专利名称：一种超低损耗、小线宽微波铁氧体材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种超低损耗、小线宽微波铁氧体材料及其制备方法，属于微波通信和磁性材料领域。
背景技术：
电子系统中级间隔离，防止串扰，阻抗匹配、宽频带等都是小型、轻量、集成化的微波铁氧体环行器/隔离器来完成，从而达到保护系统提高其稳定性，可靠性的目的，是在微波通信、微波能应用、医疗、微波测量技术，卫星通信等不可缺少的基本器件，其中，器件中微波铁氧体材料起到关键作用。随着电子科技的飞速发展，对使用微波铁氧体的器件提出了新的要求，随之亦对微波铁氧体材料提出了更高的要求。微波铁氧体材料发展趋势之一是铁磁共振线宽要尽量小，介电损耗要尽量低。这样才能获得更好的通信质量和更加降低器件损耗。本发明一种超低损耗、小线宽微波铁氧体材料及制备方法就是在这样的背景下研究成功的。关于微波铁氧体材料及制备方法的专利文献已有一些，如目前已公开的中国专利CN 1286127C中公开了一种石榴石铁氧体，其化学式为YxGd3_xAlQ.5Fe4.5012和Y3Fe(5_5y) Al5yO12，测试的最小铁磁共振线宽AHltiraz为2. 3 KA/m，最低插入损耗为0.275 dB ;另一专利 CN 1600741A中公开了一种石榴石铁氧体，其化学式为A^GcyV^COySiyAlAdP Y3_x_uGdx CauFe卜2y_u_zCoySiyAlz012 或 Y3_xGdxFet_2y_v_zCoySiyInvAlz012，测试的最小铁磁共振线宽 A H10ghz 为I. 89 KA/m，而插入损耗未作介绍。再有专利CN 1719658A中公开的石榴石铁氧体化学式为(YwGdxCaq) (Fe8_w_x_y_3zInyVz) O12,测试的最小铁磁共振线宽A H为2. 15 KA/m,最低插入损耗为0. 37db。对于当前市场需求来讲，以上专利制备的微波铁氧体的共振线宽A H 和介电损耗tg 6 e尚存在不足。另外，专利CN 101591168A中公开的石榴石铁氧体化学式为Y3_2xCa2xVxInyMnzFe5_x_y_z012 或 Y3_xCaxGexInyMnzFe5_x_y_z012，虽测试的铁磁共振线宽 A H 为
I.2KA/m，插入损耗为0. 25dB，达到器件的要求，和美国专利US 4125473较低的饱和磁化强度下，铁磁共振线宽能达到I. 75 KA/m，介电损耗小于1X10_4，都使用了目前市场价格非常昂贵的In2O3和Ge2O3两个原材料，成本较高，不利于生产。因此需要从性能和成本两方面， 对此类铁氧体材料作进一步的改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超低损耗、小线宽微波铁氧体材料，以解决现在技术中存在的上述问题，同时更进一步地降低成本。用本发明的微波铁氧体材料制成的微波铁氧体器件具有工作频带宽和插入损耗低的优点。本发明还提供该超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法。本发明对上述技术问题主要通过下述技术方案得以解决的
一种超低损耗、小线宽微波铁氧体材料，主相为石榴石结构，其特征是化学式为y3_2x_ yCa2x+yFe5_x_y_zVxZryAlzO12,其中0. 02 ^ x ^ 0. 25,0. 05 ^ y ^ 0. 25,0. 01 ^ z ^ 0. 25。
所述的超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤
