专利名称：一种新的高Q×f值微波介质陶瓷材料的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种新的高QXf值微波介质陶瓷材料,属特种陶瓷材料工艺技术领域。
背景技术：
高性能的微波介电陶瓷材料应用非常广泛，可应用于介质谐振器、介质天线、双工器、滤波器、微波电容及基片等。移动通讯设备的普及对微波通讯器材的高度集成化，小型化，高可靠性和低成本提出了更高的要求。通讯产业中发展最为迅速和应用最为普及的是个人移动通讯，其使用频率通常在800MHz-2GHz之间。近年来，随着通讯信息总量的增加和微波器件的小型化，使用频率有不断向高频方向发展的趋势。但随着使用频率和材料介电常数的不断提高，会不可避免的带来材料介电损耗的增加，因此微波器件的进一步小型化不可能单靠提高材料的介电常数和使用频率来达到。总之，只有应用具有良好微波介电性能研究的介质材料，才能使微波器件的高度集成化，小型化，高可靠性和低成本化成为可能。为此，微波介质材料必须具有(I)高的介电常数；(2)高的品质因数(即低的介电损耗)；接近零的谐振频率温度系数。在高QXf值的微波介电材料中，Ba(Mg1/3Ta2/3)03 (BMT)系列的陶瓷材料因具有非常高的QXf值而备受青睐。但由于Ta2O5原料资源有限、而且价格昂贵，加上BMT的制备需要在高温下长时间保温(如1600°C保温24小时)，对能源的消耗量很大，因而很大程度上限制了 BMT系材料的应用。各国科学家及研究人员都在积极寻找一种新型的可替代BMT系材料的陶瓷材料。一般来说，复合钙钛矿型陶瓷因其B位离子的高度有序而具有高的QXf值。因而,除了 B位I :2高度有序的陶瓷之外，B位I :1高度有序的介电陶瓷材料开始进入了人们的视线，引起了科研工作者的广泛关注。Khalyvin等研究了 Ba (Mg1/2W1/2) O3 (BMW)的结构并报道了其微波介电性能(ε r=18. 2，QXf=57300GHz)。本发明是在Ba(Mg1/2W1/2)03 (BMW)的研究基础上，通过对B位离子的取代，获得了更高的QX f值(部分材料可达QX f=130000以上)，并可将材料的谐振频率温度系数调节到近零范围，提高材料的温度稳定性。此外，本发明在各材料组分中添加lmol%的MnO2以降低材料烧结温度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的高QXf值、可调温度系数能满足实际应用的微波介质陶瓷材料。为达到上述目的，本发明采用以下方案
本发明一种高QXf值微波介质陶瓷材料，其特征在于该材料具有以下化学式Ba (MgwLnxZryWz) 1/203 — O. OlMnO2 (Ln=Sm, Y, Dy, Yb)；其中，0.65 < w < I. 00,O. 00 ^ X ^ O. 20，O. 00 ^ y ^ O. 10，O. 90 < z ^ I. 00 ；w, x, y, z 均采用摩尔分数。本发明一种高QXf值微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于其具有以下的过程和步骤
a.按照上述各化学式，计算出所需各原料的质量；采用分析纯原料，99.7%的BaCO3 ；99. 7% 的 MgO ； 99. 9% 的 Ln2O3 (Ln=Sm, Y, Dy, Yb) ；99. 6% 的 ZrO2 ；99. 5% 的 W03 ；
b.将称量准确的各种原料倒入树脂球磨罐内，加入酒精和ZrO2磨球；三者的重量比为料球酒精=1:4:0. 8 ;球磨24小时，混合均匀后出料，将其在100°C下烘干；
c.在1200°C下煅烧2小时，以合成瓷料；d.然后加入lmol%Mn02(99. 6%)作为烧结助剂；
e.将合成好的上述瓷料倒入球磨罐中进行二次球磨24小时；料、球、酒精的比例不变；出料，浆料烘干后过40目筛；
f.在得到的粉体中加入7-1(^丨％的浓度为10wt%的聚乙烯醇溶液进行造粒；并过40目
筛；
