专利名称：Lcd玻璃用二氧化锡电极陶瓷材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及二氧化锡电极陶瓷材料及其制备方法，该材料用于高温玻璃LCD玻璃电加热。
背景技术：
中国专利公开CN85100034A涉及由二氧化锡导电陶瓷构成的电磁流量计电极材料，属于陶瓷；该电极材料的配方是=SnA为100% ；CuO为0 5% ；SId2O3为0. 1 10% ； ZnO为0.4 2% ；PbO为0.007% ；Fe2O3为0. 05%。该陶瓷采用普通陶瓷工艺，在氧化气氛下于1300 1360°C下烧成，其特性是能耐各种浓度强酸的侵蚀，常温导电性能好。中国专利申请200710048050. 7 (CN101182096A)涉及一种玻璃电熔炉用的二氧化锡电极的制备方法，包括以下步骤(1)以四氯化锡SnCl4和金属氯化物为原料，采用化学共沉淀法制得前躯体，5500C _650°C下煅烧1-2小时，得到均勻掺杂1 % 3%金属氧化物的二氧化锡超细粉体；⑵通过等静压200MPa成型，在1250 1400°C下烧结3 8小时，即得到密度> 6. 5g/cm3的高致密二氧化锡电极。中国专利申请200810237418. 9 (CN101439966A)公开了二氧化锡电极陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤1)配料按烧结助剂的质量为SnO2粉体质量的0. 5-1. 0%，选取烧结助剂和SnA粉体，其中，烧结助剂为MnA粉体和CuO粉体，MnO2粉体、CuO粉体在烧结助剂中所占质量百分数为僅劝2粉体5-95%，CuO粉体5-95% ；按Sb2O3粉体的质量为SnA 粉体质量的0. 1-1. 0%，选取Sb2O3粉体，备用；2)造粒将SnO2粉体、CuO粉体、MnO2粉体、 Sb2O3粉体、有机溶剂和混料球放入球磨罐，在行星球磨机中进行混合；将混合均勻的浆体倒入容器中，放入烘箱中进行低温烘烤直至有机溶剂挥发完毕，然后研磨、过开口筛，获得混合粉末；幻冷等静压成型将混合粉末放入模具中，由冷等静压机成型，得坯体；4)无压烧结将坯体放入烧结炉中烧结，得二氧化锡电极陶瓷材料。中国专利申请200810237419. 3 (CN101439967A)公开一种高致密二氧化锡陶瓷的制备方法，它包括如下步骤1)配料按烧结助剂的质量为SnA粉体质量的0. 5 5. 0%， 选取烧结助剂和SnA粉体，其中，烧结助剂为MnA粉体和CuO粉体，MnO2粉体、CuO粉体在烧结助剂中所占质量百分数为=MnO2粉体5 95%，CuO粉体5 95% ；2)球磨混料将 SnO2粉体、CuO粉体、MnO2粉体、有机溶剂和混料球放入球磨罐，在行星球磨机中进行混合， 得浆体；幻烘干将浆体倒入玻璃容器中，放入烘箱中进行低温烘烤直至溶剂挥发完毕，研磨后过开口筛，获得混合粉末；4)冷静压成型将混合粉末进行模具成形，放入塑料套后抽真空，再将装有混合粉末的真空状态塑料套放入冷等静压机中成型，得坯体力)无压烧结 获得的坯体放入烧结炉中烧结，得到高致密二氧化锡陶瓷。已公开的技术中的氧化锡电极陶瓷材料中均含有铜或锰或锌。而本发明不添加锰只添加微量的铜作烧结助剂，另外添加一定量的锆作为稳定剂。现有技术的产品的优点烧成温度低，但存在以下缺点1、耐高温能力低；2、高温抗升华能力差；3、抗LCD玻璃侵蚀能力低。
