一种高透明度氧化铝陶瓷的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高透明度氧化铝陶瓷的制备方法，所述高透明氧化铝陶瓷以氢气或真空烧结的半透明氧化铝陶瓷棒为原料，通过热锻技术制备高透明的氧化铝陶瓷，将烧结后的坯体加热至1500~1700℃，并保温0.5~2h，然后沿固定方向进行锻造处理；再经多线切割、磨抛，可获得直线透光率在70%以上的多晶氧化铝透明陶瓷。本发明工艺简单，直接在传统制备技术上延伸工艺，仅需少量投资，产能不受限制；更重要的是，透光率提高明显，可把透光率从一般的30%~40%提高至65%~70%以上。本发明的效果和益处是在制造成本、产品性能、规模化生产和环境友好等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间。
【专利说明】一种高透明度氧化铝陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001]一种高透明度氧化铝陶瓷的制备方法，属于功能无机材料制备【技术领域】，特别涉及到低成本透明陶瓷制备工艺和高温锻造技术。
【背景技术】
[0002]透明氧化铝陶瓷又称透明多晶氧化铝，相对于玻璃等透明材料，透明陶瓷材料具有耐高温、硬度高、抗冲击力强、绝缘性好、导热率高等特点，因而应用于高压气体放电管、高温红外探测窗、高频绝缘材料、LED灯管等领域具有不可替代的优势。
[0003]由于氧化铝晶体属于一轴晶非匀质体，因而虽然单个的氧化铝晶体是透明的，但是当光线穿过两个相邻的晶粒时，会发生多次界面反射、折射和双折射致使整体透光率下降。使其在很多透光率较高的领域很难得到应用。
[0004]目前为了获得较高透光率的氧化铝陶瓷，常用的方法一种是在原料粉末中添加氧化镁、氧化钇、氧化镧或二氧化钌等助烧剂，使间晶相在晶粒间界上的折射率接近氧化铝从而达到改变其透光率的目的。还有一种方法是在陶瓷中添加一种具有促进氧化铝晶粒生长作用的氧化钙技术，使烧结体体系增大以提高其透光率。采用以上方法均存在一些难以解决的难题，如添加氧化镁等微量元素通常会出现分散不均匀的现象，而添加氧化钙时通常会因为体系的增大导致其机械强度降低。另外还有人通过采用不同的烧结工艺，也可以提高透光率，其中研究最多的为热等静压烧结，但是采用该工艺，目前透光率最高的仅在65%左右，依然无法满足需要；还有通过注浆成型时加强磁场，使氧化铝晶体沿着一定方向成型，最终可获得70%以上的高透光率，但是该磁场高达1T以上，这种磁场环境造价非常昂贵，仅能用于科学实验，在目前的科技水平下不可能用于工业化生产。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉的生产高透光率的氧化铝陶瓷的制备方法。
[0006]本发明采用以下技术方案:
一种高透明度氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行:
1)用等静压成型工艺将添加0.1-0.2%重量份助烧剂的氧化铝粉末成型；
2)将成型后的坯体进行低温预烧和真空高温烧结；预烧的温度为750~900°C，时间为100~240min ;烧结的温度为 1700~1820°C，时间为 60~180min ；
3)将烧结后的坯体加热至1500~1700°C，并保温0.5~2h ;然后沿固定方向进行锻造处理；
4)将锻造后的坯体进行退火处理，温度为900~1250°C，时间为60~180min，得到相对密度大于陶瓷理论密度99.9%的透明陶瓷；
5)对锻造后的陶瓷坯体进行多线切割、磨抛处理。
[0007]步骤3)将烧结后的坯体加热至1500°C，并保温1.5h ;然后沿长度方向进行锻造处理；
发明人对本发明的有益效果做出如下说明:
一个晶粒有三种界面，分别是a、b、c三种方向，三个界面具有不同的性质，当相同的界面相遇时没有折射现象，但不同界面相遇时就产生了双折射及散射，导致透光率下降。蓝宝石是一种单晶氧化铝透明材料，直线透光率可达85%以上，之所以如此是因为蓝宝石单晶没有双折射，光线直接在一个晶粒内穿过没有折射散射等光损失。而与蓝宝石不同，氧化铝透明陶瓷是由无数个尺寸仅为10-50 μ m的晶粒组成的，当光线通过晶界时光发射折射和散射，导致透光率下降，所以多晶氧化铝透明陶瓷直线透光率仅为30°/『50%左右。但如果对多晶氧化铝透明陶瓷沿着一定方向进行高温锻造，最终使多晶氧化铝透明陶瓷的晶粒具有一定的方向性，相同界面相遇的几率提高，那么透光率可明显提高。
[0008]上海硅酸盐研究所曾经在磁场环境下注浆成型氧化铝，使氧化铝颗粒在磁场环境下具有一定的方向性，最终获得高透明的氧化铝陶瓷。本发明与其原理基本类似，只是途径不同，但是其所用的磁场环境非常严格，难以实现产业化。
[0009]本发明公开了一种高透明度氧化铝陶瓷的制备方法，所述高透明氧化铝陶瓷以氢气或真空烧结的半透明氧化铝陶瓷棒为原料，通过热锻技术制备高透明的氧化铝陶瓷，再经多线切割、磨抛，最终可获得直线透光率在70%以上的多晶氧化铝透明陶瓷。本发明工艺简单，直接在传统制备技术上延伸工艺，仅需增加少量投资，产能不受限制；更重要的是，透光率提高明显，可把透光率从一般透明氧化铝陶瓷的30%~40%提高至65%~70%以上。本发明的效果和益处是在制造成本、产品性能、规模化生产和环境保护等方面都展现出显著的竞争优势。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1为实施例2中的切割后1.5_后氧化铝陶瓷片实物照片。
