用于制备含有清洁腔的真空绝缘玻璃vig单元的方法及装置制造方法
【专利摘要】提供一种用于清洁真空绝缘玻璃组件的腔的方法和装置，其中，将含有臭氧的清洁气体混合物引入至真空绝缘玻璃组件的腔中并使其与残余的材料反应，例如碳氢化合物和/或聚合物。将反应的碳氢化合物和/或聚合物与任何残余的清洁气体混合物一起从真腔中去除。该清洁方法，优选是在环境温度或至少250℃温度以下被执行。该臭氧清洁周期可被重复多次，且之后进行附加的其他气体的净化，例如，氮。此外，可通过加热、射频RF等离子、电晕放电、紫外线灯和/或类似等来提供附加的能源。
【专利说明】用于制备含有清洁腔的真空绝缘玻璃VIG单元的方法及装
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于制备真空绝缘玻璃(VIG)窗单元的方法和装置，该方法，包括清洁形成于VIG单元的第一和第二玻璃基片之间的腔。特别是，本发明涉及一种用于清洁VIG单元的腔的方法，从腔中去除残余杂质，例如残余的碳氢化合物和/或聚合物粘合剂和/或制造工程后剩下的溶剂。本发明进一步涉及一种在清洁工程气体中使用臭氧，从而来氧化和/或减少基于化合物的残余碳，使其在用于制备VIG单元的后续过程期间更适合(或更易于)移动，例如，使残余的化合物更易挥发。
[0002]背景和示例件实施例概沭
[0003]真空绝缘玻璃VIG单元通常包括至少两个分离的玻璃基片，其中附有排空或低压空间/腔。上述基片由外边缘密封互相连接并通常包括隔离片，位于玻璃基片之间，来保持玻璃基片之间的间距，防止由于基片之间的低压环境而造成的玻璃基片损毁。一些示例性VIG配置在类似美国专利Nos.5，664，395，5，657，607和5，902, 652中被公开，在此其公开的内容被纳入此处作为参照。
[0004]图1和图2示出现有的VIG单元I和用于形成VIG单元I的元件。例如VIG单元I可包括两个分离的玻璃基片2、3，其中附有排空或低压空间/腔6。玻璃片或基片2、3由外边缘密封4互相连接，其可由熔融焊料玻璃被制成。玻璃基片2、3之间可包括一组支承柱/隔离片5，鉴于基片2、3之间存在的低压空间/间隙，来维持VIG单元I的基片2、3的间距。
[0005]泵出管8可通过焊料玻璃9被气密密封至孔/空穴10，从玻璃基片2的内表面通向玻璃基片2外表面中的凹槽11底部。真空被连接至泵出管8，将内部腔6排空至低压，例如，使用连续的泵送操作。在腔6排空后，管8被熔化来密封真空。凹槽11用来固定密封的泵出管8。选择性地，凹槽13中可包括化学吸气剂12，其配置在玻璃基片，例如，玻璃基片2的内表面中。化学吸气剂12可用来吸收腔6被排空和密封之后剩下的残余杂质。
[0006]通常，具熔融焊料玻璃外边缘密封4的VIG单元，通过在基片2的外围沉积溶液状(例如，熔块糊状)的玻璃熔块被制造。该玻璃熔块糊状物最终形成玻璃焊料边缘密封4。第二基片3被配置在基片2上，从而使隔离片/支承柱5和玻璃熔块溶液夹在两个基片2，3之间。整个组件包括玻璃基片2，3、隔离片或支承柱5、和密封材料(例如，溶液状或糊状的玻璃熔块)，然后加热到至少约500°C的温度，此时玻璃熔块被熔化弄湿玻璃基片2，3的表面，并最终形成气密密封的外围或边缘密封4。
[0007]边缘密封4形成之后，真空通过泵出管8被抽出，在基片2，3之间形成低压空间/腔6。空间6中的压力可通过排空处理方式产生且水平低于大气压力，例如10_2Torr以下。为了在空间/腔6中维持低压力，基片2，3被气密密封。在基片之间提供小的高强度隔离片/支承柱5，以维持基本平行的基片分离来对抗大气压力。如上所述，当基片2，3之间的空间6被排空，泵出管8可被密封，例如，通过激光熔化或类似等。
