专利名称：一种具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种锰锌软磁铁氧体材料，具体地说，是一种具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术：
在技术发展和业务应用的引领下，全球宽带用户发展迅速，宽带投资加大，更高速率、更加可靠、覆盖更广、更加安全的高品质的宽带网络成为市场最迫切的需求，构建以宽带网络为中心，以“全业务+全IP化”为方向的大网是下一代网络演进的最终目标。宽带中国的国家战略将会在整个“十二五”期间被强化，预计2011年宽带投入整体近1000亿元。作为保护网络可靠性的关键-传输用脉冲变压器的要求不断提高，其主要性能要求之一是铁氧体材料要具有宽温高直流叠加特性。应用于高速LAN Modem的脉冲变压器，一般在0.1 IOOMHz宽带范围内，必须尽量降低插入损耗。在低频段提高磁芯电感特性，在中高频段通过减少线圈数来降低线圈电阻，也就是要提高铁氧体材料的直流叠加特性。而通讯类及汽车类工业用铁氧体，通常需要在30-35A/m DC偏置场下比较宽的温度范围内运行。在办公室、S0H0、家庭等一般LAN环境中，必须在O 70°C范围内得到充足电感的B-H特性，所以铁氧体的宽温高直流叠加特性尤为重要，尤其是其增量磁导率的宽温特性。随着通讯网络的扩展，通讯设备工作环境也日趋恶劣，常常在低温和高温交替的环境下运行，这就要求开发能在更宽环境温度范围下(_40°C +100°C)使用的产品，同时产品要具有良好的稳定性。而为了在信号传输过程中降低谐波失真，增加传输距离，减少传输错误，也要求网络脉冲变压器具有低谐波失真特征，即其主要部件磁芯具有很低的磁滞常数。综上所述，随着宽带网络的发展和通讯网络的扩展，要求作为网络脉冲变压器的软磁铁氧体材料必须具有宽温高直流叠加、低比损耗系数、低磁滞常数，随着网络脉冲变压器小型化、薄型化的发展，需要在高频段通过减少线圈数来降低线圈电阻，必然会降低变压器的电感，而网络脉冲变压器电感下降会影响到宽带信号传输，如果提高材料的磁导率，虽然可以提高网络脉冲变压器在无偏置场下的电感，但实际上，网络脉冲变压器是在一定的偏置场下工作的，材料的磁导率愈高，在一定的偏置场下，其增量磁导率跌幅愈大，同时损耗也会增加，信号失真增大。在高低温环境下，其矛盾更为突出。因此，如何制备具有宽温高直流叠加、低比损耗系数、低磁滞常数的锰锌软磁铁氧体材料，解决上述矛盾，是亟需本领域科技人员所要解决的一个难题。
发明内容
本发明的目的，在于提出一种宽温范围内受信号波动的影响小和总谐波失真小的具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料。本发明的另一目的，在于提出一种宽温范围内受信号波动的影响小和总谐波失真小的具有宽温高直流叠加特性的锰锌 软磁铁氧体材料的制备方法。为实现上述目的，本发明的技术解决方案是:
一种具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料，包括主成分和添加剂，其特征在于:所述主成分摩尔百分配比为=Fe2O3 51.5 52.5 %、ZnO 17.5 19 %、Mn3O428.5 31% ；所述添加剂质量百分配比为:CaCO30.01 0.03wt%,Co2O3 0.1 0.2wt%,Si02O 0.0025wt%, V2O5 0.03 0.05wt%, Nb2O5 0.02 0.05wt%, CuO 0.01 0.04wt%,其中添加剂各组成的质量百分比是相对主成份的总质量计算而得。本发明的具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料还可以采用以下的技术措施来进一步实现。前述的具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料，其中所述添加剂的总加入量占主成份总质量的0.15 0.3%。一种具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，具体操作步骤包括配料、混合、预烧、初粉碎、砂磨、喷雾造粒、加入添加剂和烧结，各步骤的具体内容与中国专利文献CN200510027797.5中所述相同，不同之处在于:(I)在配料步骤中采用混料机干混30 60分钟；(2)在砂磨步骤后料浆的粒径控制在0.9 1.3 μ m，且粒径分布集中，D50粒径的体积百分比大于等于8% ；(3)在烧结步骤中升温速率控制在2.5 3.5°C /分钟，在850 1250°C进行致密化，且氧含量低于0.5%,最高烧结温度控制在1350 1390°C，降温速率控制在1.5 3°C /分钟。
采用上述技术方案后，本发明的具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法具有以下优点:1、宽温高直流叠加、低比损耗系数、低磁滞常数特性；2、可广泛应用于FDM用混合变压器、PCM用脉冲变压器、记忆元件输入输出脉冲变压器、中继机器用输入输出脉冲变压器和电子交换机器用脉冲变压器。