⑴按化学计量计算并称取原材料根据化学式Y3_2x_yCa2x+yFe5_x_y_zVxZryAlz012，其中 0. 02 ^ X ^ 0. 25,0. 05 ^ y ^ 0. 25,0. 01 ^ z ^ 0. 25，计算出所需原材料的比例，按需称取原材料Y203、Fe203、CaCO3> V2O5, ZrO2和Al2O3,同时采取一定量的缺铁配方；
⑵振动球磨将按步骤⑴称取的原材料混合，进行干法球磨；
⑶预烧将经过步骤⑵振动球磨的原料装入匣钵内，放入箱式炉内进行充氧烧结； ⑷振磨粗粉碎将步骤⑶所得预烧料放入振动球磨机内进行粗粉碎；
(5)砂磨细粉碎将步骤⑷所得粗粉碎料进行砂磨细粉碎；
(6)喷雾造粒将步骤(5)所得料浆进行喷雾造粒；
(7)压制成型将步骤(6)所得颗粒料过筛后放入模具内压制成产品坯件；
⑶烧结将步骤(7)压制成型的产品毛坯放入箱式炉内进行充氧烧结。作为优化，所述超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法之步骤⑴按化学计量计算并称取原材料是根据化学式Y3_2x_yCa2x+yFe5_x_y_zVxZryAlz012，其中0. 02 ^ x ^ 0. 25， 0. 05彡y彡0. 25，0. 01 ^ z ^ 0. 25，计算出所需原材料的比例，按需称取原材料Y203、Fe203、 CaCO3> V2O5, ZrO2和Al2O3,且Fe的用量比计算结果减少lmol%-4mol%。更为优化的方案是 原料配方中Fe的用量比计算结果减少I. 5mol%-3mol%o此法有益于介电损耗tg 8 e的降低。作为优化，所述超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法之步骤⑵振动球磨是按步骤⑴称取的原料放入球磨机中，按照料球=1 3-5的比例加入陶瓷球进行干法球磨。更为优化的方案是按步骤⑴称取的原料放入球磨机中，按照料球=1 4的比例加入陶瓷球进行干法球磨，所述的陶瓷球为氧化铝球。这与一般湿法球磨相比，不用弥散剂和分散剂，也不用考虑在混合阶段会有掉铁现象，且具有成本低，对环境污染小的优点。作为优化，所述超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法之步骤⑶预烧是将经过步骤⑵振动球磨的原料装入匣钵内，放入箱式炉内进行充氧烧结，预烧温度为 1150°C-1250°C，保温时间lh-3h。所述的匣钵可以是刚玉匣钵。作为优化，所述超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法之步骤⑷振磨粗粉碎是将步骤⑶所得预烧料放入振动球磨机内，按照料球=1 3-5的比例加入陶瓷球进行粗粉碎。更为优化的方案是将步骤⑶所得预烧料放入振动球磨机内，按照料球=1 5 的比例加入陶瓷球进行粗粉碎，所述的陶瓷球为氧化铝球。这比起直接进行湿法砂磨粉碎， 可以稳定粉料成分，保证粉料的粒度范围变得更窄，有利于压制和材料充分烧结。作为优化，所述超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法之步骤(5)砂磨细粉碎是将步骤⑷所得粗粉碎料装入砂磨机中，按照料球弥散剂=1 :3-5:1的比例加入钢球和弥散剂进行湿法砂磨细粉碎；弥散剂可以是去离子水、蒸馏水或乙醇。更为优化的方案是，将步骤⑷所得粗粉碎料装入砂磨机中，按照料球弥散剂=1 5 I的比例加入钢球和弥散剂进行湿法砂磨细粉碎；所述的钢球为05mm不锈钢球，所述的弥散剂为去离子水。球的数量小则球磨的时间会增加,球多时会增加钢球的磨损量,使配方中Fe的成份增加从而使介电损耗tg 6 e增加，弥散剂的数量过少或过多时都会影响球磨的效果和最终成份。