专利名称：铌酸钠钾-钛酸铋钠纳米陶瓷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种铌酸钠钾-钛酸铋钠陶瓷的制备方法，特别是铌酸钠钾-钛酸铋钠纳米陶 瓷的制备方法。
技术背景文献"Ruzhong Zuo, Xusheng Fang, and Chun Ye, Phase structures and electrical properties of new lead-free Nao.5K0.5Nb03— Bi05Nao.5Ti03 ceramics, APPLIED PHYSICS LETTERS 90， 092904 (2007)"公开了一种铌酸钠钾-钛酸铋钠陶瓷的制备方法，该方法采用传统的制粉方法结合无压 烧结方式制备铌酸钠钾-钛酸铋钠陶瓷，采用的普通的轻球氧化铝球、氧化锆球和玛瑙球球磨 原料，在制备粉体初期，就很难使原始粉体达到纳米级。在随后的烧结中，晶粒的进一步长 大，使得陶瓷的晶粒尺寸大约在1 5微米之间，难以获得致密的纳米陶瓷。 发明内容为了克服现有技术所制备的铌酸钠钾-钛酸铋钠陶瓷晶粒尺寸大的不足，本发明提供一种 铌酸钠钾-钛酸铋钠纳米陶瓷的制备方法，对铌酸钠钾-钛酸铋钠固溶体体系进行高能球磨和无压烧结，可以制备ioo纳米以下的铌酸钠钾-钛酸铋钠纳米陶瓷。本发明解决其技术问题所采用的技术方案 一种铌酸钠钾-钛酸铋钠纳米陶瓷的制备方 法，其特点是包括下述步骤一种铌酸钠钾-钛酸铋钠纳米陶瓷的制备方法，其特征在于包括下述步骤(a) 将分析纯级五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋，按化学计量比为(l-x)[(Nao.5Bia5)Nb03]-x[(Bio.5Nao.5)Ti03]配料，其中，0.005<x<0.9;(b) 将配好的料和钢球放入高能球磨机中，所加粉体质量为钢球质量的5 45%;原料 在高能球磨机中球磨4 16个小时，转速为150 550转/分钟，不加入任何球磨介质；(c) 将经步骤(b)球磨的料在800 1000。C温度下煅烧1 3小时；(d) 取出煅烧的料打碎，再高能球磨1 3小时；(e) 再球磨后的料粉放入直径5 15mm的金属模具中用压力机压制成型，压力为50 150MPa,成型的坯体装入真空袋中，抽完真空，放入压力机中，加压到300 650MPa，保持 压力3 10分钟，制成陶瓷素坯；(f) 将陶瓷素坯放入烧结炉中，在900 1200。C温度下烧结2 4小时。本发明的有益效果是由于对铌酸钠钾-钛酸铋钠固溶体体系进行高能球磨和无压烧结，制备出了纳米级的铌酸钠钾-钛酸铋钠纳米陶瓷，陶瓷的晶粒尺寸由现有技术的1 5微米减小到88 93纳米。下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
图1是本发明实施例1所制备铌酸钠钾-钛酸铋钠纳米陶瓷的显微形貌照片。 图2是本发明实施例2所制备铌酸钠钾-钛酸铋钠纳米陶瓷的显微形貌照片。
具体实施方式
实施例l,以分析纯级五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋粉 体为原料，120。C烘干24小时以后，按照化学式0.94Nao.5Ko.5Nb03-0.06Bio,5Nao.5Ti03配比、称 量原料粉体。所得粉体不经过任何的特殊处理，直接放入加有钢球的高能球磨机中，所加粉 体质量为钢球质量的5%，进行机械合金化球磨，不添加任何球磨介质，球磨时间为8小时， 转速为550转/分钟；磨完后的粉体在850。C下煅烧1小时，使得各原料粉体充分反应；取出煅 烧的料打碎，再高能球磨l小时，再球磨后的铌酸盐料粉放入直径10mm的金属模具中用压力 机压制成型，压力为100MPa。