发明的目的本发明提供一种新型二氧化锡电极陶瓷材料的制备方法，克服了以上现有技术的缺点，它包括以下步骤1)粉料混合按该配方的比例称量，先把三聚磷酸钠溶解在一定量的纯净水中加入球磨中，接着把8-12mm (优选9-11mm，更优选IOmm)氧化锆磨球加入球磨中，然后分别加入粉料和添加剂混合球磨，球磨可用无机的刚玉质球磨罐。球磨混合时间6 20小时。2)干燥将混合后的浆料在电热烘箱中120°C以上温度烘14小时以上，按国家标准检测水分小于0. 3wt%。3)粉碎将混合的粉料研磨过30目(600μπι)以下的开口筛，获得均勻的混合粉料。4)冷等静压成型将粉料装如有胶套的钢模中，在等静压中200 250MPa的压力保压3 10分钟，压得坯体。5)坯体修整把坯体表面修理平整。6)无压中性气氛烧结将坯体装入烧结炉中经1510 1550°C保温3 20小时煅烧制得LCD玻璃用二氧化锡电极陶瓷材料。本发明的技术解决方案在本发明中使用的原料有SnO2、Sb2O3、SiO、&02、CuO、CeA和工业用三聚磷酸钠。 其中三聚磷酸钠作为活性剂，一般以水溶液的形式使用，例如浓度0. 01wt% -0. 2wt% (优选0. 02wt% -0. Iwt %，更优选0. 05wt% )的三聚磷酸钠水溶液。Sb203> ZnO、ZrO2, CuO和 CeO2作为添加剂(即辅料)。SnO2, Sb2O3> ZnO, ZrO2, CuO和原料优选都是粉末(细颗粒)或粗颗粒形式。 对于粉末状的原料，其平均粒度是< 900 μ m,优选< 600 μ m,更优选< 300 μ m,再更优选 < 100 μ m ；对于粗颗粒状的原料，其平均粒度在600 μ m至5mm之间，优选在600 μ m至2mm 之间，更优选在300 μ m至Imm之间，再更优选在100 μ m至0. 5mm之间。除非另有说明，否则，在本发明中的平均粒度是指料均粒度。优选地，特别在实施例中，所使用的原料的纯度如下SnO2，纯度 > 99. 5wt% ；SId2O3,纯度彡 99. 5wt% ；ZnO，纯度 > 99. 5wt% ；ZrO2，纯度彡99. 5wt%;Cu0，纯度彡99wt%;Ce02，纯度彡99. 5wt% ；三聚磷酸钠是工业用三聚磷酸钠。在本发明中原料的相对重量比例是94 98重量份的SnO2U 6重量份(优选 1. 5 4，更优选2- 的&02、0. 5 1. 5重量份(优选0. 7 1. 3，更优选0. 9 1. 1)的 Sb2O3>0. 1 1.5重量份(优选0.3 1.3，更优选0.5 1. 1，再更优选0. 5 0. 8)的ZnO、 0. 01 0. 1重量份(优选0. 03 0. 08，更优选0. 03 0. 06)的Cu0、0. 01 0. 1重量份 (优选0. 03 0. 08，更优选0. 05 0. 07)的Ce02、0. 01 0. 1重量份(优选0. 03 0. 08， 更优选0. 05 0. 07)的三聚磷酸钠(如果以水溶液形式使用，按照三聚磷酸钠计算比例)。一般在球磨过程中，各种添加剂(即SId203、ZnO, ZrO2^CuO和CeO2)和SnA粉料的总重量与磨球的重量的比例为1 0. 5 1.2，优选1 0. 6 1.0，更优选1 0.7 0.9， 外加25 40wt% (优选30 35wt% )的纯净水混合球磨1 20小时(优选3 10小时)。在制备过程中的开始，先把工业级三聚磷酸钠溶解在一定量的纯净水中，获得浓度0.0 Iwt % -0. 2wt%，优选0. 02wt% -0. lwt%，更优选0. 05wt%的三聚磷酸钠水溶液，加入到球磨机中。在本发明的第一个实施方案中，提供二氧化锡电极陶瓷材料的制备方法，它包括以下步骤1)球磨加工按照以下原料比例称量94 98重量份SnA粉料，1 6重量份(优选1. 5 4， 更优选2 3)的&02，0. 5 1. 5重量份(优选0. 7 1. 3，更优选0. 8 1. 1)的SId2O3， 0. 1 1. 5重量份(优选0. 3 1. 1，更优选0. 5 0. 9)的&ι0，0· 01 0. 1重量份(优选 0. 03 0. 