专利名称：一种贵金属熔炼器皿的制备方法
技术领域：
本发明涉及贵金属熔炼领域，具体为一种贵金属熔炼器皿的制备方法。
背景技术：
硝酸生产用铂网催化剂制造过程中有一个重要工艺步骤，该步骤是销基合 金熔炼，通常都是采用感应熔炼的方法，熔炼的贵金属合金质量直接影响产品 的质量和后续材料的加工性能，而目前熔炼过程中均采用的容器是置于感应线 圈内的坩锅。坩锅的制备方法和制备材料对熔炼的贵金属合金锭有重要影响，
例如通常要求该坩锅必须耐200(TC左右的高温，坩锅制作材料不能含有其它贱 金属杂质，以免影响合金性能；经过长期使用后坩锅需要重新制备，坩锅更换 时候不能影响感应线圈，所以坩锅的制备方法和制备材料的选取非常重要。但 是目前采用这种由事先制备好的成型坩埚与感应线圈装配而构成的贵金属熔炼 器皿，在实际使用过程中存在以下问题， 一是由于坩埚是成型后置于感应线圈 内，这就存在坩埚与感应线圈很难匹配的问题，两者接触不紧密，使得坩埚周 圈受热不均匀，金属熔炼效果不好；同时当需要更换并装配柑埚时，极易与感 应线圈发生摩擦，对感应线圈造成一定的损害；二是现有成型的坩埚材料中含 有少量贱金属，影响合金性能；三是坩埚长期使用后，会产生微小破损，无法 进行修复，使用寿命较短，只能是频繁更换，导致熔炼成本高，生产效率低。
发明内容
本发明为了解决现有贵金属熔炼容器采用成型的坩埚与感应线圈构成，造 成两者很难匹配、接触不紧密以及坩埚材料含有贱金属而影响金属熔炼效果等 问题，提供一种贵金属熔炼器皿的制备方法。本发明是采用如下技术方案实现的 一种贵金属熔炼器皿的制备方法，包
括以下步骤(1)原料配制将目数分别为160-180目、40-60目、18-30目、 10-15目的氧化锆与糊精按照下列重量比混合，然后加入水将之和匀，加水量与 上述所有原料的重量比为1 : 6-8，所述原料组成及重量配比如下160-180目的 氧化锆10-15%; 40-60目的氧化锆25-30%， 18-30目的氧化锆15-25%， 10-15 目的氧化锆38-45%,糊精1-3%; (2)捣制成型A、将一块耐火底板放置在 感应线圈底部，剪一块和底板同样大小的石棉布铺在上面；B、剪一块比感应线 圈高出l-1.5cm的石棉布紧裹在感应线圈内侧周圈；C、把模型放入两块石棉 布构成的空间内，然后将上述步骤(1)中配制好的原料均匀填充在模型周围， 并捣实，直至位于感应线圈内侧的石棉布顶端；D、脱模，即形成熔炼器皿；(3) 涂层配制95-105g/L的氧化锆磷酸溶液，加热至沸腾，冷却后将其均匀涂抹 在熔炼器皿内壁周圈；(4)烘烤将熔炼器皿外围的感应线圈与感应电源连接， 然后将烤锅锭放入熔炼器皿内，在适当的温度梯度及时间下对熔炼器皿进行烘 烤。所述糊精为分析纯，耐火底板至少可为氧化铝板；所述涂层的作用是弥补 并减少熔炼器皿内壁的砂眼和裂纹，使其表面光滑。
上述步骤(2)中，填充原料之前，在感应线圈底部的石棉布上先铺一层 10-25目的氧化锆干粉，厚度为l-3cm，然后再在干粉上铺一层配制好的原料， 厚度为2-3cm，其目的是铺底，散热均匀，防止熔炼过程中贵金属渗漏。
上述步骤(4)的具体烘烤过程如下A、在25-60(TC的升温过程中预热10-15 分钟；B、升温至600-80(TC烘烤30-50分钟；C、升温至800-120(TC烘烤40-50 分钟;D、升温至1200-1600。C烘烤60-70分钟；E、升温至1600-1700。C烘烤90-100 分钟；F、停止加热，重复步骤(3)进行热涂层；G、冷却60-120分钟后再进 行冷涂层；H、最后在1700-1990。C下烘烤，直到烤锅锭熔化为止即可。本发明 所述熔炼器皿烘烤时的温度梯度及烘烤时间是最佳方案，是申请人在理论基础上并经过长期实践经验总结得来的，使得整个熔炼器皿既具有较高的机械强度， 又有很好的热稳定性，保证了熔炼效果。
