一种等离子喷涂用ysz陶瓷粉末的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的制备方法，包括以下步骤：一、将钇盐和锆盐按比例加入去离子水中搅拌至完全溶解，得到混合溶液；二、进行共沉淀处理，经过滤和干燥后，得到固体混合物；三、将固体混合物进行水热反应，得到水热反应产物；四、将水热反应产物经过滤、洗涤和烘干后，与去离子水及粘结剂混合均匀，得到浆料；五、进行喷雾干燥处理，得到粒料；六、将粒料进行烧结和筛分处理，得到等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末。采用本发明制备的YSZ陶瓷粉末为全四方相结构，具有氧化钇分布均匀、氧化钇与氧化锆实现高“固溶合金化”等特性，并且工艺过程中设备简单，整个生产过程不涉及高温和机械破碎，生产成本低。
【专利说明】-种等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于陶瓷粉末加工【技术领域】，具体涉及一种等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 氧化锆（Zr02)具有高的熔点（?2700°C )、高的蠕变温度（?2400°C )、优异的 高温热稳定性和极低的热导率（?lw/m · k)，被广泛用于火箭发动机喷管，航空发动机和 燃气轮机燃烧室、叶片等部位的隔热防护涂层。使用Zr02涂层不仅可以降低部件的工作温 度，延长部件的使用寿命，同时也可以在保证部件使用寿命的基础上，提升航空发动机或燃 气轮机的工作温度，进而提高航空发动机的推重比或燃气轮机的热效率。
[0003] 根据温度不同，常压下，纯21〇2具有单斜（m相）、四方（t相）和立方（c相）三种 不同的相结构。室温下Zr0 2的稳定相为m相，当温度升至1147°C至2370°C之间时转变为t 相，当温度高于2370°C时以c相存在。Zr02的m相和t相之间的转变往往伴随着较大的体 积变化，产生内应力，导致开裂和失效。抑制Zr0 2的m相与t相之间的转变，使t相能够在 室温下稳定存在是实现Zr02应用的基础。
[0004] 为了使t相能够稳定存在到室温，通常在Zr02中添加氧化钇（Y20 3)，并通过热处理 等方式，使γ3+取代Zr4+形成Υ20 3部分取代Zr02的"固溶合金"。由于Υ3+取代Zr4+时，Zr0 2 的晶格中将产生氧空位，氧空位的存在能够使t相稳定到室温，并且在升降温的过程中，不 再发生和m相之间的相变。
[0005] 虽然Y2〇3的添加量越多，Zr02就越稳定，但是，过高的Y20 3添加量将导致力学性能 下降、热导率和热膨胀系数增加，影响涂层的使用效果。研究表明，当Υ2〇3的添加量为（7? 8)wt%时，涂层具有最佳的综合性能。但是，当涂层中Υ 203分布不均匀时，涂层中局部区域 的Υ2〇3数量将不足以稳定Zr0 2，或者局部区域Υ203与Zr02仅为混合状态，未与Zr0 2形成"固 溶合金"时，涂层为m相和t相的混合物。由于m相的存在，涂层在升降温过程中将产生m 相与t相之间的相变，引起涂层开裂，影响涂层使用寿命，因此，Y203在涂层中均匀分布并且 与Zr0 2形成"固溶合金"是保证涂层的性能和使用寿命的基础。
[0006] YSZ (钇稳定氧化锆）涂层一般采用等离子喷涂工艺制备。等离子喷涂是一个粉末 被快速加热熔化形成熔滴，熔滴被高速气流喷射到在工件表面后，凝固堆叠形成涂层的过 程。粉末从开始被加热熔化到最后凝固形成涂层的总时间一般不超过1秒，依靠喷涂工艺 过程无法实现Y2〇 3的再均匀化和完全"固溶合金"化，因此，涂层的中Y2〇3分布的均匀性及 "固溶合金化"程度主要由所采用的喷涂粉末的特性决定。若YSZ喷涂粉末中Υ 203分布均匀 且全部与Zr02形成"固溶合金"，所制备涂层中的Υ 203也就相应分布均匀并且全部为"固溶 合金"，此时，涂层的性能和使用寿命最佳。因此，提升喷涂粉末中Υ 2〇3分布的均匀性以及其 与Zr02的"固溶合金化"程度是保证涂层寿命的基础。喷涂粉末中Υ 203分布的均匀性以及 其与Zr02的"固溶合金化"程度可通过其相结构判定，若粉末中存在单斜相，则表明其中的 Y2〇3分布不均匀或者其与Zr02的"固溶合金化"程度不高。