作为优化，所述超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法之步骤(6)喷雾造粒是将步骤(5)所得料浆进行喷雾造粒；造粒时加入9wt%_13 wt%的粘结剂和适量消泡剂，所述粘结剂为8被％聚乙烯醇水溶液，所述消泡剂为六偏磷酸钠。粘结剂的多少也与颗粒的形成与材料的性能密切相关，多了烧结排胶不利，易产生气孔，少了粉料压制时易断裂，产生较大的缺陷。作为优化，所述超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法之步骤(7)压制成型是将步骤(6)所得颗粒料过筛后放入模具内压制成产品坯件，成型压强为1000 kg/ cm2-I500 kg/cm2。作为优化，所述超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法之步骤(8)烧结是将步骤(7)压制成型的产品毛坯放入箱式炉内进行充氧烧结，烧结温度为1300°C -1450°C，保温时间4h_8h。更为优化的方案是，将步骤(7)压制成型的产品毛坯放入箱式炉内进行充氧烧结，烧结温度为1380°C -1400°C，温差控制在±3°C以内，保温时间8h。温差过大会导致材料性能的一致性变差。作为进一步的优化，所述超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法之步骤(5) 砂磨细粉碎中，砂磨细粉碎至料浆颗粒度< I. Oum时出料。一次砂磨的时间为2-4小时。砂磨细粉碎时，还可以在砂磨机中加入氨水作为分散剂，以减少粉料团聚，更进一步降低粉料粒径，同时减少钢球的磨损，使得配方中Fe的成分保持稳定，有利于降低介电损耗tg 6 e。由于在钇铁石榴石Y3Fe5O12材料中，Y离子为非磁性离子，仅Fe离子为磁性离子， 无论在结构上还是在性能上都较单纯。它的饱和磁化强度Ms较高，功率承载能力较低， 铁磁共振线宽A H和介电损耗tg \偏大；同时，单纯的Y3Fe5O12材料烧结温度高达1500
V-1600 V，又给烧结设备带来一定的困难，不利于大批量生产。因此，针对上述情况，本发明着重研制以Ca元素置换稀土 Y元素，并且掺入少量Al离子(已考虑在干法球磨时会掉入少许Al2O3),从而可以提高材料电阻率，使介电损耗下降，材料性能得到改善，并且采取一定量的缺铁配方，抑制Fe2+离子的产生，同样也可以提高材料的电阻率。Ca2+、V5+是低熔点物质，它们的掺入可以降低烧结温度；还因为Zr3+置换八面体的Fe3+，可以提高材料的饱和磁化强度的同时，也可以降低磁晶各向异性常数，使得AH下降，但Zr3+不能过多，过多线宽会迅速增大。利用它们的电磁特性和补偿点来获得合适的4 Ms、较窄的A H和超低的介电损耗tg 并使烧结温度降低，适合大批量生产，降低了生产成本。本发明的制造工艺流程为⑴按化学计量式计算并称取原材料一⑵原料干法球磨 —⑶预烧一⑷振磨粗粉碎一(5)砂磨细粉碎一(6)喷雾造粒一(7)压制成型一(8)烧结。本发明的材料经测试，铁磁共振线宽A H彡I. 27KA/m,介电损耗 tgS e彡0.5X 10_4，装配的微波器件的插入损耗彡0.21 dB。因此，本发明材料具有较小的共振线宽A H和超低的介电损耗tg 6 e ;材料的稳定性和可靠性大幅度提高，应用范围扩大，采用本发明的超低损耗、小线宽微波铁氧体材料所制成的微波器件有更好的质量；本发明的方法工艺合理，从而进一步降低了生产成本。
具体实施例方式下面通过实例，并结合附表，对本发明的技术方案作进一步的说明。实施例I :