08，更优选0. 05 0. 07)的CuO，0. 01 0. 1重量份(优选0. 03 0. 08，更优选 0. 05 0. 07)的CeO2,0. 01 0. 1重量份(优选0. 03 0. 08，更优选0. 05 0. 07)的工业级三聚磷酸钠；球磨过程将上述工业级三聚磷酸钠溶解在一定量(例如基于SnA粉料和添加剂的总重量的25 50wt% (优选25 40wt%，更优选30 35wt% ))的纯净水中获得(例如浓度为 0. Olwt % -0. 2wt%，优选 0. 02wt% -0. 15wt%，更优选 0. 05-1. 3wt%^ )三聚磷酸钠水溶液，加入到球磨机中，然后添加SnA粉料和各种添加剂(或称作辅料)(即Sb203、 ZnO^ZrO2XuO和有或没有CeO2)，然后外加基于SnA粉料和添加剂的总重量的25 40wt% 的纯净水混合球磨1 30小时(优选3 20小时，更优选5 10小时)；2)干燥；3)粉碎；4)冷等静压成型；5)任选的坯体修整把坯体表面修理平整；6)烧结将坯体装入烧结炉中经1510 1550°C保温3 20小时煅烧，制得IXD 玻璃用二氧化锡电极陶瓷材料。在基于本发明的第一个实施方案的第二个实施方案中，提供二氧化锡电极陶瓷材料的制备方法，它包括以下步骤1)球磨加工按照以下原料比例称量94 98重量份SnA粉料(平均粒度5 0. 5 μ m)，1 6重量份(优选1. 5 4，更优选2 幻的(平均粒度5 0. 5 μ m)，0. 5 1. 5重量份 (优选0. 7 1. 3，更优选0. 8 1. 1)的Sb2O3 (平均粒度5 0. 5 μ m)，0. 1 1. 5重量份 (优选0.3 1. 1，更优选0.5 0.9)的SiO (平均粒度5 0.5 μ m)，0. 01 0. 1重量份 (优选0. 03 0. 08，更优选0. 05 0. 07)的CuO (平均粒度20 5 μ m)，0. 01 0. 1重量份(优选0. 03 0. 08，更优选0. 05 0. 07)的(平均粒度5 0. 5 μ m)，0. 01 0. 1 重量份(优选0. 03 0. 08，更优选0. 05 0. 07)的工业级三聚磷酸钠；球磨过程将上述工业级三聚磷酸钠溶解在一定量(例如基于SnA粉料和添加剂的总重量的25 50wt% (优选25 40wt%，更优选30 35wt% ))的纯净水中获得(例如浓度为 0. Olwt % -0. 2wt%，优选 0. 02wt% -0. 15wt%，更优选 0. 05-1. 3wt%^ )三聚磷酸钠水溶液，加入到球磨机中，接着把(优选地，直径为8-12mm，更优选IOmm)氧化锆磨球 (添加量优选为1-2重量份、更优选1. 1-1. 5重量份)加入球磨机中(优选地，要求各种添加剂(即Sb203、Zn0、Zr02、Cu0和有或没有CeO2)和SnA粉料的总重量与磨球重量的重量比例为1 0. 5 1.2(优选1 0.7 1.0))，然后分别加入占SnO2粉料总重量用量(即基于IOOwt %总量)的35 65wt% (优选40 60wt%，更优选50wt% )的SnA粉料、全部用量(即IOOwt % )的添加剂(Sb203、ZnO、ZrO2, CuO和有或没有CeO2)、占SnO2粉料总用量的剩余65 35wt% (优选60 40wt%，更优选50wt% )的SnA粉料，然后外加基于SnO2 粉料和添加剂的总重量的25 40wt% (优选30 35wt% )的纯净水混合球磨1 30小时(优选3 20小时，更优选5 10小时)；2)干燥3)粉碎将混合的粉料研磨，过20-40目(约850-425 μ m)(优选约30目 (600 μ m))的开口筛，获得均勻的混合粉料；4)冷等静压成型将粉料装入有胶套的钢模中，200 250MPa的压力保压3 10 分钟，压得坯体；5)任选的坯体修整把坯体表面修理平整；6)无压中性气氛烧结将坯体装入烧结炉中经1510 1550°C保温3 20小时煅烧制得LCD玻璃用二氧化锡电极陶瓷材料。