[0007] 传统等离子喷涂用YSZ粉末的制备方法，多采用熔融破碎法或者共沉淀法制备微 米或亚微米原粉，再通过喷雾干燥造粒将原粉团聚成具有一定粒径，适合等离子喷涂的造 粒粉。如美国专利6869550B2,先将Y 203和Zr02进行机械混合，再采用电弧将混合物熔融 (>2700°C )后冷却，使用机械破碎方式将冷却后形成的块体破碎至粒径lum以内的亚微米 原粉，再将亚微米原粉通过喷雾干燥团聚和筛分成粒径为10?l〇6um的喷涂粉末。虽然电 弧熔融产生的高温可以实现Y 2〇3与Zr02的"固溶合金化"，但是机械混合及电弧熔融过程却 无法实现Y 2〇3在纳米级别上的均匀分布，因此，所制备的粉末中往往含有一定数量的单斜 相，同时，高温熔炼和机械破碎也会导致生产成本较高，并且存在引入其它杂质的可能。中 国专利CN101275212A采用共沉淀法制备原粉，将锆盐和钇盐溶于水并配制成混合溶液，采 用碱性沉淀剂如氨水将锆盐和钇盐沉淀为氢氧化锆和氢氧化钇的混合物，再将混合物喷雾 干燥造粒，然后对造粒后形成的粉末进行高温处理（通常>1400°C )，使其中的氢氧化钇和 氢氧化锆转变成Y2〇3和Zr02并实现二者的"固溶合金"化。采用共沉淀法虽然避免了高温 熔融和机械破碎，降低了成本并解决了杂质引入的问题，并且与机械混合的方式相比，在一 定程度上提升了 Y2〇3分布的均匀性，但是，在共沉淀过程中，由于氢氧化钇和氢氧化锆沉淀 的最佳ΡΗ值范围不同，因此，在特定的ΡΗ值条件下，二者的沉淀速率差异较大，也无法实现 粉末中Υ 203在纳米级别上的均匀分布，所制备的粉末中仍会含有一定数量的单斜相，并且， 在高温处理过程中，氢氧化钇和氢氧化锆脱水生成Υ 2〇3和Zr02时，产生的水分挥发时容易 导致造粒粉末破裂，影响最终成品率，造成生产成本上升。
【发明内容】
[0008] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种等离子喷涂用YSZ 陶瓷粉末的制备方法。该方法能够消除传统工艺因 Y2〇3分布不均匀而导致粉末和涂层中存 在单斜相的问题。采用该方法制备的YSZ陶瓷粉末具有Υ 203分布均匀、Υ203与Zr02实现高 "固溶合金化"度等特性，粉末为全四方相结构，并且工艺设备简单，整个生产过程不涉及高 温熔融和机械破碎，生产成本相对较低。
[0009] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种等离子喷涂用YSZ陶瓷粉 末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0010] 步骤一、将钇盐和锆盐按照Y:(Y+Zr) = (7. 5?8.5) : 100的摩尔比例混合均 匀，然后加入到去离子水中搅拌至钇盐和锆盐完全溶解，得到混合溶液；所述钇盐为水溶性 三价钇盐，所述锆盐为水溶性四价锆盐；所述混合溶液中钇盐的物质的量浓度与锆盐的物 质的量浓度之和为〇· lmol/L?lmol/L ; toon] 步骤二、采用氨水为沉淀剂对步骤一中所述混合溶液进行共沉淀处理，直至混合 溶液的pH值不低于13为止，然后过滤取截留物，干燥后得到固体混合物；
[0012] 步骤三、将步骤二中所述固体混合物与去离子水按质量比（3?6) : 10混合均 匀，然后加入到水热反应釜中，在温度为180°C?300°C，压力为1.5MPa?5MPa的条件下保 温2h?4h进行水热反应，得到水热反应产物；
[0013] 步骤四、对步骤三中所述的水热反应产物进行过滤取截留物，然后将截留物洗涤 至中性并烘干后，与去离子水以及粘结剂混合均匀，得到浆料；所述浆料中粘结剂的质量百 分含量为〇. 5%?2%，烘干后的截留物的质量百分含量为15%?35%，余量为去尚子水；
[0014] 步骤五、对步骤四中所述浆料进行喷雾干燥处理，得到粒料；
[0015] 步骤六、将步骤五中所述粒料置于烧结炉中，在温度为600°C?1200°C的条件下 保温2h?3h进行烧结处理，自然冷却后进行筛分处理，得到等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末。
[0016] 上述的一种等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中所述 水溶性三价钇盐为氯化钇或硝酸钇。
