一种制备刚玉坩埚氧化钇涂层的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备刚玉坩埚氧化钇涂层的方法。将氧化钇粉末、聚乙二醇、蒸馏水按质量比3:1:1混合，搅拌至无气泡的均匀浆料，将浆料均匀涂在经超声波清洗干净并干燥的刚玉管内壁，自然干燥2小时，再将刚玉管放入烘箱在50-70℃下烘烤6-12小时，然后放入马弗炉中在600-800℃下低温烧结6-12小时，随炉冷却，再在1500-1600℃下高温烧结烘烤6-12小时，随炉冷却。本发明制备工艺简单，成本低廉，用于含活泼元素合金的定向凝固，能够阻绝合金与坩埚的反应，保证了合金的纯净度和性能，带有氧化钇涂层的刚玉管，长期使用温度高达1600℃，在高熔点高活性合金的铸造、重熔和定向凝固中都具有广阔的应用前景。
【专利说明】一种制备刚玉坩埚氧化钇涂层的方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种制备刚玉坩埚氧化钇涂层的方法，属于材料制备领域。
【背景技术】
[0002]航空工业的迅猛发展，迫使发动涡轮入口温度的不断提高，迫切需要选用具有更高承温能力、更低比重的涡轮叶片，以满足发动机推重比不断提高的要求。经过近30年的发展，镍基高温合金、钛铝合金已成功应用飞机发动机涡轮叶片，有效提高了发动机的推重t匕。为进一步提升发动机性能，有效解决母合金熔炼及其材料成型过程中合金的污染是获得高性能材料的保证。尤其是定向凝固柱晶或单晶，杂质的出现可能会形成杂晶或影响合金的组织，进而影响合金性能。因此，母合金熔炼坩埚及定向凝固坩埚的稳定性是控制熔炼或成形过程中合金免受污染的关键。
[0003]刚玉坩埚具有强度高、耐高温、耐腐蚀等优点，研制以来一直作为高温熔炼、定向凝固等工艺的首选坩埚。然而，合金中的活泼元素(如钛等)在刚玉坩埚中保持长时间的熔融状态，会发生化学反应而污染合金，甚至导致坩埚烧穿。为此，国内外研究人员作了大量研究，Kartavykh AV 等人(Kartavykh AV, VV, Zollinger J.TiAl-Nb meltinteraction with pyrolytic boron nitride crucibles.2010, 119:347-350)米用氮化硼坩埚熔炼钛铝合金，发现高温下将发生反应Ti3Al+BN — Ti2AlN+TiB,造成了合金成分的严重偏离。鲁雄刚(专利号:CN101830715A)等人发明了一种CaO耐火材料及坩埚的制备方法，可用于钛及钛合金的熔炼成型，然而CaO材料易水化的问题限制了 CaO坩祸的应用。Lapin 等人(Lap in J, Gabalcova Z, PcIachova T.Effect of Y203crucible oncontamination of directionally solidified intermetallic Ti_46Al_8Nb alloy, Intermetallics.2011, 19:396-403)和 Cui 等人(Cui RJ, Tang XX, Gao M, Zhang H, GongSK.Microstructure and composition of cast T1-47Al-2Cr-2Nb alloys produced byyttria crucibles.2012, 541:14-21)采用氧化乾i甘祸定向凝固钛招合金,氧化乾i甘祸的高成本限制了其应用。
[0004]因此，亟需一种低成本且性能稳定的坩埚，以满足含有活泼元素合金(如钛合金、钛铝合金、镍基高温合金等)的熔炼或成型。有报道，北京科技大学(专利号:CN101984321A)在刚玉坩埚内部制备氧化钇型模，已应用于钛铝合金的定向凝固，然而定向凝固过程中氧化钇颗粒的部分脱落仍然存在，严重降低了合金性能，限制了钛铝合金的进一步应用。制备性能稳定的刚玉管涂层的方法是解决该不足的关键，基于此，本发明将提供一种制备刚玉坩埚氧化钇涂层的新方法，解决现有技术的不足。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种用于含活泼元素合金冶炼、定向凝固用带有惰性氧化钇涂层的刚玉坩埚的制备方法。
[0006]一种制备刚玉坩埚氧化钇涂层的方法，所述方法包括以下步骤:[0007]第一步:浆料的制备:将氧化钇、聚乙二醇及蒸馏水按质量比3:1:1混合，搅拌均匀至无气泡；