另外，在基于第一个或第二个实施方案的第三个实施方案中，其中球磨过程如下进行球磨过程将上述工业级三聚磷酸钠溶解在一定量(例如基于Sr^2粉料和添加剂的总重量的25 40wt% (优选30 35wt% ))的纯净水中获得(例如浓度为 0. Olwt % -0. 2wt%，优选 0. 02wt% -0. 15wt%，更优选 0. 05_1.3wt%&)三聚磷酸钠水溶液，加入到球磨机中，接着把50-100重量份(优选50-60重量份)的(优选地，直径为 8-12mm，更优选IOmm)氧化锆磨球加入球磨机中，然后分别加入占Sr^2粉料总用量的35 65wt% (优选40 60wt%，更优选50wt% )的SnO2粉料、全部用量(即IOOwt % )的添加剂(Sb203> ZnO、ZrO2, CuO和有或没有CeO2)、占SnO2粉料总用量的剩余65 35wt% (优选 60 40wt%，更优选50wt% )的SnA粉料，然后另外添加50-100重量份(优选50-60重量份)的(优选地，直径为8-12mm，更优选IOmm)氧化锆磨球，和外加基于SnO2粉料和添加剂的总重量的25 40wt% (优选30 35wt% )的纯净水混合球磨1 30小时(优选3 20小时，更优选5 10小时)。更优选地，另外，在基于第一个或第二个或第三个实施方案的第四个实施方案中， 其中球磨过程如下进行球磨过程将上述工业级三聚磷酸钠溶解在一定量(例如基于SnO2粉料和添加剂的总重量的25 40wt% (优选30 35wt% ))的纯净水中获得(例如浓度为 0. Olwt% -0. 2wt%，优选 0. 02wt% -0. 15wt%，更优选 0. 05_1.3wt%&)三聚磷酸钠水溶液，加入到球磨机中，接着把50-100重量份(优选50-70，更优选55-6 的(优选地，直径为8-12mm，更优选IOmm)氧化锆磨球加入球磨机中，然后加入占SnO2粉料总用量的35 65wt % (优选40 60wt %，更优选50wt % )的SnA粉料，添加全部用量(即IOOwt % )的添加剂(Sb203、ZnO、ZrO2, CuO和有或没有CeO2)，然后添力口 在占SnO2粉料总用量的65 35wt % (优选60 40wt %，更优选50wt % )剩余用量当中的约3/5比例的SnO2粉料，然后添加55-30重量份的(优选地，直径为8-12mm，更优选IOmm)氧化锆磨球和添加在上述剩余用量当中的剩下另约2/5比例的SnO2粉料，再添加45-20重量份的(优选地，直径为8-12mm，更优选IOmm)氧化锆磨球，然后外加基于SnO2粉料和添加剂的总重量的25 40wt% (优选30 35wt% )的纯净水混合球磨1 30小时(优选3 20小时，更优选 5 10小时)。在上述方法的步骤1中添加剂在中间加入，球磨可用无机刚玉质的球磨罐。优选， 球磨混合时间6 20小时。优选地，在上述方法中的步骤2)干燥是如下进行的将混合后的浆料在电热烘箱中120°C以上温度烘14小时以上，按国家标准(GB/T 3007-2006)检测水分小于0. 3wt%0优选地，在本发明中和特别在实施例中作为原料的二氧化锡粉料满足以下技术指标SnO2 彡 99. 5%纯度；Cu 彡 20PPM ；Fe 彡 150PPM ；Pb 彡 140PPM ；烧失彡 0. 025%;白度彡84. 5 ；占SnA粉料重量的比例98wt%以上的SnA粉料的粒度< 5 μ m。