专利名称：拉制低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺及拉管方法
技术领域：
本发明涉及一种拉管用水晶粉的生产工艺，特别是一种拉制低羟基石英玻璃软管用的水晶粉的生产工艺；本发明还涉及一种石英玻璃软管的拉管方 法。
背景技术：
现有技术中所公开的石英管的拉管方法及其所拉制的石英管均是拉硬管 的方法。硬质拉管技术很容易造成石英砂在炉内产生结盖，造成管材偏壁， 管才质量下降，产量低，拉管用的石英砂杂质含量高，羟基含量高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的、工 艺合理、质杂低、质量好的拉制低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺。本发明所要解决的另一个技术问题是提供了一种采用上述生产工艺制备 的水晶粉拉制石英玻璃软管的拉管方法。本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是 一种拉低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺，其特点是，其步骤如下， (1)取开采得到的硅含量大于99.99%、羟基含量小于125PPm的石英矿石， 用电导率小于10us/cm的纯水清洗，经人工除杂分拣后破碎至粒径为12—13厘米的石英颗粒；(2) 向石英颗粒中加入浓度为32%的盐酸和50%的氢氟酸，每吨石英颗粒加 入的盐酸为30—40Kg、氢氟酸为70—90Kg， 20—30"C发酵36_72小 时，然后用电导率小于10ys/cm的纯水清洗，再将其置于烘干炉中950 。C一1000。C烘干；(3) 将烘干好的石英料加入焙烧炉中，在5—6小时内将焙烧炉内温度升至 100(TC—1200。C，再恒温2.5—3.0小时后，将石英料瞬间投入到0°C— l(TC的纯水中，进行水淬；(4) 用对磙机将水淬好的原料粉碎至80—200目，然后将其振动筛分，得60 —180目石英砂；然后向石英砂中加入浓度为32%的盐酸和50%的氢氟 酸，每吨石英砂加入的盐酸为30—40Kg、氢氟酸为70—90Kg，再加入 电导率小于10u s/cm的纯水浸没，浸泡36—72小时后，再振动浸泡50 一70分钟，然后用电导率小于10Ps/cm的纯水冲洗；(5) 将冲洗后的石英砂投入浮选机中进行搅拌清洗，直至最后一遍清洗后的 清洗液的电导率小于10us/cm、 PH值为6—7，清洗完毕；向清洗后的 石英砂中加入温度为40'C—5(TC的纯水，再加入起泡剂，所述的起泡剂 选自煤焦油、煤油、柴油、黑药、烷基硫酸盐、烷基聚乙二醇醚和松醇 油中的至少3种，每种用量为700—800克/吨石英砂，浮选40—50分钟 后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6—7，清 洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为4(TC—5(TC的纯水，再加 入捕收剂，所述的捕收剂选自黑药、塔尔油皂、十六碳酸、十四碳酸、 辛酸、癸酸、油酸和塔尔油中的至少3种，每种用量为600—700克/吨石英砂，浮选40—50分钟后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6—7，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度 为4(TC一5(TC的纯水，再加入抑制剂，所述的抑制剂选自甲基曙化、黄 血盐、紫胺、氨水、棕榈酸、氢氟酸、盐酸、癸酸、十六碳酸和辛酸中 的至少3种，每种用量为700—800克/吨石英砂，浮选40—50分钟后， 加纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6—7，清洗完毕； 然后向清洗后的石英砂中加入温度为50°C—6(TC的纯水，再加入絮凝 齐ij，所述的絮凝剂选自聚丙烯酰胺、木素黄酸铵、聚乙烯亚胺、对甲苯 胂酸、木薯淀粉、古耳胶和大豆油胺中的至少3种，浮选20—30分钟 后加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为7—8; (6)将步骤(5)所得石英砂放入搅拌机中，加入软化剂，所述的软化剂由 十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苄基溴化铵、直链烷基苯磺酸钠和十 二烷基苯磺酸组成，每吨石英砂中加入十六垸基三甲基溴化铵460—520 克、十二烷基苄基溴化铵480—520克，直链垸基苯磺酸钠640—680克、 十二烷基苯磺酸770—820克，搅拌均匀后，经3—4小时软化，得软化 水晶粉。