具体实施例方式以下通过具体实施例进一步说明本发明。对照例I本对照例的一种具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料，由主成分和添加剂组成，其中，主成分的配方如下:52.8mol %的Fe203、17.72mol %的Zn0、29.48mol %的Mn3O4 ;添加剂的配方如下:0.025wt% CaC03、0.1wt % Co2O3>0.002wt% SiO2,0.03wt% V205、0.02wt% Nb2O5>0.015wt% CuO，添加剂配方中的各组成的质量百分比是相对主成份的总质量计算而得。本对照例的具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，具体操作步骤有配料、混合、预烧、初粉碎、砂磨、喷雾造粒、加入添加剂和烧结，各步骤的具体内容与中国专利文献CN200510027797.5中所述相同，不同之处如实施例1中所述。经检测，本对照例的具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料，在-40°C、-20°C >30°C >80°C、100°C时，33A/m直流偏置磁场条件下的增量磁导率为2029、2494、2159、1612、982 ;在 25 °C、10KHz 时，比损耗系数为 3.16X10' 磁滞常数 ηΒ 为0.25X10_6/mT。对照例2本对照例的一种具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料，由主成分和添加剂组成，其中，主成分的配方如下:52.5mol %的Fe203、17.4mol %的Zn0、30.1mol %的Mn3O4 ;添加剂的配方如下:0.025wt% CaC03、0.1wt % Co2O3>0.002wt% SiO2,0.03wt% V205、
0.02wt% Nb2O5>0.015wt% CuO，添加剂配方中的各组成的质量百分比是相对主成份的总质量计算而得。本对照例的具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，具体操作步骤有配料、混合、预烧、初粉碎、砂磨、喷雾造粒、加入添加剂和烧结，各步骤的具体内容与中国专利文献CN200510027797.5中所述相同，不同之处如实施例1中所述。经检测，本对照例的具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料，在-40°C、-20°C >30°C >80°C、100°C时，33A/m直流偏置磁场条件下的增量磁导率为2494、2959、2482、1776、1101 ;在 25°C、10KHz 时，比损耗系数为 2.17Χ1(Γ6，磁滞常数 ηΒ 为
0.34X10_6/mT。实施例1本实施例的一种具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料，由主成分和添加剂组成，其中，主成分的配方如下=52.2mol%的Fe2O3'18.5mol%的ZnO,29.3mol%的Mn3O4 ;添加剂的配方如下:0.025wt% CaC03、0.1wt % Co2O3>0.002wt% SiO2,0.03wt% V205、
0.02wt% Nb2O5>0.015wt% CuO，添加剂配方中的各组成的质量百分比是相对主成份的总质量计算而得。本实施例的具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，具体操作步骤有配料、混合、预烧、初粉碎、砂磨、喷雾造粒、加入添加剂和烧结，各步骤的具体内容与中国专利文献CN200510027797.5中所述相同，不同之处在于:(1)配料:采用混料机干混50分钟；(2)砂磨后料浆的粒径控制在1.0 μ m，且粒径分布集中，D50粒径的体积百分比大
于等于8%。(3)烧结:升温速率控制在3.(TC /分钟，在1100°C进行致密化烧结，且氧含量低于0.5%，烧结温度控制在1360°C，降温速率控制在3°C /分钟。经检测，本实施例的具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料，在-40°C、-20°C >30°C >80°C、100°C时，33A/m直流偏置磁场条件下的增量磁导率为2432、3112、4018、2876、2103 ;在 25 °C、10KHz 时，比损耗系数为 1.41X10_6，磁滞常数 ηΒ 为
0.llXl(T6/mT。实施例2本实施例的一种具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料，由主成分和添加剂组成，其中，主成分的配方如下=51.6mol%的Fe2O3'18.6mol%的ZnO,29.8mol%的Mn3O4 ;添加剂的配方如下:0.025wt% CaCO3>0.1wt % Co203、0.03wt% V2O5>0.02wt% Nb2O5'
0.015wt% CuO，添加剂配方中的各组成的质量百分比是相对主成份的总质量计算而得。本实施例的具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，具体操作步骤有配料、混合、预烧、初粉碎、砂磨、喷雾造粒、加入添加剂和烧结，各步骤的具体内容与中国专利文献CN200510027797.5中所述相同，不同之处如实施例1中所述。经检测，本实施例的具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料，在-40°C、-20°C >30°C >80°C、100°C时，33A/m直流偏置磁场条件下的增量磁导率为2214、3012、3419、2523、2049 ;在 25°C、10KHz 时，比损耗系数为 1.48Χ1(Γ6，磁滞常数 ηΒ 为