[0011]图2为实施例2中切割磨抛后Imm后氧化铝陶瓷片实物照片。
【具体实施方式】
[0012]实施例1:
采用200MPa冷等静压成型工艺将添加0.1%重量份的氧化镁的高纯氧化铝粉末成型；然后将成型好的陶瓷坯体750°C空气气氛中预烧120min ;将预烧后的坯体置于高温真空环境下于1700°C烧结60min，得到透光率为32%的半透明氧化铝陶瓷坯体；将该氧化铝陶瓷坯体置于箱式炉中进行后处理，温度为1500°C，最高温度处保温2小时；将处理好的陶瓷棒坯体采用空气锤延板坯高度方向进行锻造处理；锻造结束后900°C进行退火处理I小时；最后用多线切割机、平面磨床及金刚石研磨膏等对陶瓷进行切割、磨制和抛光。
[0013]所得的透明陶瓷体的相对密度为99.92%，平均晶粒尺寸为0.40 μ m。透明陶瓷片可见光区域(380nm~760nm)透光率可以达到62%，而在红外区(> 760nm)则可以达到70%，同时在紫外区域(< 360nm)，其透光率呈直线下降的趋势，表现出一定的选择透过性。
[0014]实施例2:
采用200MPa冷等静压成型工艺将添加0.1%重量份的氧化镁的高纯氧化铝粉末成型；然后将成型好的陶瓷坯体于820°C空气气氛中预烧150min ;将预烧后的坯体置于高温真空环境下于1800°C烧结90min，得到透光率为40%的半透明陶瓷坯体；将氧化铝陶瓷坯体置于箱式炉中进行后处理，温度为1600°C，最高温度处保温1.5小时；将处理好的陶瓷棒坯体采用空气锤延板坯长度方向进行锻造处理；锻造结束后1150°C进行退火处理1.5小时；最后用多线切割机、平面磨床及金刚石研磨膏等对陶瓷进行切割、磨制和抛光。
[0015]所得的透明陶瓷体的相对密度为99.94%，平均晶粒尺寸为0.60 μ m。透明陶瓷片可见光区域(380nm~760nm)透光率可以达到68%，而在红外区(> 760nm)则可以达到75%，同样在紫外区域(< 360nm)，其透光率呈直线下降的趋势，表现出一定的选择透过性。
[0016]所得氧化铝陶瓷切割磨抛后的1.5mm陶瓷片实物照片见图1 ;切割磨抛后的Imm陶瓷片实物照片见图2。
[0017]实施例3:
采用200MPa冷等静压成型工艺将添加0.2%重量份的氧化钇的高纯氧化铝粉末成型；然后将成型好的陶瓷坯体于900°C空气气氛中预烧60min ;将预烧后的坯体置于高温真空环境下于1820°C烧结180min，得到透光率为38%的半透明陶瓷坯体；将氧化铝陶瓷坯体置于箱式炉中进行后处理，温度为1700°C，最高温度处保温0.5小时；将处理好的陶瓷棒坯体采用空气锤延板坯宽度方向进行锻造处理；锻造结束后1250°C进行退火处理3小时；最后用多线切割机、平面磨床及金刚石研磨膏等对陶瓷进行切割、磨制和抛光。
[0018]所得的透明陶瓷体的相对密度为99.92%，平均晶粒尺寸为0.92 μ m。透明陶瓷片可见光区域(380nm~760nm)透光率可以达到58%，而在红外区(> 760nm)则可以达到75%，由于晶粒尺寸较大的原因，该工艺制备的样品透光率低于前两实施例。
[0019]对比例:
采用200MPa冷等静压成型工艺将添加少量助烧剂的高纯氧化铝粉末成型；然后将成型好的陶瓷坯体于780°C空气气氛中预烧120min ;将预烧后的坯体置于高温真空环境下于1750°C烧结60min，得到透光率为32%的半透明陶瓷坯体；最后用多线切割机、平面磨床及金刚石研磨膏等对陶瓷进行切割、磨制和抛光，得到透光率为40%的透明氧化铝样品。
[0020]所得的透明陶瓷体的相对密度为99.90%，平均晶粒尺寸为0.38 μ m。透明陶瓷片可见光区域(380nm~760nm)透光率可以达到40%，而在红外区(> 760nm)则可以达到50%，同样在紫外区域(< 360nm)，其透光率呈直线下降的趋势，表现出一定的选择透过性。较实施例工艺所得样品的透光率明显要低。
【权利要求】
1.一种高透明度氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行: 1)用等静压成型工艺将添加0.1-0.2%重量份助烧剂的氧化铝粉末成型； 2)将成型后的坯体进行低温预烧和真空高温烧结；预烧的温度为750~900°C，时间为100~240min ;烧结的温度为 1700~1820°C，时间为 60~180min ；3)将烧结后的坯体加热至1500~1700°C，并保温0.5~2h ;然后沿固定方向进行锻造处理； 4)将锻造后的坯体进行退火处理，温度为900~1250°C，时间为60~180min，得到相对密度大于陶瓷理论密度99.9%的透明陶瓷； 5)对锻造后的陶瓷坯体进行多线切割、磨抛处理。
2.如权利要求1所述的高透明度氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤3)将烧结后的坯体加热至1500°C，并保温1.5h ;然后沿长度方向进行锻造处理。
【文档编号】C04B35/622GK104496435SQ201510030801
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2015年1月22日 优先权日:2015年1月22日
【发明者】邱春霞, 侯庆龙, 豆帆, 朱洪维, 刘海燕 申请人:烟台希尔德新材料有限公司