[0017] 上述的一种等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中所述 水溶性四价锆盐为四氯化锆、硝酸锆或氧氯化锆。
[0018] 上述的一种等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中所述 氨水的质量百分比浓度为25 %?30%。
[0019] 上述的一种等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，步骤四中所述 粘结剂为聚乙烯醇或阿拉伯树胶。
[0020] 上述的一种等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，步骤六中所述 等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的粒径为10 μ m?106 μ m。
[0021] 本发明与现有技术相比具有以下优点：
[0022] (1)本发明首先采用氨水为沉淀剂对锆盐和钇盐进行共沉淀处理，从而得到氢氧 化锆和氢氧化钇的混合物，与传统的熔融破碎工艺相比，本发明通过共沉淀过程，初步提升 了 Y203分布的均匀性。
[0023] (2)本发明采用水热结晶的方法，即通过实施一定的温度和压力，将氢氧化锆和 氢氧化钇的混合物在溶液中重新溶解和共结晶，由于对氢氧化锆和氢氧化钇进行了重新溶 解，大幅提升了 Υ2〇3分布的均匀性，并且共结晶能够使Υ2〇3和Zr0 2在结晶过程时就形成了 "固溶合金"粉，避免了熔融破碎法和共沉淀法的通过高温处理实施的"固溶合金"化过程， 生产成本降低30%以上。
[0024] (3)与传统的熔融破碎工艺相比，本发明整个工艺过程未采用机械破碎，避免了杂 质的引入。
[0025] 综上所述，本发明所制备的离子喷涂用YSZ陶瓷粉末具有Y203分布均匀、Y 203与 Zr02通过结晶过程在相对低温的条件下形成了 "固溶合金"，所制备的粉末为全四方相结 构，并且工艺过程中设备简单，整个生产过程不涉及高温和机械破碎，生产成本低。
[0026] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0027] 图1为本发明实施例1制备的等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的X射线衍射图。
[0028] 图2为采用本发明实施例1YSZ陶瓷粉末制备的YSZ陶瓷涂层的X射线衍射图。
[0029] 图3 (a)为本发明实施例1制备的等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的TEM图。
[0030] 图3(b)为本发明实施例1制备的等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末中0的面扫描分布 图。
[0031] 图3(c)为本发明实施例1制备的等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末中Y的面扫描分布 图。
[0032] 图3 (d)为本发明实施例1制备的等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末中Zr的面扫描分布 图。
【具体实施方式】
[0033] 实施例1
[0034] 本实施例等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的制备方法包括以下步骤：
[0035] 步骤一、将钇盐和锆盐按照Y :(Y+Zr) = 8 : 100的摩尔比例混合均匀，然后加入 去离子水中搅拌至钇盐和锆盐完全溶解，得到混合溶液；所述钇盐为水溶性三价钇盐，优选 为氯化钇或硝酸钇；所述锆盐为水溶性四价锆盐，优选为四氯化锆、硝酸锆或氧氯化锆；所 述混合溶液中钇盐的物质的量浓度与锆盐的物质的量浓度之和为〇. 5mol/L ;本实施例中 所采用的钇盐为氯化钇；所采用的锆盐为四氯化锆；
[0036] 步骤二、采用质量百分比浓度为28%的氨水为沉淀剂对步骤一中所述混合溶液进 行共沉淀处理，直至混合溶液的pH值不低于13为止，然后过滤取截留物，干燥后得到固体 混合物；