为了提高坯体质量，把预压的坯体装入真空袋中，抽完真空， 放进油压机中，压力为650MPa，保持压力3分钟，制成陶瓷素坯。然后将坯体在1090。C下进 行烧结4小时，以获得致密度较高的压电陶瓷。烧结以后的压电陶瓷，经过打磨抛光等工序， 在低于烧结温度100K的温度下，热腐蚀半个小时。用扫描电子显微镜JEM-6460LV，观察压 电陶瓷的微观组织形貌(见图l)。使用截距法计算晶粒尺寸，得到其晶粒尺寸为91纳米。实施例2，以分析纯级五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋粉 体为原料，120。C烘干24小时以后，按照化学式0.80Nao.5Ko.5Nb03-0.20Bia5Nao.5Ti03配比、称 量各种原料粉体。所得粉体不经过任何的特殊处理，直接放入加有钢球的高能球磨机中，所 加粉体质量为钢球质量的25%，进行机械合金化球磨，不添加任何球磨介质，球磨时间为4小 时，转速为450转/分钟；磨完后的粉体在800。C下煅烧3小时，使得各原料粉体充分反应；取 出煅烧的料打碎，再高能球磨2小时，再球磨后的铌酸盐料粉放入直径5mm的金属模具中用压 力机压制成型，压力为100MPa。为了提高坯体质量，把预压的坯体装入真空袋中，抽完真空， 放进油压机中，压力为550MPa，保持压力5分钟，制成陶瓷素坯。然后将坯体在1090。C下进 行烧结4小时，以获得致密度较高的压电陶瓷。烧结以后的压电陶瓷，经过打磨抛光等工序， 在低于烧结温度100K的温度下，热腐蚀半个小时。用扫描电子显微镜JEM-6460LV，观察压 电陶瓷的微观组织形貌(见图2)。使用截距法计算晶粒尺寸，得到其晶粒尺寸为88纳米。实施例3，以分析纯级五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋粉 体为原料，120。C烘干24小时以后，按照化学式0.90Nao.5Ko.5Nb03-0.10Bio.5Nao.5Ti03配比、称 量各种原料粉体。所得粉体不经过任何的特殊处理，直接放入加有钢球的高能球磨机中，所加粉体质量为钢球质量的35%，进行机械合金化球磨，不添加任何球磨介质，球磨时间为12 小时，转速为350转/分钟；磨完后的粉体在900。C下煅烧2小时，使得各原料粉体充分反应； 取出煅烧的料打碎，再高能球磨2小时，再球磨后的铌酸盐料粉放入直径15mm的金属模具中 用压力机压制成型，压力为50MPa。为了提高坯体质量，把预压的坯体装入真空袋中，抽完 真空，放进油压机中，压力为450MPa，保持压力8分钟，制成陶瓷素坯。然后将坯体在900T 下进行烧结2小时，以获得致密度较高的压电陶瓷压电陶瓷。烧结以后的压电陶瓷，经过打磨 抛光等工序，在低于烧结温度100K的温度下，热腐蚀半个小时。用扫描电子显微镜 JEM-6460LV，观察压电陶瓷的微观组织形貌，使用截距法计算晶粒尺寸，得到其晶粒尺寸为 93纳米。实施例4，以分析纯级五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋为 原料，120°C烘干24小时以后，按照化学式0.50Nao.5Ko.5Nb03-0.50Bio.5Nao.5Ti03配比、称量 各种原料粉体。所得粉体不经过任何的特殊处理，直接放入加有钢球的高能球磨机中，所加 粉体质量为钢球质量的45%，进行机械合金化球磨，不添加任何球磨介质，球磨时间为16 小时，转速为150转/分钟；磨完后的粉体在1000。C下煅烧2.5小时，使得各原料粉体充分反 应；取出煅烧的料打碎，再高能球磨3小时，再球磨后的铌酸盐料粉放入直径15mm的金属 模具中用压力机压制成型，压力为150MPa。