最终，本发明提供二氧化锡电极陶瓷材料，它包括94 98重量份的SnO2,1 6重量份的ZrO2,0. 5 1. 5重量份的Sb2O3，0. 1 1. 5重量份的ZnO, 0. 01 0. 1重量份的CuO, 0重量份或0. 01 0. 1重量份的CeO2,0. 01 0. 1重量份的三聚磷酸钠；和它的使用温度可以达到在1600 1650°C之间的温度。优选，它在1600°C的温度下每天侵蚀量彡1. 5g (基于Ikg样品)。优选，它的1600°C抗升华性是< 6. Sg/天。本发明的优点LCD玻璃二氧化锡电极陶瓷材料的优点耐高温性、耐侵蚀性、耐升华性。使用烧结助剂是耐高温的&ιθ、&ο2。另外，本发明的产品的铁(Fe)含量彡150ppm，铅含量彡lOOppm。概括来说，本发明的二氧化锡电极陶瓷材料具有以下优点1)提高使用温度以前现有技术产品的使用温度为1350 1550°C;而本发明的产品可以在1600 1650°C之间的温度下使用。2)提高抗升华能力以前现有技术产品的升华量每天最大7. 69g，最小也有 6.46g;而本发明产品每天彡4.27g。(本发明的产品的高温抗升华量是<7. 5g/天。升华用试样是15拉5*30讓，环境是1600°C保温72小时。)3)提高抗LCD玻璃的侵蚀能力以前现有技术产品的侵蚀量最小每天2. 04g:而本发明产品的在1600°C下每天侵蚀量< 1. 5g。(本发明的产品的高温静态LCD玻璃侵蚀试验，试样是用15*15*100 110mm，环境是1600°C保温72小时。)
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，这些实施例不应该限制本发明的范围。实施例1按照以下原料比例称量IOkg的SnA粉料(平均粒度2 μ m)，0. 3kg的^O2 (平均粒度 2 μ m)，0. Ikg 的 Sb2O3 (平均粒度 1. 5 μ m)，0. 08kg 的 ZnO (平均粒度 2 μ m)，0. 005kg 的 CuO (平均粒度7 μ m)，0. 005kg的工业级三聚磷酸钠；将上述工业级三聚磷酸钠溶解在纯净水中获得浓度0. Iwt %的三聚磷酸钠水溶液，加入到球磨机中，接着把5kg的直径为IOmm氧化锆磨球加入球磨机中，然后分别加入占SnO2粉料总用量的50衬％的SnO2粉料、全部用量(即100wt% )的添加剂(Sb2O3JnOJiO2 和CuO)、占SnA粉料总用量30wt%的SnA粉料，再加另外3kg的直径为IOmm氧化锆磨球和剩余20wt%的SnA粉料，然后加另外^cg的直径为IOmm氧化锆磨球和外加3. 5kg的纯净水混合球磨10小时；干燥将混合后的浆料在电热烘箱中120°C以上温度烘14小时以上，按国家标准 (GB/T 3007-2006)检测水分小于 0. 3wt%。粉碎将混合的粉料研磨，过30目(600μπι)的开口筛，获得均勻的混合粉料；冷等静压成型将粉料装入有胶套的钢模中，220MPa的压力保压7分钟，压得坯体。坯体修整把坯体表面修理平整。无压中性气氛烧结将坯体装入烧结炉中经1510°C保温5小时煅烧制得IXD玻璃用二氧化锡电极陶瓷材料1 (简称电极材料1)。实施例2重复实施例1的程序，只是经1530°C保温5小时煅烧制得本发明的IXD玻璃用二氧化锡电极陶瓷材料2 (简称电极材料2)。实施例3重复实施例1的程序，只是经1550°C保温3小时煅烧制得本发明的IXD玻璃用二氧化锡电极陶瓷材料3 (简称电极材料3)。实施例4:重复实施例1的程序，只是用0. 05wt% (基于Sr^2粉料和添加剂的总重量) 三聚磷酸钠作活性剂(以水溶液形式加入)，按SnO2, Sb203、ZnO, CuO、ZrO2的质量比为 1 0. 01 0. 008 0. 0005 0. 