本发明方案中所述的起泡剂、捕收剂、抑制剂、絮凝剂在使用时，混合 物的混合比例可以是现有技术中的常规比例，也可以是适合的任意比例。本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。 本发明还公开了一种采用以上技术方案所述的水晶粉拉制低羟基石英玻璃软 管的工艺，其特点是，将软化后的水晶粉投入到连熔炉中，向连熔炉中充入 保护气体，1900°C—200(TC高温熔化5—6小时，经拉管机将石英管拉下，在下管过程中，用软化剂水溶液对石英管进行冷却软化，得石英玻璃软管，所 述的软化剂由羟基垸胺聚乙二醇醚、烷基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵组成，向软化剂中加入纯水制成浓度为20%—40%的 软化剂水溶液。上述拉管工艺中所述的软化剂混合物可以按常规比例混合，也可以按任 意比例混合使用。本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。 以上所述的工艺，其特点是，向连熔炉中充入的保护气体为H2、 N2和He三 种气体的混合物。与现有技术相比，本发明工艺具有以下优点本发明工艺合理，可操作 性强，安全系数高，适合工厂化生产。利用本发明工艺制备的水晶粉按本发 明工艺制备所得的石英玻璃软管产品具有以下优点产品羟基含量低于lPPm， 耐压力大于85Kg， 二氧化硅含量可达99. 999%， 500nm处透过率小于10%;产 品不易破碎，包装运输方便，产品环保。所生产的石英玻璃软管可盘绕、可 切割，其折弯度可达到120—160度而不断裂，硬度小于30Ham，可用率高。 本发明工艺生产的石英玻璃软管产品主要应用在化工、管道、军工和电子等 不容易弯曲的场合，耐高温可达185(TC左右，具有不腐蚀、不破碎等优点。
具体实施方式
实施例1。一种拉低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺，其步骤如下， (1)取开采得到的硅含量大于99.99%、羟基含量小于125PPm的石英矿石， 用电导率小于10us/cm的纯水清洗，经人工除杂分拣后破碎至粒径为 12—13厘米的石英颗粒；(2) 向石英颗粒中加入浓度为32%的盐酸和50%的氢氟酸，每吨石英颗粒加 入的盐酸为30Kg、氢氟酸为70Kg， 20。C发酵72小时，然后用电导率 小于lOy s/cm的纯水清洗，再将其置于烘干炉中95(TC烘干；(3) 将烘干好的石英料加入焙烧炉中，在5小时内将焙烧炉内温度升至1000 °C,再恒温2.5小时后，将石英料瞬间投入到0。C的纯水中，进行水淬；(4) 用对磙机将水淬好的原料粉碎至80目，然后将其振动筛分，得60目石 英砂；然后向石英砂中加入浓度为32%的盐酸和50%的氢氟酸，每吨石 英砂加入的盐酸为30Kg、氢氟酸为70Kg，再加入电导率小于10u s/cm 的纯水浸没，浸泡36小时后，再振动浸泡50分钟，然后用电导率小于 10P s/cm的纯水冲洗；(5) 将冲洗后的石英砂投入浮选机中进行搅拌清洗，直至最后一遍清洗后的 清洗液的电导率小于10us/cm、 PH值为6，清洗完毕；向清洗后的石 英砂中加入温度为4(TC的纯水，再加入起泡剂，所述的起泡剂选自煤焦 油、煤油、柴油、黑药、烷基硫酸盐、垸基聚乙二醇醚和松醇油中的至 少3种，每种用量为700克/吨石英砂，浮选40分钟后，加入纯水清洗， 直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6,清洗完毕；然后向清洗后 的石英砂中加入温度为4(TC的纯水，再加入捕收剂，所述的捕收剂选自 黑药、塔尔油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔尔油中 的任意3种，每种用量为600克/吨石英砂，浮选40分钟后，加入纯水 清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6，清洗完毕；然后向 清洗后的石英砂中加入温度为4(TC的纯水，再加入抑制剂，所述的抑制 剂选自甲基曙化、黄血盐、紫胺、氨水、棕榈酸、氢氟酸、盐酸、癸酸、十六碳酸和辛酸中的任意3种，每种用量为700克/吨石英砂，浮选40 分钟后，加纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6，清 洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为5(TC的纯水，再加入絮凝 