专利名称：玻璃器具及制备方法和酸性气体分析方法
技术领域：
本发明涉及一种玻璃器具及制备方法，特别是酸性气体分析过程中使用的玻璃器具及制备方法，以及酸性气体的分析方法。
背景技术：
水质监测中经常需要对水或污水中的硫化物、氰化物等酸性物质进行分析。按照 《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》测定废水中硫化物浓度时，对于含悬浮物、浑浊度较高、有色、不透明的水样，需用酸化一吹气一吸收法进行预处理。也就是加酸将废水中的H25、HS_、S2",以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物，转化为H2S, 用N2吹出，然后用吸收液吸收，最后比色测定。在酸化吹气过程中，被吹出的H2S因在玻璃仪器表面吸附，而易导致测定结果偏低。在《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》监测废水中氰化物时，同样会发生HCN在玻璃器具表面吸附的问题。虽然玻璃哭具表面的吸附量不大，但对于本来含量较低的水体分析中仍会造成较大的影响。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种玻璃器具及制备方法以及酸性气体分析方法，本发明提供的玻璃器具用于废水中酸性物质分析时，可以大大降低分析误差。本发明玻璃器具为水质监测分析中使用的玻璃器具，玻璃器具内表面覆盖磷酸膜。本发明玻璃器具包括水质监测分析中使用的各种玻璃仪器，如水质硫化物测定中使用的玻璃仪器，水质氰化物测定中使用的玻璃仪器，具体如反应瓶、连接管、冷凝管等，反应瓶可以根据需要选择适宜结构的玻璃器皿，如烧瓶、三角瓶等。本发明玻璃器具的制备方法为1)将磷酸配制成质量浓度为 98%的溶液。 2)用磷酸溶液将玻璃器具的内表面润湿。幻自然晾干或烘干即得到内表面覆盖磷酸膜的玻璃器具。本发明玻璃器具制备过程中，玻璃器具首先清洗干净，再覆盖磷酸膜。磷酸溶液的质量浓度优选为30% 85%。烘干的温度一般低于80°C。步骤2和步骤3可以重复操作几次，如1 5次。本发明酸性气体分析方法中，酸性气体通过的玻璃器具为内表面覆盖磷酸膜的玻
璃器具。本发明酸性气体分析方法可以是各种水质监测中，水质中酸性物质的分析方法， 如水质中硫化物分析方法，水质中氰化物分析方法等。分析方法中，其它步骤和条件是本领域技术人员熟知的技术内容。本发明玻璃器具经过磷酸处理后，在表面形成一层酸性物质膜，大大降低了其它酸性气体在玻璃表面的吸附作用，保证测定结果的准确性，特别是酸性气浓度较低时的分析准确性，如可以大大提高环境监测水质分析中硫化物、氰化物的分析测定中的准确性。
图1是本发明水质中硫化物分析测定时对硫化物进物收集预处理方法中使用的玻璃器具。其中1-反应瓶，2-加酸通氮管，3-直型冷凝管，4-连接管，5-吸收显色管。
具体实施例方式下面结合附图进一步说明本发明的玻璃器具及制备过程和酸性气体分析方法。图1为水质监测硫化物分析时水样预处理使用的玻璃器具，按照本发明方法，将反应瓶1、直型冷凝管3、连接玻璃管4的内表面采用磷酸处理，覆盖酸性物质膜。在使用时，水样装入反应瓶1，通过加酸通氮管2加入适宜的硫酸，吹入氮气，水样中的硫化物转化为硫化氢被氮气吹出，经过连接管4进入吸收显色管5。由于反应瓶1、直型冷凝管3和连接玻璃管4已经覆盖酸性物质膜，因此，吸附硫化氢的量大大减少，避免了对分析结果的影响。实施例如图1所示，反应瓶1、直型冷凝管3和连接玻璃管4内壁用质量浓度为60%的磷酸溶液处理，然后50°C通氮气烘干备用。某水样硫化物分析，采用本发明实施例所述的玻璃器具，按《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》GB16489-1996方法进行分析，结果硫化物含量测定回收率大于95%。空白实验与上述实施例相比，区别仅在于使用的玻璃器具为普通干净的玻璃器具，结果硫化物含量测定回收率低于60%。
权利要求
1.一种玻璃器具，为水质监测分析中使用的玻璃器具，其特征在于玻璃器具内表面覆盖磷酸膜。
2.按照权利要求1所述的玻璃器具，其特征在于玻璃器具为水质硫化物测定中使用的玻璃仪器，或水质氰化物测定中使用的玻璃仪器。
3.按照权利要求1或2所述的玻璃器具，其特征在于玻璃器具包括反应瓶、连接管、冷凝管。
4.一种权利要求1所述玻璃器具的制备方法，其特征在于包括如下步骤1)将磷酸配制成质量浓度为 98%的溶液；2)用磷酸溶液将玻璃器具的内表面润湿；3)自然晾干或烘干即得到内表面覆盖磷酸膜的玻璃器具。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于玻璃器具制备过程中，玻璃器具首先清洗干净，再覆盖磷酸膜。
6.按照权利要求4所述的方法，其特征在于步骤2和步骤3进行1 5次。
7.—种酸性气体分析方法，其特征在于酸性气体通过的玻璃器具为内表面覆盖磷酸膜的玻璃器具。
8.按照权利要求7所述的分析方法，其特征在于酸性气体分析方法是水质监测中，水质中酸性物质的分析方法。
9.按照权利要求7或8所述的分析方法，其特征在于酸性气体分析方法是水质中硫化物分析方法。
10.按照权利要求7或8所述的分析方法，其特征在于酸性气体分析方法是水质中氰化物分析方法。
全文摘要
本发明公开了一种玻璃器具及制备方法和酸性气体分析方法，玻璃器具为水质监测分析中使用的玻璃器具，玻璃器具内表面覆盖磷酸膜。玻璃器具的制备方法为用磷酸溶液将玻璃器具的内表面润湿，然后自然晾干或烘干即可。本发明的优点是磷酸溶液在玻璃表面形成一层酸性物质膜，大大降低了其它酸性气体在玻璃表面的吸附作用，保证测定结果的准确性。
文档编号C03C17/22GK102455260SQ20101051396
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月15日 优先权日2010年10月15日
发明者单广波, 许谦, 闫松 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院