[0008]第二步:涂层的制备:将第一步中所述浆料均匀涂覆在经超声波清洗干净的刚玉管内壁，自然干燥，放入烘箱在50-80°C下烘烤6-12小时；
[0009]第三步:涂层的烧结:将第二步中所述的涂覆好涂层的刚玉管，放入马弗炉中进行低温烧结和高温烧结，然后随炉冷却。
[0010]其中，第一步中所述的氧化钇采用分析纯氧化钇。
[0011]第二步中所述的自然干燥时间为2小时。
[0012]第三步中所述的低温烧结为在600-800°C下保温6-12小时；高温烧结为在1500-1600°C下保温 6-12 小时。
[0013]本发明具有的显著优点是:(1)本发明制备工艺简单，成本低廉。(2)本发明用于含活泼元素合金的定向凝固，能够阻绝合金与坩埚的反应，保证了合金的纯净度和性能。(3 )本发明制备的带有氧化钇涂层的刚玉管，长期使用温度高达1600 V，在高熔点高活性合金的铸造、重熔和定向凝固中都具有广阔的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1是本发明氧化钇涂层的制备流程图。
【具体实施方式】
[0015]本发明氧化钇 涂层的制备工艺见图1。
[0016]实施例1
[0017]第一步:浆料的制备
[0018]将分析纯的氧化钇、聚乙二醇及蒸馏水按质量比3:1:1混合，搅拌均匀至无气泡。
[0019]第二步:涂层的制备
[0020]将第一步中所述浆料均匀涂在经超声波清洗干净的刚玉管内壁，自然干燥2小时，然后放入烘箱在50°C下烘烤12小时。
[0021]第三步:涂层的烧结
[0022]将第二步中所述的涂覆好涂层的刚玉管，放入马弗炉中在600°C下低温烧结12小时，然后随炉冷却；在1500°C下高温烧结烘烤12小时，然后随炉冷却。
[0023]实施例2
[0024]第一步:浆料的制备
[0025]将分析纯的氧化钇、聚乙二醇及蒸馏水按质量比3:1:1混合，搅拌均匀至无气泡。
[0026]第二步:涂层的制备
[0027]将第一步中所述浆料均匀涂在经超声波清洗干净的刚玉管内壁，自然干燥2小时，然后放入烘箱在80°C下烘烤6小时。
[0028]第三步:涂层的烧结
[0029]将第二步中所述的涂覆好涂层的刚玉管，放入马弗炉中在800°C下低温烧结6小时，然后随炉冷却；在1600°C下高温烧结烘烤6小时，然后随炉冷却。
[0030]实施例3[0031]第一步:浆料的制备
[0032]将分析纯的氧化钇、聚乙二醇及蒸馏水按质量比3:1:1混合，搅拌均匀至无气泡。
[0033]第二步:涂层的制备
[0034]将第一步中所述浆料均匀涂在经超声波清洗干净的刚玉管内壁，自然干燥2小时，然后放入烘箱在65°C下烘烤9小时。
[0035]第三步:涂层的烧结
[0036]将第二步中所述的涂覆好涂层的刚玉管，放入马弗炉中在750°C下低温烧结9小时，然后随炉冷却；在1550°C下高温烧`结烘烤9小时，然后随炉冷却。
【权利要求】
1.一种制备刚玉坩埚氧化钇涂层的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤: 第一步、浆料的制备:将氧化钇、聚乙二醇及蒸馏水按质量比3:1:1混合，搅拌均匀至无气泡； 第二步、涂层的制备:将第一步中所述浆料均匀涂覆在经超声波清洗干净的刚玉管内壁，自然干燥，放入烘箱在50-80°C下烘烤6-12小时； 第三步、涂层的烧结:将第二步中所述的涂覆好涂层的刚玉管，放入马弗炉中进行低温烧结和高温烧结，然后随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的制备刚玉坩埚氧化钇涂层的方法，其特征在于第一步中所述的氧化钇采用分析纯氧化钇。
3.根据权利要求1所述的制备刚玉坩埚氧化钇涂层的方法，其特征在于第二步中所述的自然干燥时间为2小时。
4.根据权利要求1所述的制备刚玉坩埚氧化钇涂层的方法，其特征在于第三步中所述的低温烧结为在600-800°C下保温6-12小时；高温烧结为在1500-1600°C下保温6_12小时。`
【文档编号】C04B35/66GK103771886SQ201410035717
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年1月24日 优先权日:2014年1月24日
【发明者】陈 光, 周雪峰, 陈锋, 彭英博, 李沛 申请人:南京理工大学, 江苏省（丹阳）高性能合金材料研究院, 南京鼎正新材料科技有限公司, 南京一甲新材料科技有限公司