齐廿，所述的絮凝剂选自聚丙烯酰胺、木素黄酸铵、聚乙烯亚胺、对甲苯 胂酸、木薯淀粉、古耳胶和大豆油胺中的任意3种，浮选20分钟后加 入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为7; (6)将步骤(5)所得石英砂放入搅拌机中，加入软化剂，所述的软化剂由 十六垸基三甲基溴化铵、十二烷基苄基溴化铵、直链烷基苯磺酸钠和十 二烷基苯磺酸组成，每吨石英砂中加入十六烷基三甲基溴化铵460克、 十二烷基苄基溴化铵480克，直链烷基苯磺酸钠640克、十二烷基苯磺 酸770克，搅拌均匀后，经3小时软化，得软化水晶粉。 实施例2。一种拉低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺，其步骤如下，(1) 取开采得到的硅含量大于99.99%、羟基含量小于125PPm的石英矿石， 用电导率小于10Ps/cm的纯水清洗，经人工除杂分拣后破碎至粒径为 12—13厘米的石英颗粒；(2) 向石英颗粒中加入浓度为32%的盐酸和50%的氢氟酸，每吨石英颗粒加 入的盐酸为40Kg、氢氟酸为90Kg， 3(TC发酵36小时，然后用电导率 小于10y s/cm的纯水清洗，再将其置于烘干炉中IOO(TC烘干；(3) 将烘干好的石英料加入焙烧炉中，在6小时内将焙烧炉内温度升至1200 °C，再恒温3.0小时后，将石英料瞬间投入到l(TC的纯水中，进行水淬；(4) 用对磙机将水淬好的原料粉碎至200目，然后将其振动筛分，得180目 石英砂；然后向石英砂中加入浓度为32%的盐酸和50%的氢氟酸，每吨石英砂加入的盐酸为40Kg、氢氟酸为90Kg，再加入电导率小于10ti s/cm 的纯水浸没，浸泡72小时后，再振动浸泡70分钟，然后用电导率小于 lOu s/cm的纯水冲洗；(5) 将冲洗后的石英砂投入浮选机中进行搅拌清洗，直至最后一遍清洗后的 清洗液的电导率小于10us/cm、 PH值为7，清洗完毕；向清洗后的石 英砂中加入温度为5(TC的纯水，再加入起泡剂，所述的起泡剂选自煤焦 油、煤油、柴油、黑药、烷基硫酸盐、烷基聚乙二醇醚和松醇油中的任 意4种，每种用量为800克/吨石英砂，浮选50分钟后，加入纯水清洗， 直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为7，清洗完毕；然后向清洗后 的石英砂中加入温度为5(TC的纯水，再加入捕收剂，所述的捕收剂选自 黑药、塔尔油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔尔油中 的任意4种，每种用量为700克/吨石英砂，浮选50分钟后，加入纯水 清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为7，清洗完毕；然后向 清洗后的石英砂中加入温度为5(TC的纯水，再加入抑制剂，所述的抑制 剂选自甲基曙化、黄血盐、紫胺、氨水、棕榈酸、氢氟酸、盐酸、癸酸、 十六碳酸和辛酸中的任意4种或7种，每种用量为800克/吨石英砂，浮 选50分钟后，加纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为7， 清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为6(TC的纯水，再加入絮 凝剂，所述的絮凝剂选自聚丙烯酰胺、木素黄酸铵、聚乙烯亚胺、对甲 苯胂酸、木薯淀粉、古耳胶和大豆油胺中的任意4种，浮选30分钟后 加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为8;(6) 将步骤(5)所得石英砂放入搅拌机中，加入软化剂，所述的软化剂由十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苄基溴化铵、直链烷基苯磺酸钠和十 二烷基苯磺酸组成，每吨石英砂中加入十六烷基三甲基溴化铵520克、十二烷基苄基溴化铵520克，直链垸基苯磺酸钠680克、十二烷基苯磺 酸820克，搅拌均匀后，经4小时软化，得软化水晶粉。 实施例3。