专利名称：光学纤维生产中的氦回收的制作方法
技术领域：
本发明涉及氦的回收方法，更具体地说，涉及与光纤生产相关的氦回收方法。
一般来说，光纤生产过程中使用氦气来提高纤维的质量及生产率。光纤生产基于一两步过程，即包括被称为预制坯的特殊玻璃棒的制造，然后将预制坯熔融，将其拉成细纤维。预制坯的制造一般包括两个步骤沉积和固结，它们既可结合在一起作为一个连续操作过程，可以分开成两个单独的操作过程。
工业生产上使用各种方法来制造预制坯，如外部蒸汽沉积法(OVD)、改进的化学蒸汽沉积法(MCVD)、蒸汽轴向沉积法(VAD)和等离子化学蒸汽沉积法(PCVD)。所有这些方法均基于形成混合氧化物的热化学蒸汽反应，这些混合氧化物作为玻璃炭黑层被沉积到可保持作为预制坯一部分或也可不作为预制坯一部分的旋转高纯度玻璃管或棒上。然后将所得的不透明炭黑晶块在烧结处理中固结，从沉积过程中除去杂质并将该晶块压塌以制成准备用于拉伸和涂覆的洁净的预制坯。
目前氦在光纤生产中主要有三个用途，一是作为预制坯沉积中的载气，二是作为预制坯固结中的吹扫气体，三是作为纤维拉伸的传热介质。沉积步骤并不需要氦，但它可用作载气，即氦提供了反应蒸汽在其中被分散并被传递到沉积位置的介质或气氛。在固结过程中要求用氦来清除杂质，并且由于其化学惰性和分子大小的原因，当生产纯净、没有缺陷的预制坯时可以说没有其它替代物。预制坯制造的两个步骤均要求高纯度的氦。然而在拉制装置中进行的纤维拉伸步骤中可用低纯度氦来加快纤维的冷却。三个过程步骤中的第一个都将不同的杂质、污染物水平或热量水平导入到氦气中。
光纤生产在所有过程步骤中一般使用“单程”氦流，一旦使用这种方法，则氦将成为废气流中的一组分。传统用于光纤生产过程中的单程氦流是浪费的，并导致过量的消耗及不必要的高成本。
氦是一种带有可使特定过程进行的独特性能的有限的、不可更换的资源。许多这种性能使得其生产、运输和储存变得昂贵。氦的费用比氮要高一个数量级并比氢或氩的高几倍。在一些应用中这些气体可用作氦的较低等代用物。在其生产过程中使用氦的那些工业是发展得最快的，其不断增长的需求将推动氦的价格上扬。
在过去由于纯度方面的要求，用于光纤生产过程中氦的回收和再循环被认为是不可行的。然而，美国专利5452583和5377491描述了用于再循环氦的一种氦回收方法和系统。但两个参考文献仅限于从光纤生产过程中的纤维拉伸步骤中回收氦。再循环的氦被送回比其它过程步骤如沉积或固结可承受更低纯氦的光纤位伸步骤。
根据本发明的实践，在光纤生产过程中的纤维拉伸步骤可使用约90％至约99％的低纯度氦。一般从纤维拉伸步骤中回收的氦所含的杂质是颗粒物、O2、N2、Ar和H2O。比起从生产过程其它步骤中回收氦所含的杂质来，这些杂质较容易被除去。
因此，本发明的目的之一是提供一种通过经济地回收大部分的氦(否则将被放空)来降低光纤生产的单位成本的氦的回收方法。
本发明的目的之二是提供在光纤生产中大幅度降低氦的每单位耗量的回收和再循环方法。
本发明的目的之三是提供一种可使来自光纤生产中大多数使用点的氦得以回收以及将所回收的氦再循环至大多数使用点的方法。
本发明的目的之四是为光纤生产者提供使用较高的氦流速的消费刺激以利用氦独特的传热性能来改善光纤的加工速度从而反过来降低生产成本。
本发明包含一种从光纤生产过程中的两个或两个以上步骤中回收氦的方法。所回收的氦也可再循环至大多数生产过程步骤中。可通过下述方法来达到回收来自除了纤维拉伸步骤外的至少一个其它的步骤的氦，将被回收的氦纯化至一中等水平然后进一步纯化并将所回收的氦提供给氦的供应管线以用于大多数生产过程步骤中。在一实施方案中，从大多数过程步骤中回收氦，纯化至一中等水平后仅再循环至纤维的拉伸步骤。
在一优选实施方案中从大多数过程步骤中回收氦，纯化至一中等水平后将一部分供给满足纤维拉伸步骤之需，而将剩余的部分进一步纯化并供给生产过程的其它步骤。