01称量总共IOOOg与300ml水混合球磨均勻、烘干、研磨、成型、经1520°C保温3小时煅烧制得本发明的LCD玻璃用二氧化锡电极陶瓷材料4。实施例5重复实施例1的程序，只是用0. 05wt % (基于SnA粉料和添加剂的总重量)三聚磷酸钠作活性剂，按Sn02、Sb2O3> ZnO, CuO、ZrO2的质量比为 1 0. 008 0. 008 0. 0003 0. 02称量总共IOOOg与:350ml水混合球磨均勻、烘干、研磨、成型、经1550°C保温3小时煅烧制得本发明的LCD玻璃用二氧化锡电极陶瓷材料5。实施例6按照以下原料比例称量IOkg的SnO2粉料(平均粒度1. 5 μ m)，0. 3kg的ZrO2 (平均粒度 2· 5μπι)，0· Ikg 的 Sb2O3(平均粒度 1. 5μπι)，0· 08kg 的 ZnO(平均粒度 1. 5 μ m)， 0. 005kg 的 CuO (平均粒度 IOym), 0. 005kg 的 CeO2 (平均粒度 1. 5 μ m)，0. 005kg 的工业级
三聚磷酸钠；将上述工业级三聚磷酸钠溶解在纯净水中获得浓度0. Iwt %的三聚磷酸钠水溶液，加入到球磨机中，接着把5kg的直径为IOmm氧化锆磨球加入球磨机中，然后分别加入占 SnO2粉料总用量的50wt% WSnO2粉料、全部用量(即100wt%)的添加剂(SId2O3、ZnO、ZrO2、 CuO和CeO2)、占SnA粉料总用量30wt %的SnA粉料，再加另外3kg的直径为IOmm氧化锆磨球和剩余20wt%的SnA粉料，然后加另外2kg的直径为IOmm氧化锆磨球和外加3. 5kg 的纯净水混合球磨10小时；
后面的其它步骤同实施例1。本发明产品的性能物理性能检验标准GB/T 2997-2000 (2004)
权利要求
1.二氧化锡电极陶瓷材料，其特征在于它包括94 98重量份的SnO2,1 6重量份的 ZrO2,0. 5 1. 5重量份的Sb2O3，0. 1 1. 5重量份的ZnO, 0. 01 0. 1重量份的CuO, 0重量份或0. 01 0. 1重量份的CeO2,0. 01 0. 1重量份的三聚磷酸钠；和在于它的使用温度可以达到在1600 1650°C之间的温度。
2.根据权利要求1的二氧化锡电极陶瓷材料，它在1600°C的温度下每天侵蚀量 (1.5g (基于Ikg样品)。
3.根据权利要求1或2的二氧化锡电极陶瓷材料，它的1600°C抗升华性是<6. Sg/天。
4.权利要求1-3中任何一项的二氧化锡电极陶瓷材料的制备方法，它包括以下步骤1)球磨加工按照以下原料比例称量94 98重量份的SnA粉料，1 6重量份的&02，0. 5 1. 5 重量份的Sb2O3,0. 1 1. 5重量份的ZnO, 0. 01 0. 1重量份的CuO, 0重量份或0. 01 0. 1 重量份的CeO2,0. 01 0. 1重量份的工业级三聚磷酸钠；球磨过程将0. 01 0. 1重量份的上述工业级三聚磷酸钠溶解在一定量的纯净水中获得三聚磷酸钠水溶液，加入到球磨机中，然后添加Sr^2粉料和各种添加剂即Sb203、ZnO, ZrO2, CuO和有或没有CeO2,然后外加基于SnA粉料和添加剂的总重量的25 40wt%的纯净水混合球磨1 30小时；2)干燥；3)粉碎；4)冷等静压成型；5)任选的坯体修整把坯体表面修理平整；6)烧结将坯体装入烧结炉中经1510 1550°C保温3 20小时煅烧，制得IXD玻璃用二氧化锡电极陶瓷材料。