一种拉低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺，其步骤如下，(1) 取开采得到的硅含量大于99.99%、羟基含量小于125PPm的石英矿石， 用电导率小于10ys/cm的纯水清洗，经人工除杂分拣后破碎至粒径为 12—13厘米的石英颗粒；(2) 向石英颗粒中加入浓度为32%的盐酸和50%的氢氟酸，每吨石英颗粒加 入的盐酸为35Kg、氢氟酸为80Kg， 25'C发酵48小时，然后用电导率 小于10 y s/cm的纯水清洗，再将其置于烘干炉中980'C烘干；(3) 将烘干好的石英料加入焙烧炉中，在5.5小时内将焙烧炉内温度升至 1100°C，再恒温2.8小时后，将石英料瞬间投入到5匸的纯水中，进行 水淬；(4) 用对磙机将水淬好的原料粉碎至140目，然后将其振动筛分，得120目 石英砂；然后向石英砂中加入浓度为32%的盐酸和50%的氢氟酸，每吨 石英砂加入的盐酸为35Kg、氢氟酸为80Kg，再加入电导率小于lOu s/cm 的纯水浸没，浸泡48小时后，再振动浸泡60分钟，然后用电导率小于 10u s/cm的纯水冲》先；(5) 将冲洗后的石英砂投入浮选机中进行搅拌清洗，直至最后一遍清洗后的 清洗液的电导率小于10us/cm、 PH值为6.5，清洗完毕；向清洗后的石 英砂中加入温度为45"C的纯水，再加入起泡剂，所述的起泡剂选自煤焦油、煤油、柴油、黑药、烷基硫酸盐、烷基聚乙二醇醚和松醇油中的任意5种，每种用量为750克/吨石英砂，浮选45分钟后，加入纯水清洗， 直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6.5，清洗完毕；然后向清洗后 的石英砂中加入温度为45"C的纯水，再加入捕收剂，所述的捕收剂选自 黑药、塔尔油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔尔油中 的任意5种，每种用量为650克/吨石英砂，浮选45分钟后，加入纯水 清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6.5，清洗完毕；然后向 清洗后的石英砂中加入温度为45'C的纯水，再加入抑制剂，所述的抑制 剂选自甲基曙化、黄血盐、紫胺、氨水、棕榈酸、氢氟酸、盐酸、癸酸、 十六碳酸和辛酸中的任意5种或6种，每种用量为750克/吨石英砂，浮 选45分钟后，加纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为 6.5，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为55"C的纯水，再 加入絮凝剂，所述的絮凝剂选自聚丙烯酰胺、木素黄酸铵、聚乙烯亚胺、 对甲苯胂酸、木薯淀粉、古耳胶和大豆油胺中的任意5种，浮选25分 钟后加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为7.5;(6)将步骤(5)所得石英砂放入搅拌机中，加入软化剂，所述的软化剂由 十六垸基三甲基溴化铵、十二烷基苄基溴化铵、直链烷基苯磺酸钠和十 二烷基苯磺酸组成，每吨石英砂中加入十六烷基三甲基溴化铵480克、 十二垸基苄基溴化铵500克，直链垸基苯磺酸钠660克、十二烷基苯磺 酸800克，搅拌均匀后，经3.5小时软化，得软化水晶粉。 实施例4。一种拉低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺，其步骤如下，(1)取开采得到的硅含量大于99.99%、羟基含量小于125PPm的石英矿石，用电导率小于10ys/cm的纯水清洗，经人工除杂分拣后破碎至粒径为12—13厘米的石英颗粒；(2) 向石英颗粒中加入浓度为32%的盐酸和50%的氢氟酸，每吨石英颗粒加 入的盐酸为32Kg、氢氟酸为72Kg， 22'C发酵60小时，然后用电导率 小于10u s/cm的纯水清洗，再将其置于烘干炉中96(TC烘干；(3) 将烘干好的石英料加入焙烧炉中，在5.2小时内将焙烧炉内温度升至 105(TC，再恒温2.6小时后，将石英料瞬间投入到2'C的纯水中，进行 水淬；(4) 用对磙机将水淬好的原料粉碎至100目，然后将其振动筛分，得100目 石英砂；然后向石英砂中加入浓度为32%的盐酸和50%的氢氟酸，每吨 石英砂加入的盐酸为32Kg、氢氟酸为75Kg，再加入电导率小于lOu s/cm 的纯水浸没，浸泡60小时后，再振动浸泡55分钟，然后用电导率小于 10" s/cm的纯水冲洗；(5) 将冲洗后的石英砂投入浮选机中进行搅拌清洗，直至最后一遍清洗后的 清洗液的电导率小于10us/cm、 PH值为6.2，清洗完毕；向清洗后的石 英砂中加入温度为42'C的纯水，再加入起泡剂，所述的起泡剂选自煤焦 油、煤油、柴油、黑药、垸基硫酸盐、垸基聚乙二醇醚和松醇油中的任 意6种，每种用量为720克/吨石英砂，浮选42分钟后，加入纯水清洗， 直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6.2，清洗完毕；然后向清洗后 