[0037] 步骤三、将步骤二中所述固体混合物与去离子水按质量比5 : 10混合均匀，然后 加入到水热反应釜中，在温度为200°C，压力为2. 5MPa的条件下保温3h进行水热反应，得到 水热反应产物；
[0038] 步骤四、对步骤三中所述的水热反应产物进行过滤，取截留物，然后将截留物洗涤 至中性并烘干后，与去离子水以及粘结剂混合均匀，得到浆料；所述浆料中粘结剂的质量百 分含量为1. 5%，烘干后的截留物的质量百分含量为20%，余量为去离子水；本实施例采用 的粘结剂为聚乙烯醇；
[0039] 步骤五、对步骤四中所述浆料进行喷雾干燥处理，得到粒料；
[0040] 步骤六、将步骤五中所述粒料置于烧结炉中，在温度为800°C的条件下保温2. 5h 进行烧结处理，自然冷却后进行筛分处理，得到粒径为10 μ m?106 μ m的等离子喷涂用YSZ 陶瓷粉末。
[0041] 图1为本实施例制备的等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的X射线衍射图。由图1可知， 本实施例所制YSZ陶瓷粉末中不含单斜相，说明粉末中的Y 203分布均匀并且与Zr02实现了 固溶合金化。
[0042] 图2为本实施例YSZ陶瓷粉末采用等离子喷涂法制备的YSZ陶瓷涂层的X射线衍 射图。由图2可知，利用本实施例粉末所制涂层中不含单斜相，说明涂层中的Y 203分布均匀 并且与Zr〇2实现了固溶合金化。
[0043] 图3 (a)为本实施例制备的等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的TEM图。图3 (b)为本实 施例制备的等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末中0的面扫描分布图。图3(c)为本实施例制备的 等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末中Y的面扫描分布图。图3(d)为本实施例制备的等离子喷涂 用YSZ陶瓷粉末中Zr的面扫描分布图。由图3(a)、图3(a)、图3(c)和图3(d)可知，本实 施例所制YSZ陶瓷粉末中的0、Y和Zr三种元素分布均匀。
[0044] 实施例2
[0045] 本实施例等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的制备方法包括以下步骤：
[0046] 步骤一、将钇盐和锆盐按照Y : (Y+Zr) = 7. 5 : 100的摩尔比例混合均匀，然后加 入去离子水中搅拌至钇盐和锆盐完全溶解，得到混合溶液；所述钇盐为水溶性三价钇盐，优 选为氯化钇或硝酸钇；所述锆盐为水溶性四价锆盐，优选为四氯化锆、硝酸锆或氧氯化锆； 所述混合溶液中钇盐的物质的量浓度与锆盐的物质的量浓度之和为0. 8mol/L ;本实施例 中所采用的钇盐为硝酸钇；所采用的锆盐为硝酸锆；
[0047] 步骤二、采用质量百分比浓度为25%的氨水为沉淀剂对步骤一中所述混合溶液进 行共沉淀处理，直至混合溶液的pH值不低于13为止，然后过滤取截留物，干燥后得到固体 混合物；
[0048] 步骤三、将步骤二中所述固体混合物与去离子水按质量比6 : 10混合均匀，然后 加入到水热反应釜中，在温度为300°C，压力为5MPa的条件下保温4h进行水热反应，得到水 热反应产物；
[0049] 步骤四、对步骤三中所述的水热反应产物进行过滤，取截留物，然后将截留物洗涤 至中性并烘干后，与去离子水以及粘结剂混合均匀，得到浆料；所述浆料中粘结剂的质量百 分含量为2%，烘干后的截留物的质量百分含量为15%，余量为去离子水；本实施例采用的 粘结剂为聚乙烯醇；
[0050] 步骤五、对步骤四中所述浆料进行喷雾干燥处理，得到粒料；
[0051] 步骤六、将步骤五中所述粒料置于烧结炉中，在温度为600°C的条件下保温3h进 行烧结处理，自然冷却后进行筛分处理，得到粒径为l〇ym?106μπι的等离子喷涂用YSZ 陶瓷粉末。
[0052] 通过对本实施例制备的等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末进行X射线衍射分析可知，本 实施例所制YSZ陶瓷粉末中不含单斜相，说明粉末中的Υ 203分布均匀并且与Zr02实现了固 溶合金化。对本实施例YSZ陶瓷粉末采用等离子喷涂法制备YSZ陶瓷涂层，然后通过对YSZ 陶瓷涂层进行X射线衍射分析可知，利用本实施例粉末所制涂层中不含单斜相，说明涂层 中的Y2〇3分布均匀并且与Zr0 2实现了固溶合金化。通过对本实施例制备的等离子喷涂用 YSZ陶瓷粉末进行透射电镜-能谱分析可知，本实施例所制YSZ陶瓷粉末中的0、Y和Zr三 种元素分布均匀。