g.将造好粒的粉料放入模具中，在100-150MPa压力下干压成型为10*5mm的圆柱体；然后将成型好的块体在600°C下恒温2小时以除去粘结剂，其升温速率为5°C /min ;最后以相同升温速率在1450 1500°C下烧结2小时，最终制得所需的微波介质陶瓷材料。
具体实施例方式现将本发明化学式成分的微波介质陶瓷材料的实施例叙述如下
实施例I
按照 Ba (MgwYxZryWz) 1/203 — O. OlMnO2 (w=0. 69，O. 70，O. 74，O. 76，O. 88，O. 91，O. 94，O. 95，O. 96，O. 97，O. 98，O. 99 ；x=0. 00，O. 04，O. 08，O. 12，O. 16，O. 20 ；y=0. 00，O. 02，O. 04，O. 06，O. 08，O. 10 ；z=0. 94,0. 95,0. 96,0. 97,0. 98,0. 99，I. 00)，换算出各原料所需质量，
然后准确称量各分析纯原料=BaCO3 (99. 7%) ；MgO (99. 7%) ；Y203 (99. 9%) ；Zr02 (99. 6%)；W03 (99. 5%)。称量质量如表I。表I Ba (MgwYxZryWz) 1/203 — O. OlMnO2 配料表(单位g)
权利要求
1.一种新的高QXf值微波介质陶瓷材料，其特征在于该材料具有以下化学式Ba (MgwLnxZryWz) 1/203 — O. OlMnO2 (Ln=Sm, Y, Dy, Yb)；其中，0.65 < w < I. 00,O. 00 ^ X ^ O. 20，O. 00 ^ y ^ O. 10，O. 90 < z ^ I. 00 ；w, x, y, z 均采用摩尔分数。
2.一种新的高QXf值微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于其具有以下的过程和步骤 a.按照上述各化学式，计算出所需各原料的质量；采用分析纯原料，99.7%的BaCO3 ；99. 7% 的 MgO ； 99. 9% 的 Ln2O3 (Ln=Sm, Y, Dy, Yb) ；99. 6% 的 ZrO2 ；99. 5% 的 W03 ； b.将称量准确的各种原料倒入树脂球磨罐内，加入酒精和ZrO2磨球；三者的重量比为料球酒精=1:4:0. 8 ;球磨24小时，混合均匀后出料，将其在100°C下烘干； c.在1200°C下煅烧2小时，以合成瓷料； d.然后加入lmol%Mn02(99. 6%)作为烧结助剂； e.将合成好的上述瓷料倒入球磨罐中进行二次球磨24小时；料、球、酒精的比例不变；出料，浆料烘干后过40目筛； f.在得到的粉体中加入7-1(^丨％的浓度为10wt%的聚乙烯醇溶液进行造粒；并过40目筛； g.将造好粒的粉料放入模具中，在100-150MPa压力下干压成型为10*5mm的圆柱体；然后将成型好的块体在600°C下恒温2小时以除去粘结剂，其升温速率为5°C /min ;最后以相同升温速率在1450 1500°C下烧结2小时，最终制得所需的微波介质陶瓷材料。
全文摘要
本发明涉及一种新的高Q×f值微波介质陶瓷材料，属特种陶瓷材料工艺技术领域。本发明的高Q×f微波介质陶瓷材料的化学通式为Ba(MgwLnxZryWz)1/2O3－0.01MnO2(Ln=Sm,Y,Dy,Yb)。其中，0.65﹤w﹤1.00,0.00≤x≤0.20,0.00≤y≤0.10,0.90﹤z≤1.00(w,x,y,z均采用摩尔分数)。制备方法是按化学计量比称量原料并进行配合；将配合料放于树脂球磨罐内球磨24小时，其料球酒精重量比为1:4:0.8；出料烘干，在1200℃下煅烧，以合成陶瓷粉料；然后加入1mol%MnO2(99.6%)作为烧结助剂；然后粉碎、二次球磨，出料、烘干、过筛、得到粉体，加入聚乙烯醇溶液进行造粒；然后在100-150MPa压力下干压成型；将得到的块体在1500℃下烧结2小时，最终得到高Q×f值陶瓷体微波介质陶瓷材料。
文档编号C04B35/495GK102765938SQ201210236390
公开日2012年11月7日 申请日期2012年7月10日 优先权日2012年7月10日
发明者丁耀民, 刘澄溦, 卞建江, 吴家胤, 王振, 赵程 申请人:上海大学