的石英砂中加入温度为42"C的纯水，再加入捕收剂，所述的捕收剂选自 黑药、塔尔油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔尔油中 的任意6种或7种，每种用量为620克/吨石英砂，浮选42分钟后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6.2，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为42'C的纯水，再加入抑制剂，所述的抑制剂选自甲基曙化、黄血盐、紫胺、氨水、棕榈酸、氢氟酸、盐酸、癸酸、十六碳酸和辛酸中的任意8种或9种，每种用量为720克/吨石英 砂，浮选42分钟后，加纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH 值为6.2，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为52"C的纯水， 再加入絮凝剂，所述的絮凝剂选自聚丙烯酰胺、木素黄酸铵、聚乙烯亚 胺、对甲苯胂酸、木薯淀粉、古耳胶和大豆油胺中的任意6种，浮选22 分钟后加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为7.2; (6)将步骤(5)所得石英砂放入搅拌机中，加入软化剂，所述的软化剂由 十六垸基三甲基溴化铵、十二烷基苄基溴化铵、直链烷基苯磺酸钠和十 二烷基苯磺酸组成，每吨石英砂中加入十六垸基三甲基溴化铵500克、 十二烷基苄基溴化铵490克，直链垸基苯磺酸钠650克、十二烷基苯磺 酸780克，搅拌均匀后，经3.2小时软化，得软化水晶粉。 实施例5。一种拉低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺，其步骤如下，(1) 取开采得到的硅含量大于99.99%、羟基含量小于125PPm的石英矿石， 用电导率小于10ixs/cm的纯水清洗，经人工除杂分拣后破碎至粒径为 12—13厘米的石英颗粒；(2) 向石英颗粒中加入浓度为32%的盐酸和50%的氢氟酸，每吨石英颗粒加 入的盐酸为38Kg、氢氟酸为85Kg， 28t:发酵50小时，然后用电导率 小于10u s/cm的纯水清洗，再将其置于烘干炉中97(TC烘干；(3) 将烘干好的石英料加入焙烧炉中，在5.8小时内将焙烧炉内温度升至1150°C，再恒温2.7小时后，将石英料瞬间投入到8"C的纯水中，进行 水淬；(4) 用对磙机将水淬好的原料粉碎至150目，然后将其振动筛分，得160目 石英砂；然后向石英砂中加入浓度为32%的盐酸和50%的氢氟酸，每吨 石英砂加入的盐酸为38Kg、氢氟酸为85Kg，再加入电导率小于lOu s/cm 的纯水浸没，浸泡50小时后，再振动浸泡65分钟，然后用电导率小于 IOU s/cm的纯水冲洗；(5) 将冲洗后的石英砂投入浮选机中进行搅拌清洗，直至最后一遍清洗后的 清洗液的电导率小于10us/cm、 PH值为6.8，清洗完毕；向清洗后的石 英砂中加入温度为48"C的纯水，再加入起泡剂，所述的起泡剂选自煤焦 油、煤油、柴油、黑药、烷基硫酸盐、垸基聚乙二醇醚和松醇油7种组 成的混合物，每种用量为780克/吨石英砂，浮选48分钟后，加入纯水 清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6.8，清洗完毕；然后向 清洗后的石英砂中加入温度为48i:的纯水，再加入捕收剂，所述的捕收 剂选自黑药、塔尔油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔 尔油8种组成的混合物，每种用量为680克/吨石英砂，浮选48分钟后， 加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6.8，清洗完毕； 然后向清洗后的石英砂中加入温度为48。C的纯水，再加入抑制剂，所述 的抑制剂选自甲基曙化、黄血盐、紫胺、氨水、棕榈酸、氢氟酸、盐酸、 癸酸、十六碳酸和辛酸10种组成的混合物，每种用量为780克/吨石英 砂，浮选48分钟后，加纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH 值为6.8，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为58'C的纯水，再加入絮凝剂，所述的絮凝剂选自聚丙烯酰胺、木素黄酸铵、聚乙烯亚 胺、对甲苯胂酸、木薯淀粉、古耳胶和大豆油胺7种组成的混合物，浮选28分钟后加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为7.8;(6)将步骤(5)所得石英砂放入搅拌机中，加入软化剂，所述的软化剂由 十六垸基三甲基溴化铵、十二烷基苄基溴化铵、直链烷基苯磺酸钠和十 二烷基苯磺酸组成，每吨石英砂中加入十六烷基三甲基溴化铵510克、 十二垸基苄基溴化铵510克，直链烷基苯磺酸钠670克、十二烷基苯磺 酸810克，搅拌均匀后，经3.8小时软化，得软化水晶粉。 