柔性高分辨率红外硫系玻璃光纤传像束及制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种柔性高分辨率红外硫系玻璃光纤传像束及制备方法，本发明光纤传像束由光纤复丝紧密堆积构成，光纤复丝由光纤单丝束拉制而成，光纤单丝束由光纤单丝紧密堆积构成，光纤单丝从内向外依次为硫系玻璃纤芯、硫系玻璃内包层和热塑性聚合物外包层，所述的硫系玻璃纤芯折射率n1、硫系玻璃内包层折射率n2和热塑性聚合物外包层折射率n3间存在关系：n1>n2>n3。本发明制备工艺简单易控制，光纤束断丝率低，且易制备大截面、高分辨率的柔性红外光纤传像束。
【专利说明】柔性高分辨率红外硫系玻璃光纤传像束及制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于红外光纤传像束【技术领域】，特别涉及一种柔性高分辨率红外硫系玻璃光纤传像束及制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，红外硫系玻璃光纤因其具有优异的红外透射性能、良好的热稳定性和化学稳定性、制备简单、成本低、和可绕性等优点，在激光传输、热像传送、化学和生物传感、红外光谱研究等领域备受关注。硫系玻璃是指以周期表VIA族元素S、Se、Te为主、引入一定量其它金属或非金属元素形成的非晶态材料。在硫系玻璃光纤中，硫化物、硒化物和碲化物光纤的典型透射光谱范围分别是I?6 μ m、2?8 μ m和4?12 μ m。以柔性高分辨率硫系玻璃光纤传像束作为传输波导，与红外成像探测器连接，可实现高质量红外图像传递，大大降低系统重量和减小系统体积，显著降低红外系统成本，提高系统性能。可用于探测强电磁场所、危险环境、狭窄空间或小孔内物体的热分布，特别是在国防、医疗和工业检测等领域具有非常重要的应用背景。
[0003]目前，硫系玻璃光纤传像束通常采用复丝法和层叠法制备，复丝法是制备单丝细、分辨率高的硬质传像束的有效方法，但不能用于制备柔性传像束。层叠法是制备大截面传像束的有效方法之一，由于受限于拉丝和排片工艺，很难制备分辨率高于401p/mm的传像束。值得一提的是，用于制备柔性高分辨率多组分玻璃光纤传像束的酸溶法无法用于制备柔性高分辨率红外硫系玻璃光纤传像束，一方面由于酸溶玻璃的玻璃化转变温度、热膨胀系数等关键物理参数与硫系玻璃不匹配；另一方面因为硫系玻璃光纤的机械强度低，在排丝过程中断丝率高。目前，柔性高分辨率红外硫系玻璃光纤传像束的制备仍需克服诸多技术难题。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中复丝法难以制备柔性传像束的问题，本发明提供了一种基于复丝法的柔性高分辨率红外硫系玻璃光纤传像束及制备方法。
[0005]本发明的思路是:
[0006]引入玻璃化转变温度与硫系玻璃相同或接近的热塑性聚合物作为硫系玻璃光纤外包层，用来提高光纤单丝的机械强度和韧性，降低排丝过程中的断丝率；并通过复丝工艺提高光纤传像束的分辨率。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案:
[0008]一种柔性高分辨率红外硫系玻璃光纤传像束，由光纤复丝紧密堆积构成，光纤复丝由光纤单丝束拉制而成，光纤单丝束由光纤单丝紧密堆积构成，光纤单丝从内向外依次为硫系玻璃纤芯、硫系玻璃内包层和热塑性聚合物外包层，所述的硫系玻璃纤芯折射率A、硫系玻璃内包层折射率n2和热塑性聚合物外包层折射率n3间存在关系A1MPn3tj
[0009]上述光纤传像束截面为正方形或正六边形。
[0010]上述光纤复丝截面为正方形或正六边形。
[0011]作为优选，热塑性聚合物的玻璃化转变温度比硫系玻璃的玻璃化转变温度高O?50°C，这样就可以在同一温度下实现硫系玻璃和热塑性聚合物的共同拉丝。
[0012]作为优选，硫系玻璃纤芯的组分包括错、神、铺中的I或2种兀素和硫、砸、締中的I或2种元素。
[0013]作为优选，硫系玻璃内包层的组分包括锗、砷、锑中的I或2种元素和硫、硒、碲中的I或2种元素。
[0014]作为优选，热塑性聚合物外包层为聚砜树脂外包层、聚醚砜树脂外包层或聚醚酰亚胺外包层。