[0008]如上所述，由于制造VIG，包括用于形成密封4的处理后，残余的碳氢化合物和/或聚合物仍可能留在真空腔中，例如用于制备最终在VIG单元的透明玻璃基片之间形成密封的熔块糊状物的溶剂和粘合剂。由于该残留物随时间推移会潜在地对VIG单元具破坏性影响，因此应去除该残留物。例如，在VIG被密封(例如，通过产生挥发性COx气体来降低真空水平)之后，残余的碳氢化合物和/或聚合物可能会污染真空腔，并因此继续降低VIG单元的绝热值(例如，R值)。该残余的碳氢化合物也可能与涂层起反应，例如低辐射涂层可能存在于玻璃基片的内表面上形成真空腔，进一步损坏VIG单元的性能。
[0009]如上所述，通常，具熔融焊料玻璃边缘密封4的VIG单元，通过在基片2的外围沉积溶液状(例如，熔块糊状)的玻璃熔块被制造。该玻璃熔块最终形成玻璃焊料密封4。第二基片3被配置在基片2上，从而使隔离片/支承柱5和玻璃熔块溶液夹在两个基片2，3之间。整个组件包括玻璃基片2，3、隔离片/支承柱5、和密封材料(例如，在溶液状的玻璃熔块)，然后加热到至少约500°C的温度，此时玻璃熔块被熔化弄湿玻璃基片2，3的表面，最终形成气密密封4。提供高温处理的优点在于，密封之前，残余的碳氢和/或聚合化合物的大部分，例如，用于制备焊料玻璃密封4的熔块糊状物的粘合剂和溶剂，可在该处理期间被氧化或烧去并由此从真空腔中被去除。
[0010]但是，用于形成VIG单元的气密边缘密封的新型材料正被开发。例如，含有钒的密封组合物，其在2012年I月20日提交的题为"基于钒的熔块材料的热膨胀填充物的系数和/或其制备及使用方法〃的美国专利申请N0.13/354，963中被公开，其全部内容被纳入此处作为参考。上述新型的密封组合物有时也可被称为基于VBZ (例如，钒，钡，锌)的组合物。与其他已知的密封组合物相比，该含有钒和/或VBZ类型的密封组合物具有一定的优势。但是，与用于在VIG单元中形成密封的其他常规玻璃熔块组合物相比，由于VBZ组合物具有更低的燃烧温度(例如，<2500C )，因此在使用VBZ类型的密封组合物时，使用低温密封热属性来维持VIG单元的玻璃的回火。使用较低的燃烧温来制备VIG单元的示例性原因在于，例如，VBZ密封，即VBZ密封组合物在较高温度(例如，300°C -350°C )下会开始软化。由于软化，残余的碳化合物燃烧期间演变的气体滞留VBZ材料中。其导致软化的VBZ材料扩张并导致多孔玻璃强度不够，且不能保持真空。用于形成VBZ类型密封的低热属性，使上述针对熔融焊料玻璃密封4来氧化及烧去残余的碳氢化合物和聚合物的一般高温烧去程序不能被使用。当密封由含有钒的材料和/或VBZ材料被制成时，用于固化/形成边缘密封的低密封固化温度不能较好地烧去残余的碳氢化合物和聚合物。
[0011]因此，需要一种低温方法，在至少使用低温属性边缘密封组合物的情况下，例如基于钒和/或VBZ类型的密封组合物，来快速分解VIG单元的腔中残余的碳氢化合物和/或聚合物，但并不仅局限于此。如上所述，随着新型密封组合物的开发，例如基于钒和/或VBZ类型的密封组合物，通常使用新的低温密封热属性来维持VIG单元的玻璃基片的所需回火强度和/或维持密封的结构稳定性和真空保持属性，但并不仅局限于此。进一步如上所述，低温周期通常不能充分地从用于制备边缘密封糊状物的溶剂和粘合剂中去除和/或烧去残余的碳氢化合物和聚合物的数量。当VIG单元被密封，VIG真空腔内部的碳氢化合物和/或聚合物残渣可能会污染真空，并进一步使VIG单元的玻璃基片内表面上的多个涂层退化。例如，在示例中，玻璃基片内表面上的残余碳中可能残存，例如碳氢化合物和粘合剂聚合物的薄层。该残渣可能会随时间推移从玻璃的内表面脱离并在太阳的紫外线幅射下分解并产生挥发性COx气体，从而降低真空水平并会减少VIG单元的绝热值(例如，R值)。另夕卜，残余的碳可能会随时间推移与内玻璃表面上的涂层起反应，例如低辐射涂层，会进一步降低VIG单元的性能。