采用本发明所述方法制备的贵金属熔炼器皿，在感应线圈底部及内侧铺设 石棉布层，两块石棉布层可根据感应线圈尺寸进行截取，然后现场采用原料及 模具人工捣制而成，使得熔炼器皿与感应线圈紧密配合、制成一体，不存在两 者不匹配的问题，使得整个熔炼器皿既具有较高的机械强度，又有很好的热稳 定性，避免熔炼器皿在使用过程中发生电流击穿的现象，具有耐高温，制作方
便，成本低等优点，保证了贵金属的熔炼效果；而且所用材料配方合理，不含 贱金属，制成的器皿硬度适合贵金属合金熔炼，使用寿命长，可反复多次使用， 每个坩锅可以熔炼600-800公斤贵金属合金，可广泛用于各种贵金属的熔炼， 尤其适用于铂基合金的熔炼。
具体实施方式
实施例1:
一种贵金属熔炼器皿的制备方法，包括以下步骤(1)原料配制将目数
分别为160-180目、40-60目、18-30目、10-15目的氧化锆与糊精按照下列重量 比混合，然后加入水将之和匀，加水量与上述所有原料的重量比为1 : 6，所述 原料组成及重量配比如下160-180目的氧化锆10%; 40-60目的氧化锆25%， 18-30目的氧化锆25%， 10-15目的氧化锆38%，糊精2%; (2)捣制成型A、 将一块耐火底板放置在感应线圈底部，剪一块和底板同样大小的石棉布铺在上 面；B、剪一块比感应线圈高出1.3cm的石棉布紧裹在感应线圈内侧周圈；C、 在感应线圈底部的石棉布上铺一层10-25目的氧化锆干粉，厚度为lcm，然后 再在干粉上铺一层配制好的原料，厚度为2cm，把胶木棒模型放入两块石棉布 构成的空间内，然后将上述步骤(1)中配制好的原料均匀填充在模型周围，并 捣实，用力要均匀，直至位于感应线圈内侧的石棉布顶端，吧顶面捣平；D、脱模，并用玻璃棒在浇注口部压出一个槽，即形成熔炼器皿；(3)涂层配制 95g/L的氧化锆磷酸溶液，加热至沸腾，冷却后将其均匀涂抹在熔炼器皿内壁周 圈；(4)烘烤将熔炼器皿外围的感应线圈与感应电源连接，然后将烤锅锭放
入熔炼器皿内，该烤锅锭可为贵金属合金锭，具体烘烤过程如下A、在25-600°C 的升温过程中预热10分钟；B、升温至600-800。C烘烤30分钟；C、升温至 800-1200。C烘烤40分钟；D、升温至1200-1600。C烘烤60分钟；E、升温至 1600-1700。C烘烤90分钟；F、停止加热，重复步骤(3)进行热涂层；G、冷却 60分钟后再进行冷涂层；H、最后在1700-199(TC下烘烤，直到烤锅锭熔化为止 即可。
实施例2:
一种贵金属熔炼器皿的制备方法，包括以下步骤(1)原料配制将目数
分别为160-180目、40-60目、18-30目、10-15目的氧化锆与糊精按照下列重量 比混合，然后加入水将之和匀，加水量与上述所有原料的重量比为1 : 8，所述 原料组成及重量配比如下160-180目的氧化锆15%; 40-60目的氧化锆30%， 18-30目的氧化锆15°/。， 10-15目的氧化锆39%，糊精1%; (2)捣制成型A、 将一块耐火底板放置在感应线圈底部，剪一块和底板同样大小的石棉布铺在上 面；B、剪一块比感应线圈高出1.2cm的石棉布紧裹在感应线圈内侧周圈；C、 在感应线圈底部的石棉布上铺一层10-25目的氧化锆干粉，厚度为2cm，然后 再在干粉上铺一层配制好的原料，厚度为3cm，把胶木棒模型放入两块石棉布 构成的空间内，然后将上述步骤(1)中配制好的原料均匀填充在模型周围，并 捣实，用力要均匀，直至位于感应线圈内侧的石棉布顶端，把顶面捣平；D、 脱模，并用玻璃棒在浇注口部压出一个槽，即形成熔炼器皿；(3)涂层配制 105g/L的氧化锆磷酸溶液，加热至沸腾，冷却后将其均匀涂抹在熔炼器皿内壁 周圈；(4)烘烤将熔炼器皿外围的感应线圈与感应电源连接，然后将烤锅锭放入熔炼器皿内，该烤锅锭可为贵金属合金锭，具体烘烤过程如下A、在