从下述的优选实施方案及附图中本领域技术人员将会发现本发明的其它目的、特征和优点。附图中
图1是本发明的一实施方案的示意图，其中从光纤生产过程的所有步骤中回收氦，纯化并可再循环至过程中的所有步骤；图2是本发明的一实施方案的示意图，其中从光纤生产过程所有步骤中回收氦，纯化但只用于生产过程中的纤维拉伸步骤；和图3是一优选实施方案的示意图，代表图1和图2本发明实施方案的组合，其中从光纤生产过程所有步骤中回收氦，并纯化至供给纤维拉伸步骤所需的水平，然后将再循环氦的剩余部分进一步纯化以供给固结和/或沉积步骤。
本发明的回收方法不仅适用于来自生产过程光纤拉伸步骤中的受污染的氦流的回收，而且还适用于来自预制坯固结和/或预制坯沉积步骤中的受污染氦流的回收，被回收的氦可纯化至一低级纯度以供给拉制装置和/或纯化至较高纯度水平并可用于生产过程中的所有步骤、本发明的优选实施方案是这两种选择的组合，其中一足够量的回收氦被纯化至一较低纯度以供给拉制装置中的纤维拉伸步骤，而其余量的回收氦被纯化至高纯度并再循环回其它过程步骤中。
回收氦的纯化程度取决于氦被再循环至哪个工艺步骤。不管是以两个单独的步骤进行还是作为一个组合操作，预制坯的制造和固结过程一般需要约99.99％至约99.9995％范围内的高纯度氦。根据本发明实践，纤维拉伸过程可用约90％至约99％的低纯度氦。可从这些步骤中回收的氦的纯度约为75％。
图1中，将光纤材料23导入到光纤生产过程中。光纤材料23进入生产过程的预制坯沉积步骤20，然后进入预制坯固结步骤30，最后进入纤维拉伸步骤40。在每一步骤中，分别将光纤材料23、33、43与氦21、19、17进行接触和处理。光纤材料包括下列不同成分的组合O2、H2、CH4、Ar、SiCl4、GeCl4、POCl3、BCl3、N2等。光纤材料中的杂质一般包括HCl、H2O、O2、H2及Si和Ge的化合物。
经进口29提供的氦21利用其化学惰性和独特的传热性能可用来强化生产过程的预制坯沉积步骤20。氦21可用作载气并一般与氩和/或氮一起使用。从沉积步骤20的出口28回收的废气处于高温并一般主要由含N2和Ar以及低浓度氦和被氢和氧或甲烷和氧燃烧产物、硅、锗、磷、硼、其它类似的化事物、颗粒物和水所污染的惰性气流所组成。若氦的含量不是主要含量的话，则该流5将不准备回收并经再循环系统进行处理。
氦19经进口39导入，用作预制坯固结步骤30的吹扫气。氦19和氯以及其它可能气体(图中未示出)被送入固结炉并流入被包括在固结步骤30中的热预制坯中。在炉温下氯和氦渗透过预制坯中的玻璃。氯与所包含的水分反应生成氯化氢气体和氧。氦从预制坯中清除未反应生成氯化氢气体和氧。氦从预制坯中清除未反应的氯、氯化氢和氧。从该固结步骤30的出口38处回收的废气4处于高温并含有主要被氯、氯化氢气体、氧和与个别生产者实践相关的、已被导入的其它气体所污染的氦。废气4还可包括由于空气渗透所引起的污染物，如颗粒、O2、N2、Ar和H2O。
经进口49处导入的氦17在纤维拉伸中用作热交换中介。该氦的目的是增强光纤的冷却，使得从出口48中回收的废气3可能处于高温和包括由于空气进入该系统所导入的污染物，即颗粒物、O2、N2、Ar和H2O。光纤产品经流45而离开。
一般所有废气流3、4、5可汇合在一起形成单一的进料流6提供给回收单元，在本实施方案中，回收单元包括一中间气体纯化系统50和一最终气体纯化系统60。然而，由于配置或工艺的原因，可能需要分开的或甚至多级的进料流和纯化系统。
中间气体纯化步骤50以其最简单的形式提供所需的将水分去除至很低水平的功能。该中间气体纯化步骤50的特殊组件将参照图3进行讨论。从该纯化步骤50中，获得纯度范围为约90％至约99％的洁净干燥气流9，适用于送入最终纯化单元60，在其中得到进一步纯化至大于99.99％的氦。来自最终纯化系统60的纯化氦11具有与来自外部氦供应系统14的补充氦1相汇合所需的性能和特性。或者该回收纯化氦流11可送至一储存容器或供另一过程使用。经纯化氦11和补充氦1汇合而成的氦进料流2经流17、19和21将氦供给到所有的过程步骤中。