[0015]上述柔性高分辨率红外硫系玻璃光纤传像束的制备方法，包括步骤:
[0016]步骤1，将三层同轴结构光纤单丝紧密堆积成光纤单丝束，装入热塑性聚合物套管构成光纤单丝束棒，所述的三层同轴结构光纤单丝从内向外依次为硫系玻璃纤芯、硫系玻璃内包层和热塑性聚合物外包层；
[0017]步骤2，将光纤单丝束棒拉制成光纤复丝；
[0018]步骤3，将光纤复丝堆积成光纤复丝束；
[0019]步骤4，将光纤复丝束两端进行热胶合和蜡封，然后，放入有机溶剂中除去裸露的热塑性聚合物，即获得柔性高分辨率光纤传像束。
[0020]上述三层同轴结构光纤单丝采用如下方法制备:
[0021]采用挤压法分别制备硫系玻璃芯棒、硫系玻璃内包层套管和热塑性聚合物外包层套管，并组装成三层同轴结构光纤预制棒；
[0022]将三层同轴结构光纤预制棒拉制成三层同轴结构光纤单丝。
[0023]步骤I中三层同轴结构光纤单丝紧密堆积成截面为正方形或正六边形的光纤单丝束。
[0024]步骤3中光纤复丝紧密堆积成截面为正方形或正六边形的光纤复丝束。
[0025]作为优选，步骤4中所述的有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷或二甲基乙酰胺。
[0026]本发明光纤传像束具有以下特点和有益效果:
[0027](I)采用热塑性聚合物外包层可大幅提高光纤单丝的机械强度和韧性，并大幅降低了光纤单丝在排丝过程中的断丝率。
[0028](2)采用复丝和层叠相结合的排丝工艺可实现大截面、高分辨率的红外传像束的制备，传像束可根据需要拉制任意所需直径。
[0029](3)采用本发明可制备最小单丝直径〈8 μ m、光纤束截面>lcm2、填充系数>0.5、分辨率>701p/mm、光谱范围I?12 μ m的柔性高分辨率红外硫系玻璃光纤传像束。
[0030]与现有红外硫系玻璃光纤传像束制备方法相比，本发明方法具有如下优点:
[0031]光纤束断丝率低；制备工艺简单易控制；易制备大截面、高分辨率的柔性红外光纤传像束。
【专利附图】
【附图说明】
[0032]图1为三层同轴结构光纤单丝截面示意图，图中，1-硫系玻璃纤芯，2-硫系玻璃内包层，3-热塑性聚合物外包层；
[0033]图2是实施例1中光纤复丝横截面示意图；
[0034]图3是实施例1中光纤复丝束横截示意图。
【具体实施方式】
[0035]下面将通过实施例进一步说明本发明，但本发明保护范围并非仅限于所举之例。
[0036]实施例1:高分辨率正六边形As-S光纤传像束的制备
[0037](I)三层同轴结构光纤预制棒的制备
[0038]采用挤出法分别制备Asa4Sa6硫系玻璃芯棒、Asa38Sa62硫系玻璃内包层套管和聚醚砜树脂外包层套管，具体过程如下:
[0039]将硫系玻璃芯棒和硫系玻璃内包层套管的混合原料分别置于真空石英管，石英管内径和外径分别为40mm和44臟，通过传统熔融-急冷法合成直径约40mm的Asa4Stl 6硫系玻璃棒和Asa38Sa62硫系玻璃棒。将Asa4Sa6硫系玻璃棒和Asa38Sa62硫系玻璃棒分别放入挤压机的挤棒和挤管磨具内，采用挤出法获得硫系玻璃芯棒和硫系玻璃内包层套管，硫系玻璃芯棒直径16mm，硫系玻璃内包层套管内径和外径分别为16.1mm和19mm。
[0040]将聚醚砜树脂制成直径40mm的聚醚砜树脂棒，将聚醚砜树脂棒置于挤压机挤管磨具内，通过挤压法获得聚醚砜树脂外包层套管，聚醚砜树脂外包层套管内径和外径分别为 19.1mm 和 20mm。
[0041]将Asa4Saf^t系玻璃芯棒、Asa38Sa62硫系玻璃内包层套管和聚醚砜树脂外包层套管组装成三层同轴结构光纤预制棒。
[0042](2)三层同轴结构光纤单丝的制备
[0043]在高精密光纤拉丝塔上将三层同轴结构光纤预制棒拉制成直径400 μ m的光纤单丝，图1是光纤单丝截面示意图，从内向外依次为硫系玻璃纤芯1、硫系玻璃内包层2和聚醚砜树脂外包层3。
[0044](3)光纤复丝的制备:
[0045]将三层同轴结构光纤单丝分切处理成长度50cm的光纤单丝段，将光纤单丝段紧密堆积成截面为正六边形的光纤单丝束，该光纤单丝束由817根光纤单丝堆叠而成，其截面边长为6.8mm。将光纤单丝束装入截面为正六边形的聚醚砜树脂套管中形成光纤单丝束棒，聚醚砜树脂套管壁厚0.5mm，截面内边长6.9mm。在高精密光纤拉丝塔上将单丝束棒拉制成光纤复丝，光纤复丝截面为边长150 μ m的正六边形，光纤复丝截面示意图见图2。本步骤中聚醚砜树脂套管采用步骤(I)中所述的挤压法制备。
[0046](4)光纤传像束的制备:
[0047]将光纤复丝分切处理成长度50cm的光纤复丝段，将光纤复丝段紧密堆积成截面为正六边形的光纤复丝束，该光纤复丝束截面边长为6.5mm。将光纤复丝束两端进行热胶合和蜡封，胶合蜡封后光纤复丝束的截面示意图见图3。将两端胶合蜡封的光纤复丝束放入二氯甲烷溶剂中，使暴漏的聚醚砜树脂溶解，即获得柔性高分辨率正六边形As-S传像束。
[0048]本实施例最终获得红外光纤传像束中的光纤单丝直径为7.6 μ m,光纤传像束截面面积为1.1cm2，填充系数为0.58，光纤传像束分辨率为711p/mm，光谱范围I?6 μ m。
[0049]实施例2:高分辨率正方形Te-As-Se光纤传像束的制备
[0050](I)三层同轴结构光纤预制棒的制备:[0051 ] 采用实施例1所述的挤出法分别制备Tetl.2As0.3Se0.5硫系玻璃芯棒、Te0.16As0.30Se0.54硫系玻璃内包层套管和聚砜树脂外包层套管，Tea2Asa3Sea5硫系玻璃芯棒直径16mm，Teai6Asa3ciSea54硫系玻璃内包层套管直内径和外径分别为16.1mm和19mm，聚砜树脂外包层套管内径和外径分别为19.1mm和20mm。将Tea2Asa3SeQ.5硫系玻璃芯棒、Te。.16AsQ.3(lSeQ.54硫系玻璃内包层套管和聚砜树脂外包层套管组装成三层同轴结构光纤预制棒。
[0052](2)三层同轴结构光纤单丝的制备:
[0053]在高精密光纤拉丝塔上将三层同轴结构光纤预制棒拉制成直径400 μ m的光纤单丝，光纤单丝从内向外依次为硫系玻璃纤芯、硫系玻璃内包层和聚砜树脂外包层。
[0054](3)光纤复丝的制备:
[0055]将光纤单丝分切处理成长度50cm的光纤单丝段，将光纤单丝段紧密堆积成截面为正方形的光纤单丝束，该光纤单丝束由1024根光纤单丝堆叠而成，其截面边长为
12.8mm。将光纤单丝束装入截面为正方形的聚砜树脂套管中形成光纤单丝束棒，聚砜树脂套管壁厚0.5mm、截面内边长12.9mm。在高精密光纤拉丝塔将单丝束棒拉制成光纤复丝，光纤复丝截面为边长200 μ m的正方形。
[0056](4)光纤传像束的制备:
[0057]将光纤复丝分切处理成长度50cm的光纤复丝段，将光纤复丝段紧密堆积成截面为正方形的光纤复丝束，该光纤复丝束截面边长为12.8mm。将光纤复丝束两端进行热胶合和蜡封，将两端胶合蜡封的光纤复丝束放入二甲基乙酰胺溶剂中，使暴漏的聚砜树脂溶解，即获得柔性高分辨率正方形Te-As-Se传像束。
[0058]本实施例最终获得的红外光纤传像束中光纤单丝直径为5.5 μ m,光纤传像束截面面积为1.6cm2，填充系数为0.51，光纤传像束分辨率为861p/mm，光谱范围4?12 μ m。
[0059]实施例3:柔性高分辨率正六边形Ge-Sb-Se光纤传像束的制备
[0060](I)三层同轴结构光纤预制棒的制备:
[0061 ] 采用实施例1中所述的挤出法分别制备Getl.13Sb0.17Se0.7(|硫系玻璃芯棒、Ge0.15Sb0.15Se0.70硫系玻璃内包层套管和聚醚酰亚胺外包层套管，Ge0.13Sb0.17Se0.70硫系玻璃芯棒直径IemnuGeai5Sbai5Sea7tl硫系玻璃内包层套管的内径和外径分别为16.1mm、19mm,聚醚酰亚胺外包层套管的内径和外径分别为19.1mm和20mm。将Ge。.13SbQ.17SeQ.硫系玻璃芯棒、Ge0.15Sb0.15Se0.70硫系玻璃内包层套管和聚醚酰亚胺外包层套管组装成三层同轴结构光纤预制棒。
[0062](2)三层同轴结构光纤单丝的制备:
[0063]在高精密光纤拉丝塔上将三层同轴结构光纤预制棒拉制成直径400 μ m的光纤单丝，光纤单丝从内向外依次为硫系玻璃纤芯、硫系玻璃内包层和聚砜树脂外包层。
[0064](3)光纤复丝的制备:
[0065]将光纤单丝分切处理成长度50cm的光纤单丝段，将光纤单丝段紧密堆积成截面为正六边形的光纤单丝束，该光纤单丝束由1657根光纤单丝堆叠而成，其截面边长为
9.6mm。将光纤单丝束装入截面为正六边形的聚醚酰亚胺套管中形成光纤单丝束棒，聚醚酰亚胺套管壁厚0.5mm、截面内边长9.7mm。在高精密光纤拉丝塔上将光纤单丝束棒拉制成光纤复丝，光纤复丝截面为边长150 μ m的正六边形。
[0066](4)光纤传像束的制备:
[0067]将光纤复丝分切处理成长度50cm的光纤复丝段，将光纤复丝段紧密堆积成截面为正六边形的光纤复丝束，该光纤复丝束截面边长为9.6mm。将光纤复丝束两端进行热胶合和蜡封，将两端胶合蜡封的光纤复丝束放入四氢呋喃溶剂中，使暴漏的聚醚酰亚胺溶解，即获得柔性高分辨率正六边形Ge-Sb-Se传像束。
[0068]本实施例最终获得的红外光纤传像束中光纤单丝直径为5.6 μ m,光纤传像束截面面积为2.4cm2，填充系数为0.58，光纤传像束分辨率为961p/mm，光谱范围2?8 μ m。
[0069]对于截面为正六边形的光纤传像束，其填充系数理论值对于截面为正方形的光纤传像束，其填充系数理论值l = f (I)2;其中，d为最终获得的红外光纤传
L U
像束中光纤单丝纤芯直径，D为最终获得的红外光纤传像束中光纤单丝直径。上述实施例中提供的填充系数均是对光纤传像束进行检测获得。
【权利要求】
1.一种柔性高分辨率红外硫系玻璃光纤传像束，其特征在于: 由光纤复丝紧密堆积构成，光纤复丝由光纤单丝束拉制而成，光纤单丝束由光纤单丝紧密堆积构成，光纤单丝从内向外依次为硫系玻璃纤芯、硫系玻璃内包层和热塑性聚合物外包层，所述的硫系玻璃纤芯折射率Ii1、硫系玻璃内包层折射率n2和热塑性聚合物外包层折射率n3间存在关系mAnprv
2.如权利要求1所述的柔性高分辨率红外硫系玻璃光纤传像束,其特征在于: 所述的光纤传像束截面为正方形或正六边形。
3.如权利要求1所述的柔性高分辨率红外硫系玻璃光纤传像束,其特征在于: 所述的光纤复丝截面为正方形或正六边形。
4.如权利要求1所述的柔性高分辨率红外硫系玻璃光纤传像束,其特征在于: 所述的硫系玻璃纤芯的组分包括错、神、铺中的I或2种兀素和硫、砸、締中的I或2种元素。
5.如权利要求1所述的柔性高分辨率红外硫系玻璃光纤传像束,其特征在于: 所述的硫系玻璃内包层的组分包括锗、砷、铺中的I或2种元素和硫、硒、締中的I或2种元素。
6.如权利要求1所述的柔性高分辨率红外硫系玻璃光纤传像束,其特征在于: 所述的热塑性聚合物外包层为聚砜树脂外包层、聚醚砜树脂外包层或聚醚酰亚胺外包层。
7.权利要求1所述的柔性高分辨率红外硫系玻璃光纤传像束的制备方法，其特征在于，包括步骤: 步骤I，将三层同轴结构光纤单丝紧密堆积成光纤单丝束，装入热塑性聚合物套管构成光纤单丝束棒，所述的三层同轴结构光纤单丝从内向外依次为硫系玻璃纤芯、硫系玻璃内包层和热塑性聚合物外包层； 步骤2，将光纤单丝束棒拉制成光纤复丝； 步骤3，将光纤复丝堆积成光纤复丝束； 步骤4，将光纤复丝束两端进行热胶合和蜡封，然后，放入有机溶剂中除去裸露的热塑性聚合物，即获得柔性高分辨率光纤传像束。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于: 所述的三层同轴结构光纤单丝采用如下方法制备: 采用挤压法分别制备硫系玻璃芯棒、硫系玻璃内包层套管和热塑性聚合物外包层套管，并组装成三层同轴结构光纤预制棒； 将三层同轴结构光纤预制棒拉制成三层同轴结构光纤单丝。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于: 步骤4中所述的有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷或二甲基乙酰胺。
【文档编号】C03B37/027GK104181636SQ201410422692
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】张斌, 杨志勇, 翟诚诚, 祁思胜, 郭威, 任和, 张鸣杰, 杨安平, 唐定远 申请人:江苏师范大学