0.18X10_6/mT。实施例3本实施例的一种具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料，由主成分和添加剂组成，其中，主成分的配方如下=52.4mol%的Fe2O3'18.4mol%的ZnO,29.2mol%的Mn3O4 ;添加剂的配方如下:0.025wt% CaC03、0.1wt % Co2O3>0.002wt% SiO2,0.03wt% V205、
0.02wt% Nb2O5>0.015wt% CuO，添加剂配方中的各组成的质量百分比是相对主成份的总质量计算而得。本实施例的具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，具体操作步骤有配料、混合、预烧、初粉碎、砂磨、喷雾造粒、加入添加剂和烧结，各步骤的具体内容与中国专利文献CN200510027797.5中所述相同，不同之处如实施例1中所述。经检测，本实施例的具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料，在-40°C、-20°C >30°C >80°C、100°C时，33A/m直流偏置磁场条件下的增量磁导率为2375、3241、3976、3012、2219 ;在 25°C、10KHz 时，比损耗系数为 1.47X10_6，磁滞常数 nB 为
0.13X10_6/mT。
通过上述对比例与实施例的比较，其结果清楚地显示，本发明的锰锌软磁铁氧体材料，具有宽温高直流叠加、低比损耗系数、低磁滞常数特性，即:在-40 100°C范围、33A/m直流偏置磁场条件下的增量磁导率μ Δ彡2000 ;在-20 80°C范围、33A/m直流偏置磁场条件下的增量磁导率μ Δ彡2500 ;在25°C、10KHz、0.25mT条件下的比损耗系数tan δ /μ i ( 1.5X10_6，磁滞常数nB<0.2X10_7mT，可应用于FDM用混合变压器、PCM用脉冲变压器、记忆元件输入输出脉冲变压器、中继机器用输入输出脉冲变压器、电子交换机器用脉冲变压器。以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变化。因此，所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求限定。
权利要求
1.一种具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料，包括主成分和添加剂，其特征在于: 所述主成分摩尔百分配比为=Fe2O3 51.5 52.5%, ZnO 17.5 19%, Mn3O4 28.5 31% ； 所述添加剂质量百分配比为:CaCO3 0.01 0.03wt%、Co203 0.1 0.2wt%、SiO2 O 0.0025wt%, V2O5 0.03 0.05wt%, Nb2O5 0.02 0.05wt%, CuO 0.01 0.04wt%，其中添加剂各组成的质量百分比是相对主成份的总质量计算而得。
2.按权利要求1所述的具 有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料，其特征在于，所述添加剂的总加入量占主成份总质量的0.15 0.3%。
3.一种具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，具体操作步骤包括配料、混合、预烧、初粉碎、砂磨、喷雾造粒、加入添加剂和烧结，其特征在于: (1)在配料步骤中采用混料机干混30 60分钟； (2)在砂磨步骤后料衆的粒径控制在0.9 1.3 μ m，且粒径分布集中，D50粒径的体积百分比大于等于8% ； (3)在烧结步骤中升温速率控制在2.5 3.50C /分钟，在850 1250°C进行致密化，且氧含量低于0.5%，最高烧结温度控制在1350 1390°C，降温速率控制在1.5 3°C /分钟。
全文摘要
一种具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料，包括主成分和添加剂，其特征在于所述主成分摩尔百分配比为Fe2O351.5～52.5％、ZnO17.5～19％、Mn3O428.5～31％；所述添加剂质量百分配比为CaCO30.01～0.03wt％、Co2O30.1～0.2wt％、SiO20～0.0025wt％、V2O50.03～0.05wt％、Nb2O50.02～0.05wt％、CuO0.01～0.04wt％，其中添加剂各组成的质量百分比是相对主成份的总质量计算而得。本发明的具有宽温高直流叠加特性的锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法具有宽温高直流叠加、低比损耗系数、低磁滞常数特性的优点。
文档编号C04B35/622GK103086705SQ201110344279
公开日2013年5月8日 申请日期2011年11月3日 优先权日2011年11月3日
发明者陈元峻, 顾燮峰, 刘国平, 徐辉宇 申请人:上海宝钢磁业有限公司