最终纯化方法包括以下几种隔膜、变压吸附(PSA)、变温吸附(TSA)、化学吸附器系统(吸气剂)、气相催化转化系统和低温质量改善装置。对于氦回收应用而言，膜或PSA纯化系统一般是在技术和经济上最有前途的方法。这些系统可包括进料压缩机。
在示于图2的本发明另一实施方案中，离开中间气体纯化步骤50的整个中间产物流12可送往纤维拉伸步骤40。可包括在导入纤维拉伸步骤40前中间产物12的过滤或冷却的附加调节步骤55。离开附加调节步骤的低纯度氦流13具有纤维拉伸步骤40所需的维90％至约99％的纯度并作为汇合流15与任何补充氦17一起进入拉制装置。
图3显示了先前述于参照图1和图2的两个实施方案的组合的本发明的一个优选实施方案。该优选实施方案将中间产物流9分配成两个流10和12。流12被供到纤维拉伸步骤40中，可能需要附加调节步骤55而产生过滤和冷却流13。流13可与来自流17的补充氦汇合并作为流15供给所述的拉制装置40。来自中间产物流9的剩余部分流10在最终纯化步骤60中被处理成高纯度以生产具有在这些选择来接受氦进料2的过程步骤中代替新的氦1所需的特性的氦流11。
在本发明的每一个实施方案中，可用气体收集压载水舱25、16来缓和流动状况的变化并增强控制手段。同时，被回收的氦进料流6可在供给中间气体纯化步骤50之前在预处理步骤35中处理并压缩。预处理步骤35可包括冷却、过滤和/或其它调节以提供一最佳压缩机进料7。补充调节的性质和程序取决于进料流6的成分，以及取决于所选用来处理该进料流的压缩机45的类型。
虽然可用各种类型的压缩机45，但优选“水环式”压缩机，因为它在增大被回收气体压力的同时可有助于气体的纯化。若压缩机进料7含有来自固结过程的氯和/或氯化氢气体和/或存在水分时所形成的其它酸性气体，则一般使用一洗涤型处理来除去这些杂质。如使用一“常规”压缩机如螺杆压缩机、隔膜压缩机或活塞压缩机，则需在压缩前大多数通过洗涤来除去这些杂质。若使用水环式压缩机，则可用压缩机的水封来进行(至少部分进行)洗涤功能。若需要进行附加的气体净化，则应将它包括在压缩后气体处理如最终纯化步骤60中。
压缩机45将压缩机进料7的压力升至通过纯化系统处理所需的水平以及其后供给所选光纤生产步骤所需的水平。任何可达到所需压力的适用于氦使用的压缩机均可用于该系统。然而实际上所选的压缩机类型已经确定或影响了压缩气流8(在中间气体纯化步骤50中处理)的纯化要求。
根据压缩气流8水分的含量以及中间产物流9所允许的含量，具体的中间纯化方法和/或设备可略有不同。然而，一般的装置可包括例如除去任何携带颗粒的过滤器、水分离器、除去所有液态水的组合过滤器、以及将水蒸汽除到所需水平的变压吸附(PSA)干燥器(这些单一组件未在图3中示出)。
若在压缩步骤45中使用一常规压缩机，则在中间纯化步骤50中要求有现有技术系统以防止油的带出。若使用一水环式压缩机，则在中间纯化步骤50中要求有一碱洗气器以完全中和干燥前残留在所述流中的酸性组分。压缩机的入口管道一般也可包括一温度指示器(图中未示出)和为压缩机再循环圈提供控制信号的一压力变送器(图中未示出)。
过程控制和产品质量最好通过由分析器52、62、控制器59、69和自动阀54、64组成的系统来维持。氧、氯、氯化氢以及水分分析器连续监测过程流以确保这睦污染物在回收氦产品中的水平处于规定限度内。如果在监测点出现任何过量的这些污染物，则产生警报并将信号传给控制器59、69，关闭产品供应管线上的产品供应阀54、64，以及将氦作为废气流56、66放空直到纯度返回到可接受的水平为止。来自装置内供应系统的补充氦继续流动以维持操作过程。