[0053] 实施例3
[0054] 本实施例等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的制备方法包括以下步骤：
[0055] 步骤一、将钇盐和锆盐按照Y :(Y+Zr) = 8. 5 : 100的摩尔比例混合均匀，然后加 入去离子水中搅拌至钇盐和锆盐完全溶解，得到混合溶液；所述钇盐为水溶性三价钇盐，优 选为氯化钇或硝酸钇；所述锆盐为水溶性四价锆盐，优选为四氯化锆、硝酸锆或氧氯化锆； 所述混合溶液中钇盐的物质的量浓度与锆盐的物质的量浓度之和为〇. lmol/L ;本实施例 中所采用的钇盐为硝酸钇；所采用的锆盐为氧氯化锆；
[0056] 步骤二、采用质量百分比浓度为30%的氨水为沉淀剂对步骤一中所述混合溶液进 行共沉淀处理，直至混合溶液的pH值不低于13为止，然后过滤取截留物，干燥后得到固体 混合物；
[0057] 步骤三、将步骤二中所述固体混合物与去离子水按质量比3 : 10混合均匀，然后 加入到水热反应釜中，在温度为180°C，压力为1. 5MPa的条件下保温2h进行水热反应，得到 水热反应产物；
[0058] 步骤四、对步骤三中所述的水热反应产物进行过滤，取截留物，然后将截留物洗涤 至中性并烘干后，与去离子水以及粘结剂混合均匀，得到浆料；所述浆料中粘结剂的质量百 分含量为2%，烘干后的截留物的质量百分含量为15%，余量为去离子水；本实施例采用的 粘结剂为阿拉伯树胶；
[0059] 步骤五、对步骤四中所述浆料进行喷雾干燥处理，得到粒料；
[0060] 步骤六、将步骤五中所述粒料置于烧结炉中，在温度为600°C的条件下保温3h进 行烧结处理，自然冷却后进行筛分处理，得到粒径为l〇ym?106μπι的等离子喷涂用YSZ 陶瓷粉末。
[0061] 通过对本实施例制备的等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末进行X射线衍射分析可知，本 实施例所制YSZ陶瓷粉末中不含单斜相，说明粉末中的Υ 203分布均匀并且与Zr02实现了固 溶合金化。对本实施例YSZ陶瓷粉末采用等离子喷涂法制备YSZ陶瓷涂层，然后通过对YSZ 陶瓷涂层进行X射线衍射分析可知，利用本实施例粉末所制涂层中不含单斜相，说明涂层 中的Y2〇3分布均匀并且与Zr0 2实现了固溶合金化。通过对本实施例制备的等离子喷涂用 YSZ陶瓷粉末进行透射电镜-能谱分析可知，本实施例所制YSZ陶瓷粉末中的0、Y和Zr三 种元素分布均匀。
[0062] 实施例4
[0063] 本实施例等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的制备方法包括以下步骤：
[0064] 步骤一、将钇盐和锆盐按照Y : (Y+Zr) = 7. 8 : 100的摩尔比例混合均匀，然后加 入去离子水中搅拌至钇盐和锆盐完全溶解，得到混合溶液；所述钇盐为水溶性三价钇盐，优 选为氯化钇或硝酸钇；所述锆盐为水溶性四价锆盐，优选为四氯化锆、硝酸锆或氧氯化锆； 所述混合溶液中钇盐的物质的量浓度与锆盐的物质的量浓度之和为〇. 4mol/L ;本实施例 中所采用的钇盐为氯化钇；所采用的锆盐为硝酸锆；
[0065] 步骤二、采用质量百分比浓度为26%的氨水为沉淀剂对步骤一中所述混合溶液进 行共沉淀处理，直至混合溶液的pH值不低于13为止，然后过滤取截留物，干燥后得到固体 混合物；
[0066] 步骤三、将步骤二中所述固体混合物与去离子水按质量比3 : 10混合均匀，然后 加入到水热反应釜中，在温度为180°C，压力为3MPa的条件下保温3h进行水热反应，得到水 热反应产物；
[0067] 步骤四、对步骤三中所述的水热反应产物进行过滤，取截留物，然后将截留物洗涤 至中性并烘干后，与去离子水以及粘结剂混合均匀，得到浆料；所述浆料中粘结剂的质量百 分含量为〇. 8%，烘干后的截留物的质量百分含量为18%，余量为去离子水；本实施例采用 的粘结剂为阿拉伯树胶；
[0068] 步骤五、对步骤四中所述浆料进行喷雾干燥处理，得到粒料；