一种超低损耗、小线宽微波铁氧体材料，主相为石榴石型结构，其化学式为Y3_2x_yCa2x+y Fe5_x_y_zVxZryAlzO12,其中x=0. 08, y=0. 20, z=0. 01。
此微波铁氧体材料的制备方法如下
⑴根据化学式为 Y3_2x_yCa2x+yFe5_x_y_zVxZryAlz012，其中x=0. 08,y=0. 20,z=0. 01，计算出所需原材料的比例。使用分析纯的Y2O3, Fe2O3, CaCO3, V2O5, ZrO2和Al2O3为原材料，称取相应重量的原材料，其中Fe的用量比计算结果减少I. 5mol%。⑵将称取的原材料装入振动球磨机中，并按料球=1 4的比例加入氧化铝球， 一次球磨0. 5小时后出料。球磨完后的粉料过筛，装入刚玉匣钵中。⑶将制成的原料放入箱式炉内进行充氧预烧，保证在保温和降温阶段氧含量维持在42%，烧结温度为1190°C，保温2小时。⑷将预烧料放入振动球磨机内，按照料球=1 : 5的比例加入陶瓷球进行粗粉碎。(5)将粗粉碎料放入砂磨机中，并按料球去离子水=1 5 I的比例加入不锈钢球和去离子水，砂磨时间为3小时。检测料浆的颗粒度，中位径(D50)为0. 7um-0. 8um。(6)将球磨粉碎料浆装入料桶内，并加入料浆之12 wt%的8wt%聚乙烯醇水溶液，同时加入少许六偏磷酸钠消泡剂，用搅拌棒搅拌I小时后，进行喷雾造粒，并对所得粒料进行过筛，选择120目-220目颗粒料。(7)将颗粒料放入专门的模具内压制成产品坯件，成型压强为1200kg/cm2。(8)将压制成型的坯件放入箱式炉中，通氧烧结，保证在保温和降温阶段氧含量维持在42%，烧结温度为1390°C，保温时间为8小时。获得的样品经磨加工后测量的磁性能如下表所示。实施例2
一种超低损耗、小线宽微波铁氧体材料，其主相为石榴石型结构，其化学式为Y3_2x_yCa2 x+yFe5_x_y_zVxZryAlz012,其中x=0. 10, y=0. 10, z=0. 01。此微波铁氧体材料的制备方法如下
⑴根据化学式为 Y3_2x_yCa2x+yFe5_x_y_zVxZryAlz012，其中x=0. 10,y=0. 10，z=0. 01，计算出所需原材料的比例。使用分析纯的Y2O3, Fe2O3, CaCO3, V2O5, ZrO2和Al2O3为原材料，称取相应重量的原材料，其中Fe的用量比计算结果减少I. 8 mol%。⑵将称取的原材料装入振动球磨机中，并按料球=1 4的比例加入氧化铝球， 一次球磨0. 5小时后出料。球磨完后的粉料过筛，装入刚玉匣钵中。⑶将制成的原料放入箱式炉内进行充氧预烧，保证在保温和降温阶段氧含量维持在42%，烧结温度为1190°C，保温2小时。⑷将预烧料放入振动球磨机内，按照料球=1 : 5的比例加入陶瓷球进行粗粉碎。(5)将粗粉碎料放入砂磨机中，并按料球去离子水=1 5 I的比例加入不锈钢球和去离子水，砂磨时间为3小时。检测料浆的颗粒度，中位径(D50)为0. 7um-0. 8um。(6)将球磨粉碎料浆装入料桶内，并加入料浆之12 wt%的8wt%聚乙烯醇水溶液，同时加入少许六偏磷酸钠消泡剂，用搅拌棒搅拌I小时后，进行喷雾造粒，并对所得粒料进行过筛，选择120目-220目颗粒料。(7)将颗粒料放入专门的模具内压制成产品坯件，成型压强为1200kg/cm2。(8)将压制成型的坯件放入箱式炉中，通氧烧结，保证在保温和降温阶段氧含量维持在42%，烧结温度为1390°C，保温时间为8小时。获得的样品经磨加工后测量的磁性能如下表所示。实施例3