光纤生产由于其相当高和快速增长的巨大潜力，已经成为一主要的氦消耗者。该回收一循环技术的直接影响将是通过以下两种途径来降低光纤生产的单位费用1.经济回收大部分的氦(否则该部分将被放空)；和2)为生产者提供消费刺激来使用较高的氦流速以增大生产率。氦独特的传热性能使得可以加快处理速度，反过来降低了生产成本。
本发明的各种具体特征仅为了方便起见而示于一个或多个附图中，因为根据本发明的每一特性可与其它特性相结合。其它实施方案将为本领域技术人员所理解并将包括在权利要求书的范围内。
例如控制器59、69可并入一单微处理器中，当通过感应器52或62检测到过量污染物时，微处理器发出警报并为阀54、64中的一个或两个发出关闭和放空的信号。
权利要求
1.从光纤生产过程中回收氦的方法，包括(a)将氦提供给包括沉积、固结和纤维拉伸步骤的光纤生产过程中，每一步骤使用具有一进口和一出口的设备；(b)将加工材料提供给光纤生产过程中的每一步骤，在其中与所述氦接触；(c)从纤维拉伸步骤的出口和至少一个选自沉积步骤和固结步骤的其它步骤中回收至少一部分所述氦作为回收氦，并将所述回收氦提供给一中间气体纯化系统；(d)将来自中间气体纯化系统的所述回收氦提供给最终纯化步骤；和(e)将至少一部分来自最终纯化步骤的所述回收氦气导入到至少一个光纤生产过程步骤的进口。
2.权利要求1的方法，其中来自中间气体纯化系统的回收氦流的纯度在约90％至约99％的范围内。
3.权利要求1的方法，其中将来自步骤(c)中所述中间气体纯化系统的一部分所述回收氦提供给纤维拉伸步骤的入口而所述回收氦的剩余部分在最终纯化步骤中进一步纯化并提供给选自光纤生产过程中的沉积步骤和固结步骤的至少一个步骤。
4.权利要求3的方法，其中来自步骤(c)中中间气体纯化系统、提供给纤维拉伸步骤入口的回收氦的纯度为约90％至约99％，而在最终纯化步骤中进一步纯化并被提供给选自光纤生产过程中的沉积步骤和固结步骤的至少一个步骤的所述回收氦的剩余部分的纯度为约99％至约99.9995％。
5.权利要求1的方法，其中将来自步骤(d)中最终纯化步骤的所述回收氦与来自外部氦供应系统的补充进料汇合，联合供应给光纤生产过程步骤中的至少一个。
6.权利要求1的方法，其中所述回收氦在供给中间气体纯化系统之前被压缩。
7.权利要求1的方法，其中步骤(e)中所述回收氦被提供给纤维拉伸步骤以及选自光纤生产过程中的沉积和固结步骤的至少一个其它步骤。
8.从光纤生产过程中回收氦的方法，包括(a)将氦提供给包括沉积、固结和纤维拉伸步骤的光纤生产过程中，每一步骤均具有一入口和一出口；(b)将加工材料提供给光纤生产过程中的每一步骤，在其中与所述氦接触；(c)从纤维拉伸步骤和至少一个选自沉积和固结步骤的其它步骤的出口处回收至少一部分所述氦作为回收氦，并提供给一中间气体纯化系统；和(d)将来自中间纯化系统的回收氦提供给纤维拉伸步骤的进口。
9.权利要求8的方法，其中所述来自中间纯化系统的回收氦的纯度为约90％至约99％。
10.权利要求8的方法，其中所述来自中间纯化系统的回收氦在提供给纤维拉伸步骤前在一气体调节步骤中处理。
全文摘要
一种从光纤生产过程中回收氦的方法,使得可从生产过程中大多数步骤包括沉积和固结步骤中回收氦。回收的氦可提纯至中等水平然后进一步提纯至高纯度并再循环至生产过程中的大多数步骤中。所有回收的氦可只纯化到中等水平用于供给纤维位伸步骤。或者回收氦可纯化到中等水平并再循环至纤维位伸步骤而回收氦的剩余部分进一步提纯至高纯度并再循环到生产过程中的大多数其它步骤中。
文档编号C03B37/023GK1176941SQ9711535
公开日1998年3月25日 申请日期1997年7月25日 优先权日1996年7月26日
发明者C·J·黑姆, T·R·舒尔特 申请人:普拉塞尔技术有限公司