能粘附到将要发生淀积的起始材料的表面上，该方法通过下面的条件具体化(f)最高位置和最低位置从下面的位置组中决定(f1)该至少一个燃烧器的顶部位置；(f2)该至少一个燃烧器的沿从其里面喷出的火焰的方向延伸的中心轴与反应器壁交叉的位置；以及(f3)该至少一个排气口的所在位置；(g)将反应器最高位置处的内压力调节到比其最低位置处的内压力高2-30Pa。
7.权利要求1-4和6中任何一项所述的制造玻璃颗粒淀积体的方法，其中，反应器中进一步设有至少一个清洁气体供给口；该方法进一步包括步骤从该至少一个清洁气体供给口向反应器中供入清洁气体；该方法进一步通过下面的条件具体化从该至少一个清洁气体供给口供入的清洁气体的压力要等于或者大于与该至少一个清洁气体供给口处于相同高度处的反应器中的压力。
8.权利要求1、3、6中任何一项所述的制造玻璃颗粒淀积体的方法，其中，该至少一个排气口是至少两个排气口；该方法进一步通过下面的条件具体化(a)在沿水平方向离每个排气口的中心都有一些距离的位置上测量反应器的内压力；(b)测量每个与排气口相连的排气管中的内压力，测量位置沿水平方向离与该排气管相连的排气口的中心有一些距离；(c)对于每个排气口，得到上面(a)和(b)中所示的两个压力之间的差异(这种差异称为排气口内外压之间的差异)；以及(d)将每一个排气口的这种内外压之间的差异调节到落在所有排气口内外压之间的差异平均值的70％-130％的范围内。
9.权利要求2或4所述的制造玻璃颗粒淀积体的方法，该方法进一步通过下面的条件具体化(a)在沿水平方向离每个排气口的中心都有一些距离的位置上测量反应器的内压力；(b)测量每个与排气口相连的排气管中的内压力，测量位置沿水平方向离与该排气管相连的排气口的中心有一些距离；(c)对于每个排气口，得到上面(a)和(b)中所示的两个压力之间的差异(这种差异称为排气口内外压之间的差异)；以及(d)将每一个排气口的这种内外压之间的差异调节到落在所有排气口内外压之间的差异平均值的70％-130％的范围内。
全文摘要
一种制造缺陷点少，轴向直径波动量小的玻璃颗粒淀积体的方法。该方法包括步骤(a)用至少一个燃烧器合成玻璃颗粒，(b)移动该至少一个的燃烧器，起始材料或者两者一起移动，使玻璃颗粒粘附到起始材料的表面上并在那里淀积。在反应器中定义了两种立式空间；一个空间是该至少一个燃烧器，粘附玻璃颗粒的起始材料表面的移动空间或者二者共同的移动空间；另一个是被(a)该至少一个燃烧器的位置，(b)将该至少一个燃烧器的中心轴延伸，与相对的反应器器壁相交的位置，以及(c)这种至少一个排气口，所包围的空间。在两个空间里，在最高位置处的该容器中的内压力都比在最低位置处的该容器中的内压力要高。
文档编号C03B8/04GK1526671SQ20041000777
公开日2004年9月8日 申请日期2004年3月5日 优先权日2003年3月5日
发明者中村元宣, 大石敏弘, 堺达郎, 大贺裕一, 一, 弘 申请人:住友电气工业株式会社