一种超低损耗、小线宽微波铁氧体材料，主相为石榴石型结构，其化学式为Y3_2x_yCa2x+y Fe5_x_y_zVxZryAlzO12,其中x=0. 10, y=0. 15, z=0. 05。此微波铁氧体材料的制备方法如下
⑴根据化学式为 Y3_2x_yCa2x+yFe5_x_y_zVxZryAlz012，其中x=0. 10,y=0. 15,z=0. 05，计算出所需原材料的比例。使用分析纯的Y2O3, Fe2O3, CaCO3, V2O5, ZrO2和Al2O3为原材料，称取相应重量的原材料，其中Fe的用量比计算结果减少I. 8mol%。⑵将称取的原材料装入振动球磨机中，并按料球=1 4的比例加入氧化铝球， 一次球磨0. 5小时后出料。球磨完后的粉料过筛，装入刚玉匣钵中。⑶将制成的原料放入箱式炉内进行充氧预烧，保证在保温和降温阶段氧含量维持在42%，烧结温度为1190°C，保温2小时。⑷将预烧料放入振动球磨机内，按照料球=1 : 5的比例加入陶瓷球进行粗粉碎。(5)将粗粉碎料放入砂磨机中，并按料球去离子水=1 5 I的比例加入不锈钢球和去离子水，砂磨时间为3小时。检测料浆的颗粒度，中位径(D50)为0. 7um-0. 8um。(6)将球磨粉碎料浆装入料桶内，并加入料浆之12 wt%的8wt%聚乙烯醇水溶液，同时加入少许六偏磷酸钠消泡剂，用搅拌棒搅拌I小时后，进行喷雾造粒，并对所得粒料进行过筛，选择120目-220目颗粒料。(7)将颗粒料放入专门的模具内压制成产品坯件，成型压强为1200 kg/cm2。(8)将压制成型的坯件放入箱式炉中，通氧烧结，保证在保温和降温阶段氧含量维持在42%，烧结温度为1390°C，保温时间为8小时。获得的样品经磨加工后测量的磁性能如下表所示。实施例4
一种超低损耗、小线宽微波铁氧体材料，其主相为石榴石型结构，其化学式为Y3_2x_yCa2 x+yFe5_x_y_zVxZryAlz012,其中x=0. 20, y=0. 15, z=0. 20。此微波铁氧体材料的制备方法如下
⑴根据化学式为 Y3_2x_yCa2xFe5_x_y_zVxZryAlz012，其中x=0. 20，y=0. 15，z=0. 20，计算出所需原材料的比例。使用分析纯的Y2O3, Fe2O3, CaCO3, V2O5, ZrO2和Al2O3为原材料，称取相应重量的原材料，其中Fe的用量比计算结果减少2. 0mol%。⑵将称取的原材料装入振动球磨机中，并按料球=1 4的比例加入氧化铝球， 一次球磨0. 5小时后出料。球磨完后的粉料过筛，装入刚玉匣钵中。⑶将制成的原料放入箱式电阻炉内进行充氧预烧，保证在保温和降温阶段氧含量维持在38%，烧结温度为1160°C，保温2小时。⑷将预烧料放入振动球磨机内，按照料球=1 : 5的比例加入陶瓷球进行粗粉碎。(5)将粗粉碎料放入砂磨机中，并按料球去离子水=1 5 I的比例加入不锈钢球和去离子水，砂磨时间为3小时。检测料浆的颗粒度，中位径(D50)为0. 7um-0. 8um。
(6)将砂磨粉碎料浆装入料桶内，并加入料浆之12 wt%的8wt%聚乙烯醇水溶液，同时加入少许六偏磷酸钠消泡剂，用搅拌棒搅拌I小时后，进行喷雾造粒，并对所得粒料进行过筛，选择120目-220目颗粒料。(7)将颗粒料放入专门的模具内压制成产品坯件，成型压强为1200kg/cm2。(8)将压制成型的坯件放入箱式炉中，通氧烧结，保证在保温和降温阶段氧含量维持在38%，烧结温度为1380°C，保温时间为8小时。获得的样品经磨加工后测量的磁性能如下表所示。实施例5
一种超低损耗、小线宽微波铁氧体材料，主相为石榴石型结构，其化学式为Y3-2x-yCa2x+y Fe5_x_y_zVxZryAlzO12,其中χ=0· 20, y=0. 20, z=0. 20。此微波铁氧体材料的制备方法如下