25-600。C的升温过程中预热15分钟；B、升温至600-800。C烘烤50分钟；C、 升温至800-1200。C烘烤50分钟；D、升温至1200-1600。C烘烤70分钟；E、升 温至1600-1700。C烘烤100分钟；F、停止加热，重复步骤(3)进行热涂层；G、 冷却120分钟后再进行冷涂层；H、最后在1700-199(TC下烘烤，直到烤锅锭熔 化为止即可。 实施例3:
一种贵金属熔炼器皿的制备方法，包括以下步骤(1)原料配制将目数
分别为160-180目、40-60目、18-30目、10-15目的氧化锆与糊精按照下列重量 比混合，然后加入水将之和匀，加水量与上述所有原料的重量比为1 : 7，所述 原料组成及重量配比如下160-180目的氧化锆12%; 40-60目的氧化锆25%， 18-30目的氧化锆15%， 10-15目的氧化锆45%，糊精3%; (2)捣制成型A、 将一块耐火底板放置在感应线圈底部，剪一块和底板同样大小的石棉布铺在上 面；B、剪一块比感应线圈高出1.5cm的石棉布紧裹在感应线圈内侧周圈；C、 在感应线圈底部的石棉布上铺一层10-25目的氧化锆干粉，厚度为3cm，然后 再在干粉上铺一层配制好的原料，厚度为2cm，把胶木棒模型放入两块石棉布 构成的空间内，然后将上述步骤(1)中配制好的原料均匀填充在模型周围，并 捣实，用力要均匀，直至位于感应线圈内侧的石棉布顶端，把顶面捣平；D、 脱模，并用玻璃棒在浇注口部压出一个槽，即形成熔炼器皿；(3)涂层配制 100g/L的氧化锆磷酸溶液，加热至沸腾，冷却后将其均匀涂抹在熔炼器皿内壁 周圈；(4)烘烤将熔炼器皿外围的感应线圈与感应电源连接，然后将烤锅锭 放入熔炼器皿内，该烤锅锭可为贵金属合金锭，具体烘烤过程如下A、在 25-60(TC的升温过程中预热12分钟；B、升温至600-800"C烘烤50分钟；C、 升温至800-1200。C烘烤40分钟；D、升温至1200-1600 。C烘烤65分钟；E、升温至1600-1700。C烘烤100分钟；F、停止加热，重复步骤(3)进行热涂层；G、 冷却IOO分钟后再进行冷涂层；H、最后在1700-199(TC下烘烤，直到烤锅锭熔 化为止即可。 实施例4:
一种贵金属熔炼器皿的制备方法，包括以下步骤(1)原料配制将目数
分别为160-180目、40-60目、18-30目、10-15目的氧化锆与糊精按照下列重量 比混合，然后加入水将之和匀，加水量与上述所有原料的重量比为1 : 6，所述 原料组成及重量配比如下160-180目的氧化锆13%; 40-60目的氧化锆28%， 18-30目的氧化锆18%， 10-15目的氧化锆40%，糊精1%; (2)捣制成型A、 将一块耐火底板放置在感应线圈底部，剪一块和底板同样大小的石棉布铺在上 面；B、剪一块比感应线圈高出lcm的石棉布紧裹在感应线圈内侧周圈；C、在 感应线圈底部的石棉布上铺一层10-25目的氧化锆干粉，厚度为lcm，然后再 在干粉上铺一层配制好的原料，厚度为3cm,把胶木棒模型放入两块石棉布构 成的空间内，然后将上述步骤(1)中配制好的原料均匀填充在模型周围，并捣 实，用力要均匀，直至位于感应线圈内侧的石棉布顶端，把顶面捣平；D、脱 模，并用玻璃棒在浇注口部压出一个槽，即形成熔炼器皿；G)涂层配制102g/L 的氧化锆磷酸溶液，加热至沸腾，冷却后将其均匀涂抹在熔炼器皿内壁周圈； (4)烘烤将熔炼器皿外围的感应线圈与感应电源连接，然后将烤锅锭放入熔 炼器皿内，该烤锅锭可为贵金属合金锭，具体烘烤过程如下A、在25-600°C 的升温过程中预热13分钟；B、升温至600-800'C烘烤45分钟；C、升温至 800-1200。