为了提高坯体质量，把预压的坯体装入真空袋中， 抽完真空，放进油压机中，压力为300MPa，保持压力10分钟，制成陶瓷素坯。然后将坯体 在120(fC下进行烧结4小时，以获得致密度较高的压电陶瓷压电陶瓷。烧结以后的压电陶瓷， 经过打磨抛光等工序，在低于烧结温度100K的温度下，热腐蚀半个小时。用扫描电子显微 镜JEM-6460LV，观察压电陶瓷的微观组织形貌，使用截距法计算晶粒尺寸，得到其晶粒尺 寸为89纳米。本发明按照以下步骤，经过多次实验，均制备出了 ioo纳米以下的铌酸钠钾-钛酸铋钠纳 米陶瓷。将分析纯级五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋，按化 学计量比为(l-x)[(Nao.5Bio.5)Nb03]-x[(Bio.5Nao.s)Ti03]配料，其中，0.005<x<0.9。将配好的 料和钢球放入高能球磨机中，所加粉体质量为钢球质量的5 45%。原料在高能球磨机中球磨 4 16个小时，转速为150 550转/分钟，不加入任何球磨介质。将球磨过的料在800 1000°C 温度下煅烧1 3小时。取出煅烧的料打碎，再高能球磨1 3小时。再球磨后的料粉放入直 径5 15ram的金属模具中用压力机压制成型，压力为50 150MPa，成型的坯体装入真空袋中， 抽完真空，放入压力机中，加压到300 650MPa，保持压力3 10分钟，制成陶瓷素坯。将 陶瓷素坯放入烧结炉中，在900 120(TC温度下烧结2 4小时，制成纳米级的铌酸钠钾-钛 酸铋钠纳米陶瓷。
权利要求
1、一种铌酸钠钾-钛酸铋钠纳米陶瓷的制备方法，其特征在于包括下述步骤(a)将分析纯级五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋，按化学计量比为(1-x)[(Na0.5Bi0.5)NbO3]-x[(Bi0.5Na0.5)TiO3]配料，其中，0.005＜x＜0.9；(b)将配好的料和钢球放入高能球磨机中，所加粉体质量为钢球质量的5～45％；原料在高能球磨机中球磨1～16个小时，转速为150～550转/分钟，不加入任何球磨介质；(c)将经步骤(b)球磨的料在800～1000℃温度下煅烧1～3小时；(d)取出煅烧的料打碎，再高能球磨1～3小时后；(e)再球磨后的料粉放入直径5～15mm的金属模具中用压力机压制成型，压力为50～150MPa，成型的坯体装入真空袋中，抽完真空，放入压力机中，加压到300～650MPa，保持压力3～10分钟，制成陶瓷素坯；(f)将陶瓷素坯放入烧结炉中，在900～1200℃温度下烧结2～4小时。
全文摘要
本发明公开了一种铌酸钠钾-钛酸铋钠纳米陶瓷的制备方法，将分析纯级五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋，化学计量比为(1-x)[(Na<sub>0.5</sub>Bi<sub>0.5</sub>)NbO<sub>3</sub>]-x[(Bi<sub>0.5</sub>Na<sub>0.5</sub>)TiO<sub>3</sub>]，其中0.005＜x＜0.9配料，经过高能球磨混料、预烧、冷等静压成型、高温烧结、打磨抛光以及溅射金电极工序，最终制备铌酸钠钾-钛酸铋钠纳米陶瓷。由于对铌酸钠钾-钛酸铋钠固溶体体系进行高能球磨和无压烧结，制备出了纳米级的铌酸钠钾-钛酸铋钠纳米陶瓷，陶瓷的晶粒尺寸由现有技术的1～5微米减小到88～93纳米。
文档编号C04B35/622GK101514103SQ20091002183
公开日2009年8月26日 申请日期2009年4月3日 优先权日2009年4月3日
发明者刘来君, 柯善明, 樊慧庆, 陈秀丽 申请人:西北工业大学