⑴根据化学式为 Y3_2x_yCa2xFe5_x_y_zVxZryAlz012，其中x=0. 20，y=0. 20，z=0. 20，计算出所需原材料的比例。使用分析纯的Y2O3, Fe2O3, CaCO3, V2O5, ZrO2和Al2O3为原材料，称取相应重量的原材料，其中Fe的用量比计算结果减少2. 0mol%。⑵将称取的原材料装入振动球磨机中，并按料球=1 4的比例加入氧化铝球， 一次球磨O. 5小时后出料。球磨完后的粉料过筛，装入刚玉匣钵中。⑶将制成的原料放入箱式电阻炉内进行充氧预烧，保证在保温和降温阶段氧含量维持在38 %，烧结温度为1160°C，保温2小时。⑷将预烧料放入振动球磨机内，按照料球=1 : 5的比例加入陶瓷球进行粗粉碎。(5)将粗粉碎料放入砂磨机中，并按料球去离子水=1 5 I的比例加入不锈钢球和去离子水，砂磨时间为3小时。检测料浆的颗粒度，中位径(D50)为O. 7um-0. 8um。(6)将砂磨粉碎料浆装入料桶内，并加入料浆之12 wt%的8wt%聚乙烯醇水溶液，同时加入少许六偏磷酸钠消泡剂，用搅拌棒搅拌I小时后，进行喷雾造粒，并对所得粒料进行过筛，选择120目-220目颗粒料。(7)将颗粒料放入专门的模具内压制成产品坯件，成型压强为1200kg/cm2。(8)将压制成型的坯件放入箱式炉中，通氧烧结，保证在保温和降温阶段氧含量维持在38%，烧结温度为1380°C，保温时间为8小时。获得的样品经磨加工后测量的磁性能如下表所示。各实施例所获磁体的磁性能参数表
权利要求
1.一种超低损耗、小线宽微波铁氧体材料，主相为石榴石结构，其特征是化学式为=Y3 _2x_yCa2x+yFe5_x_y_zVxZryAlzO12,其中0. 02 ^ x ^ O. 25,0. 05 ^ y ^ O. 25,0. 01 ^ z ^ O. 25。
2.—种权利要求I所述的超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤⑴按化学计量计算并称取原材料；⑵振动球磨将按步骤⑴称取的原材料混合，进行干法球磨；⑶预烧将经过步骤⑵振动球磨的原料装入匣钵内，放入箱式炉内进行充氧烧结； ⑷振磨粗粉碎将步骤⑶所得预烧料放入振动球磨机内进行粗粉碎；(5)砂磨细粉碎将步骤⑷所得粗粉碎料进行湿法砂磨细粉碎；(6)喷雾造粒将步骤(5)所得料浆进行喷雾造粒；⑴压制成型将步骤(6)所得颗粒料过筛后放入模具内压制成产品坯件；⑶烧结将步骤⑴压制成型的产品毛坯放入箱式炉内进行充氧烧结；其特征是所述的步骤⑴按化学计量计算并称取原材料是根据化学式Y3-2x-yCa2x+yFe5_x_y _zVxZryAlz012，其中0· 02彡X彡O. 25，O. 05彡y彡O. 25，O. 01彡z彡O. 25，计算出所需原材料的比例，按需称取原材料Y203、Fe203> CaCO3> V2O5, ZrO2和Al2O3,同时采取一定量的缺铁配方。
3.根据权利要求2所述的超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法，其特征是所述各步骤分别如下⑴按化学计量计算并称取原材料根据化学式Y3_2x_yCa2x+yFe5_x_y_zVxZryAlz012，其中O.02 ^ X ^ O. 25,0. 05 ^ y ^ O. 25,0. 01 ^ z ^ O. 25，计算出所需原材料的比例，按需称取原材料Y203、Fe203、CaC03、V205、Zr02和Al2O3，且Fe的用量比计算结果减少lmol%-4mol% ； ⑵振动球磨按步骤⑴称取的原料放入球磨机中，按照料球=1 : 3-5的比例加入陶瓷球进行干法球磨；⑶预烧将经过步骤⑵振动球磨的原料装入匣钵内，放入箱式炉内进行充氧烧结，预烧温度为1150。。