实施例6。 一种采用如实施例1或2或3或4或5所述的水晶粉拉制低羟 基石英玻璃软管的工艺。将软化后的水晶粉投入到连熔炉中，向连熔炉中充 入保护气体，190(TC高温熔化5小时，经拉管机将石英管拉下，在下管过程 中，用软化剂水溶液对石英管进行冷却软化，得石英玻璃软管，所述的软化 剂由羟基烷胺聚乙二醇醚、烷基磺酸钠、十六垸基三甲基氯化铵和十八烷基 三甲基氯化铵组成，向软化剂中加入纯水制成浓度为20%的软化剂水溶液。实施例7。 一种采用如实施例1或2或3或4或5所述的水晶粉拉制低羟 基石英玻璃软管的工艺。将软化后的水晶粉投入到连熔炉中，向连熔炉中充 入保护气体，200(TC高温熔化6小时，经拉管机将石英管拉下，在下管过程 中，用软化剂水溶液对石英管进行冷却软化，得石英玻璃软管，所述的软化 剂由羟基垸胺聚乙二醇醚、垸基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基 三甲基氯化铵组成，向软化剂中加入纯水制成浓度为40%的软化剂水溶液。 实施例8。 一种采用如实施例1或2或3或4或5所述的水晶粉拉制低羟基石英玻璃软管的工艺。将软化后的水晶粉投入到连熔炉中，向连熔炉中充入保护气体，195(TC高温熔化5.5小时，经拉管机将石英管拉下，在下管过程 中，用软化剂水溶液对石英管进行冷却软化，得石英玻璃软管，所述的软化 剂由羟基烷胺聚乙二醇醚、烷基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基 三甲基氯化铵组成，向软化剂中加入纯水制成浓度为30%的软化剂水溶液。实施例9。 一种采用如实施例1或2或3或4或5所述的水晶粉拉制低羟 基石英玻璃软管的工艺。将软化后的水晶粉投入到连熔炉中，向连熔炉中充 入保护气体，198(TC高温熔化5.2小时，经拉管机将石英管拉下，在下管过程 中，用软化剂水溶液对石英管进行冷却软化，得石英玻璃软管，所述的软化 剂由羟基垸胺聚乙二醇醚、垸基磺酸钠、十六垸基三甲基氯化铵和十八烷基 三甲基氯化铵组成，向软化剂中加入纯水制成浓度为25%的软化剂水溶液。实施例10。 一种采用如实施例1或2或3或4或5所述的水晶粉拉制低 羟基石英玻璃软管的工艺。将软化后的水晶粉投入到连熔炉中，向连熔炉中 充入保护气体，192(TC高温熔化5.4小时，经拉管机将石英管拉下，在下管过 程中，用软化剂水溶液对石英管进行冷却软化，得石英玻璃软管，所述的软 化剂由羟基烷胺聚乙二醇醚、垸基磺酸钠、十六垸基三甲基氯化铵和十八烷 基三甲基氯化铵组成，向软化剂中加入纯水制成浓度为35%的软化剂水溶液。实施例11 。 一种采用如实施例1或2或3或4或5所述的水晶粉拉制低 羟基石英玻璃软管的工艺。将软化后的水晶粉投入到连熔炉中，向连熔炉中 充入保护气体，199(TC高温熔化5.8小时，经拉管机将石英管拉下，在下管过 程中，用软化剂水溶液对石英管进行冷却软化，得石英玻璃软管，所述的软 化剂由羟基烷胺聚乙二醇醚、垸基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵组成，向软化剂中加入纯水制成浓度为22%的软化剂水溶液 实施例12。在实施例6—11中任何一个实施例中，向连熔炉中充入的保护气体为H2、 N2和He三种气体的混合物。
权利要求
1、一种拉低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺，其特征在于，其步骤如下，(1)取开采得到的硅含量大于99.99％、羟基含量小于125PPm的石英矿石，用电导率小于10μs/cm的纯水清洗，经人工除杂分拣后破碎至粒径为12-13厘米的石英颗粒；(2)向石英颗粒中加入浓度为32％的盐酸和50％的氢氟酸，每吨石英颗粒加入的盐酸为30-40Kg、氢氟酸为70-90Kg，20-30℃发酵36-72小时，然后用电导率小于10μs/cm的纯水清洗，再将其置于烘干炉中950℃-1000℃烘干；(3)将烘干好的石英料加入焙烧炉中，在5-6小时内将焙烧炉内温度升至1000℃-1200℃，再恒温2.5-3.0小时后，将石英料瞬间投入到0℃-10℃的纯水中，进行水淬；(4)用对磙机将水淬好的原料粉碎至80-200目，然后将其振动筛分，得60-180目石英砂