5.根据权利要求4的方法，它包括以下步骤1)球磨加工按照以下原料比例称量94 98重量份的平均粒度5 0. 5 μ m的SnO2粉料，1 6 重量份的平均粒度5 0. 5 μ m的ZrO2,0. 5 1. 5重量份的平均粒度5 0. 5 μ m的Sb2O3, 0. 1 1. 5重量份的平均粒度5 0. 5 μ m的ZnO，0. 01 0. 1重量份的平均粒度20 5 μ m 的CuO，0重量份或0. 01 0. 1重量份的平均粒度5 0. 5 μ m的CeO2,0. 01 0. 1重量份的工业级三聚磷酸钠；球磨过程将0. 01 0. 1重量份的上述工业级三聚磷酸钠溶解在一定量的纯净水中获得三聚磷酸钠水溶液，加入到球磨机中，接着把直径为8-12mm氧化锆磨球加入球磨机中， 然后分别加入占SnO2粉料总用量的35 65wt%的SnA粉料，全部用量的添加剂即Sb203、 ZnO^ZrO2XuO和有或没有CeO2,然后添加占SnA粉料总用量的剩余65 35wt%的SnA粉料，然后外加基于SnA粉料和添加剂的总重量的25 40wt%的纯净水混合球磨1 30小时；2)干燥3)粉碎将混合的粉料研磨，过20-40目的开口筛，获得均勻的混合粉料；4)冷等静压成型将粉料装入有胶套的钢模中，200 250MPa的压力保压3 10分钟，压得坯体；5)任选的坯体修整把坯体表面修理平整；6)无压中性气氛烧结将坯体装入烧结炉中经1510 1550°C保温3 20小时煅烧制得LCD玻璃用二氧化锡电极陶瓷材料。
6.根据权利要求4或5的方法，其中球磨过程如下进行球磨过程将0. 01 0. 1重量份的工业级三聚磷酸钠溶解在一定量的纯净水中获得三聚磷酸钠水溶液，加入到球磨机中，接着把50-100重量份的氧化锆磨球加入球磨机中， 然后分别加入占SnO2粉料总用量的35 65wt%的SnA粉料、全部用量的添加剂即Sb203、 ZnO^ZrO2XuO和有或没有CeO2、添加占SnA粉料总用量的剩余65 35wt %的SnA粉料，然后另外添加50-100重量份的氧化锆磨球，和外加基于SnA粉料和添加剂的总重量的25 40wt%的纯净水混合球磨1 30小时。
7.根据权利要求4-6中任何一项的方法，其中球磨过程如下进行球磨过程将0. 01 0. 1重量份的工业级三聚磷酸钠溶解在一定量的纯净水中获得三聚磷酸钠水溶液，加入到球磨机中，接着把50-100重量份的氧化锆磨球加入球磨机中， 然后加入占SnA粉料总用量的35 65wt%的Sr^2粉料，添加全部用量的添加剂即Sb203、 ZnO, ZrO2, CuO和有或没有CeO2，然后添加在占SnA粉料总用量的65 35衬％剩余用量当中的约3/5比例的SnA粉料，然后添加55-30重量份的氧化锆磨球和添加在上述剩余用量当中的剩下另约2/5比例的SnA粉料，再添加45-20重量份的氧化锆磨球，然后外加基于SnA粉料和添加剂的总重量的25 40wt%的纯净水混合球磨1 30小时。
8.由权利要求4-7中任何一项的方法获得的二氧化锡电极陶瓷材料。
9.权利要求8的二氧化锡电极陶瓷材料，它的使用温度可以达到在1600 1650°C之间的温度。
10.根据权利要求8或9的二氧化锡电极陶瓷材料，它在1600°C的温度下每天侵蚀量 (1. 5g。
全文摘要
二氧化锡电极陶瓷材料的制备方法，该材料用于高温玻璃LCD玻璃电加热。该方法使用高纯原料SnO2，高纯辅料Sb2O3、ZnO、ZrO2和CuO和任选的CeO2，其中工业三聚磷酸钠作为活性剂，一般以水溶液的形式使用。上述原料按照特定的比例混合、加工。所得到的二氧化锡电极陶瓷材料的使用温度最高可达到在1600～1650℃之间的温度。产品的1600℃抗升华性(g/天)是＜6.8g/天，它在1600℃的温度下每天侵蚀量≤1.5g(基于1kg样品)。
文档编号C04B35/622GK102234194SQ201010171538
公开日2011年11月9日 申请日期2010年5月6日 优先权日2010年5月6日
发明者张世俭, 涂淑进, 肖子良, 钟恒飞 申请人:广州市白云区石井特种耐火材料厂