-1250 °C，保温时间lh-3h ；⑷振磨粗粉碎将步骤⑶所得预烧料放入振动球磨机内，按照料球=1 3-5的比例加入陶瓷球进行粗粉碎；(5)砂磨细粉碎将步骤⑷所得粗粉碎料装入砂磨机中，按照料球弥散剂 =1 3-5 I的比例加入钢球和弥散剂进行湿法砂磨细粉碎；所述弥散剂为去离子水、蒸馏水或乙醇；(6)喷雾造粒将步骤(5)所得料衆进行喷雾造粒；造粒时加入9wt%_13wt%的粘结剂和适量消泡剂，所述粘结剂为8被％聚乙烯醇水溶液，所述消泡剂为六偏磷酸钠；⑴压制成型将步骤(6)所得颗粒料过筛后放入模具内压制成产品坯件，成型压强为 1000 kg/cm2-1500kg/cm2 ；⑶烧结将步骤(7)压制成型的产品毛坯放入箱式炉内进行充氧烧结，烧结温度为 1300 0C _1450°C，保温时间 4h-8h。
4.根据权利要求3所述的超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法，其特征是在所述步骤⑴按化学计量计算并称取原材料中，Fe的用量比计算结果减少I. 5m0l%-3m0l%。
5.根据权利要求3所述的超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法，其特征是在所述步骤⑵振动球磨中，按照料球=1 4的比例加入陶瓷球进行干法球磨，所述的陶瓷球为氧化招球。
6.根据权利要求3所述的超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法，其特征是在所述步骤⑷振磨粗粉碎中，按照料球=1 5的比例加入陶瓷球进行粗粉碎，所述的陶瓷球为氧化招球。
7.根据权利要求3所述的超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法，其特征是在所述步骤(5)砂磨细粉碎中，按照料球弥散剂=1 5 I的比例加入钢球和弥散剂进行湿法砂磨，所述的钢球为Φ5πιπι不锈钢球，所述的弥散剂为去离子水。
8.根据权利要求2、3或7所述的超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法，其特征是在所述的步骤(5)中,砂磨细粉碎至料衆颗粒度< 1.0 um时出料。
9.根据权利要求2或3所述的超低损耗、小线宽微波铁氧体材料的制备方法，其特征是在所述的步骤⑶中，烧结温度为1380°C-1400 °C，温差控制在±3°C以内，保温时间8h。
全文摘要
本发明涉及一种超低损耗、小线宽微波铁氧体材料及其制备方法，属于微波通信和磁性材料领域。材料主相为石榴石结构，化学式为Y3-2x-yCa2x+yFe5-x-y-zVxZryAlzO12，其中0.02≤x≤0.25，0.05≤y≤0.25，0.01≤z≤0.25；制备方法包括如下步骤按化学计量计算并称取原材料，振动球磨，预烧，振磨粗粉碎，砂磨细粉碎，喷雾造粒，压制成型和烧结。经测试，所获材料的铁磁共振线宽△H≤1.27KA/m，介电损耗tgδe≤0.5×10-4，装配的微波器件的插入损耗≤0.21dB，其稳定性和可靠性大幅度提高，应用范围扩大；制成的微波铁氧体器件具有工作频带宽和插入损耗低的优点。
文档编号C04B35/40GK102584200SQ201210029219
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月10日 优先权日2012年2月10日
发明者钟立军 申请人:天通控股股份有限公司