；然后向石英砂中加入浓度为32％的盐酸和50％的氢氟酸，每吨石英砂加入的盐酸为30-40Kg、氢氟酸为70-90Kg，再加入电导率小于10μs/cm的纯水浸没，浸泡36-72小时后，再振动浸泡50-70分钟，然后用电导率小于10μs/cm的纯水冲洗；(5)将冲洗后的石英砂投入浮选机中进行搅拌清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的电导率小于10μs/cm、PH值为6-7，清洗完毕；向清洗后的石英砂中加入温度为40℃-50℃的纯水，再加入起泡剂，所述的起泡剂选自煤焦油、煤油、柴油、黑药、烷基硫酸盐、烷基聚乙二醇醚和松醇油中的至少3种，每种用量为700-800克/吨石英砂，浮选40-50分钟后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6-7，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为40℃-50℃的纯水，再加入捕收剂，所述的捕收剂选自黑药、塔尔油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔尔油中的至少3种，每种用量为600-700克/吨石英砂，浮选40-50分钟后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6-7，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为40℃-50℃的纯水，再加入抑制剂，所述的抑制剂选自甲基曙化、黄血盐、紫胺、氨水、棕榈酸、氢氟酸、盐酸、癸酸、十六碳酸和辛酸中的至少3种，每种用量为700-800克/吨石英砂，浮选40-50分钟后，加纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6-7，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为50℃-60℃的纯水，再加入絮凝剂，所述的絮凝剂选自聚丙烯酰胺、木素黄酸铵、聚乙烯亚胺、对甲苯胂酸、木薯淀粉、古耳胶和大豆油胺中的至少3种，浮选20-30分钟后加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为7-8；(6)将步骤(5)所得石英砂放入搅拌机中，加入软化剂，所述的软化剂由十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苄基溴化铵、直链烷基苯磺酸钠和十二烷基苯磺酸组成，每吨石英砂中加入十六烷基三甲基溴化铵460-520克、十二烷基苄基溴化铵480-520克，直链烷基苯磺酸钠640-680克、十二烷基苯磺酸770-820克，搅拌均匀后，经3-4小时软化，得软化水晶粉。
2、 一种采用如权利要求1所述的水晶粉拉制低羟基石英玻璃软管的工艺， 其特征在于，将软化后的水晶粉投入到连熔炉中，向连熔炉中充入保护气体，1900°C—2000"高温熔化5—6小时，经拉管机将石英管拉下， 在下管过程中，用软化剂水溶液对石英管进行冷却软化，得石英玻璃软 管，所述的软化剂由羟基垸胺聚乙二醇醚、烷基磺酸钠、十六烷基三甲 基氯化铵和十八焼基三甲基氯化铵组成，向软化剂中加入纯水制成浓度 为20%—40%的软化剂水溶液。
3、 根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，向连熔炉中充入的保护气体 为H2、 N2和He三种气体的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种拉低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺，其特征在于，它以硅含量大于99.99％、羟基含量小于125PPm的石英矿石为原料，经清洗、破碎、发酵、烘干、焙烧、水淬、粉碎、振动筛分、酸洗、浮选和软化等工艺步骤制得。本发明还公开了一种采用上述水晶粉拉制低羟基石英玻璃软管的工艺。本发明工艺合理，可操作性强，安全系数高，适合工厂化生产。产品羟基含量低于1PPm，耐压力大于85Kg，二氧化硅含量可达99.999％，500nm处透过率小于10％；产品不易破碎，包装运输方便；石英玻璃软管可盘绕、可切割，其折弯度可达到120-160度而不断裂，硬度小于30Ham，可用率高。
文档编号C03B20/00GK101215074SQ20081001923
公开日2008年7月9日 申请日期2008年1月17日 优先权日2008年1月17日
发明者徐传龙 申请人:徐传龙