C烘烤45分钟；D、升温至1200-1600。C烘烤65分钟；E、升温至 1600-170(TC烘烤95分钟；F、停止加热，重复步骤(3)进行热涂层；G、冷却 95分钟后再进行冷涂层；H、最后在1700-1990'C下烘烤，直到烤锅锭熔化为止 即可。
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权利要求
1、一种贵金属熔炼器皿的制备方法，其特征是包括以下步骤(1)原料配制将目数分别为160-180目、40-60目、18-30目、10-15目的氧化锆与糊精按照下列重量比混合，然后加入水将之和匀，加水量与上述所有原料的重量比为1∶6-8，所述原料组成及重量配比如下160-180目的氧化锆10-15％；40-60目的氧化锆25-30％，18-30目的氧化锆15-25％，10-15目的氧化锆38-45％，糊精1-3％；(2)捣制成型A、将一块耐火底板放置在感应线圈底部，剪一块和底板同样大小的石棉布铺在上面；B、剪一块比感应线圈高出1-1.5cm的石棉布紧裹在感应线圈内侧周圈；C、把模型放入两块石棉布构成的空间内，然后将上述步骤(1)中配制好的原料均匀填充在模型周围，并捣实，直至位于感应线圈内侧的石棉布顶端；D、脱模，即形成熔炼器皿；(3)涂层配制95-105g/L的氧化锆磷酸溶液，加热至沸腾，冷却后将其均匀涂抹在熔炼器皿内壁周圈；(4)烘烤将熔炼器皿外围的感应线圈与感应电源连接，然后将烤锅锭放入熔炼器皿内，在适当的温度梯度及时间下对熔炼器皿进行烘烤。
2、 根据权利要求1所述的一种贵金属熔炼器皿的制备方法，其特征是上述 步骤(2)中，填充原料之前，在感应线圈底部的石棉布上铺一层10-25目的氧 化锆干粉，厚度为l-3cm，然后再在干粉上铺一层配制好的原料，厚度为2-3cm。
3、 根据权利要求1所述的一种贵金属熔炼器皿的制备方法，其特征是上述 步骤(4)的具体烘烤过程如下A、在25-600'C的升温过程中预热10-15分钟；B、 升温至600-800。C烘烤30-50分钟；C、 升温至800-1200。C烘烤40-50分钟；D、 升温至1200-1600。C烘烤60-70分钟；E、 升温至1600-1700。C烘烤90-100分钟；F、 停止加热，重复步骤(3)进行热涂层；G、 冷却60-120分钟后再进行冷涂层；H、 最后在1700-199(TC下烘烤，直到烤锅锭熔化为止即可。
全文摘要
本发明涉及贵金属熔炼领域，具体为一种贵金属熔炼器皿的制备方法，解决现有现有贵金属熔炼容器采用成型的坩埚与感应线圈构成，造成难匹配、接触不紧密而影响金属熔炼效果等问题，包括(1)将不同目数的氧化锆与糊精按照一定重量比混合，加水和匀；(2)捣制成型将耐火底板放置在感应线圈底部，将两块石棉布分别裹在底板和感应线圈内侧；把模型放入，将配制好的原料填充在模型周围，捣实；脱模；(3)涂层配制氧化锆磷酸溶液，涂抹在熔炼器皿内壁；(4)烘烤。采用该方法使得熔炼器皿与感应线圈紧密配合、制成一体，使得熔炼器皿具有较高机械强度和热稳定性，具有耐高温，制作方便，成本低等优点；所用材料不含贱金属，使用寿命长。
文档编号C04B35/66GK101475392SQ200910073729
公开日2009年7月8日 申请日期2009年1月21日 优先权日2009年1月21日
发明者王志荣, 宇 赵 申请人:中国化工供销太原贵金属有限公司