[0069] 步骤六、将步骤五中所述粒料置于烧结炉中，在温度为900°C的条件下保温2h进 行烧结处理，自然冷却后进行筛分处理，得到粒径为l〇ym?106μπι的等离子喷涂用YSZ 陶瓷粉末。
[0070] 通过对本实施例制备的等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末进行X射线衍射分析可知，本 实施例所制YSZ陶瓷粉末中不含单斜相，说明粉末中的Υ 203分布均匀并且与Zr02实现了固 溶合金化。对本实施例YSZ陶瓷粉末采用等离子喷涂法制备YSZ陶瓷涂层，然后通过对YSZ 陶瓷涂层进行X射线衍射分析可知，利用本实施例粉末所制涂层中不含单斜相，说明涂层 中的Y2〇3分布均匀并且与Zr0 2实现了固溶合金化。通过对本实施例制备的等离子喷涂用 YSZ陶瓷粉末进行透射电镜-能谱分析可知，本实施例所制YSZ陶瓷粉末中的0、Y和Zr三 种元素分布均匀。
[0071] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技 术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案 的保护范围内。
【权利要求】
1. 一种等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 步骤一、将钇盐和锆盐按照Y : (Y+Zr) = (7. 5?8. 5) : 100的摩尔比例混合均匀，然 后加入到去离子水中搅拌至钇盐和锆盐完全溶解，得到混合溶液；所述钇盐为水溶性三价 钇盐，所述锆盐为水溶性四价锆盐；所述混合溶液中钇盐的物质的量浓度与锆盐的物质的 量浓度之和为〇· lmol/L?lmol/L ; 步骤二、采用氨水为沉淀剂对步骤一中所述混合溶液进行共沉淀处理，直至混合溶液 的pH值不低于13为止，然后过滤取截留物，干燥后得到固体混合物； 步骤三、将步骤二中所述固体混合物与去离子水按质量比（3?6) : 10混合均匀， 然后加入到水热反应釜中，在温度为180°C?300°C，压力为1. 5MPa?5MPa的条件下保温 2h?4h进行水热反应，得到水热反应产物； 步骤四、对步骤三中所述水热反应产物进行过滤取截留物，然后将截留物洗涤至中性 并烘干后，与去离子水以及粘结剂混合均匀，得到浆料；所述浆料中粘结剂的质量百分含量 为0. 5%?2%，烘干后的截留物的质量百分含量为15%?35%，余量为去尚子水； 步骤五、对步骤四中所述浆料进行喷雾干燥处理，得到粒料； 步骤六、将步骤五中所述粒料置于烧结炉中，在温度为600°C?1200°C的条件下保温 2h?3h进行烧结处理，自然冷却后进行筛分处理，得到等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末。
2. 根据权利要求1所述的一种等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，步 骤一中所述水溶性三价钇盐为氯化钇或硝酸钇。
3. 根据权利要求1所述的一种等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，步 骤一中所述水溶性四价锆盐为四氯化锆、硝酸锆或氧氯化锆。
4. 根据权利要求1所述的一种等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，步 骤二中所述氨水的质量百分比浓度为25%?30%。
5. 根据权利要求1所述的一种等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，步 骤四中所述粘结剂为聚乙烯醇或阿拉伯树胶。
6. 根据权利要求1所述的一种等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，步 骤六中所述等离子喷涂用YSZ陶瓷粉末的粒径为10 μ m?106 μ m。
【文档编号】C04B35/626GK104086175SQ201410353801
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月23日 优先权日:2014年7月23日
【发明者】李飞, 崔红, 刘勇琼, 张智, 高勇, 王政, 高波 申请人:西安航天复合材料研究所