[0012]为了解决上述和/或其他缺陷，在此参照示例性实施例公开一种新的清洁过程来去除碳氢化合物。例如，根据示例性实施例，包括臭氧(O3)，作为净化气体的组成来用于初始的泵送，来氧化碳化合物并将其转化为更具挥发性的CO和/或CO2,从而通过随后的泵送操作可容易地被去除，并随后进一步通过选择性的N2净化被稀释并最后深真空。该残余的碳化合物的去除可优化整个VIG单元的性能，例如，优化整个绝热值(例如，R值)，提高VIG单元的使用寿命和/或减少VIG单元的玻璃基片内表面上所使用的涂层的退化，但并不仅局限于此。
[0013]根据示例性实施例，提出一种用于分解残余的碳并从VIG单元的真空腔中去除的方法，其中，在真空泵送处理的初始阶段期间和/或之前，将臭氧(O3)和氧气(O2)混合物引入至VIG真空腔内。根据示例性实施例，例如，通过使用空气或纯氧的臭氧发生器来生成较少百分比的O3，范围为5-lOwt.%臭氧，但并不局限于此。该生成的03/02混合物在减压下被引入至VIG的真空腔内，从而与残余的碳氢化合物和/或聚合物反应，并通过真空泵从腔中被去除。如需将污染减少至合适或可接受的水平，可重复03/02净化周期。示例性可接受的污染水平可以是约10E-12或更低，但并不局限于此。应理解，可接受的污染水平由制造商决定或选择。
[0014]在此，上述的VIG单元的真空腔的臭氧化可在基本环境温度下被执行来避免与高温处理相关的不利因素和问题，特别是，当使用新型密封组合物时，例如含有钒和/或VBZ类型的密封组合物。有时，可使用另外的能源来促进和/或提高经如上所述的臭氧化处理所实现的碳去除效果。因此，所涉及的另外的能源形式可以是，例如，高温(保持在可能会影响密封组合物的水平之下，例如，保持在约250°C以下)，射频(RF)等离子、电晕放电(电场)、紫外线灯和/或类似等，可用来增加残余的碳氢化合物和/或聚合物与臭氧的反应速度，但并不局限于此。
[0015]根据进一步的示例性实施例，甚至在臭氧化处理之后，生成的挥发性碳微量仍可能残留，因此可进一步通过随后的N2净化被稀释和/或最后深真空。根据上述的示例性方法，使用臭氧化处理，可促进残余的碳化合物的去除，提高VIG单元的整体寿命，提供更稳定的和可预测的R值并有助于维持真空腔中的玻璃基片表面上的涂层。
[0016]具上述和其他优点的用于清洁VIG单元的真空腔的方法包括:提供包括真空腔的真空绝缘玻璃单元；产生含有臭氧的清洁气体混合物；将含有臭氧的清洁气混合物泵送至真空绝缘玻璃单元的真空腔内；将含有臭氧的清洁气体混合物维持在真空绝缘玻璃单元的真空腔中一段时间；从真空腔中去除由清洁气体混合物的反应所生成的化合物和残余的清洁气体。
[0017]根据示例性实施例，提供一种装置包括:臭氧发生器；双向泵，操作式地被耦合至所述臭氧发生器并操作式地被耦合至泵出管，所述泵出管向第一基片和第二基片之间的腔提供通路；气体源，将含氧气体提供给所述臭氧发生器，其中，所述双向泵将由所述臭氧发生器产生的含有臭氧的清洁气体混合物泵送至所述腔中，将所述含有臭氧的清洁气体混合物维持在所述腔中一段预先设定的时间，然后从所述腔中去除由所述清洁气体混合物的反应所生成的化合物和残余的清洁气体。
[0018]以下，有关示例性实施例参照附图对上述和其他实施例的优点进行说明，其中，相同的参照符号表不相同的兀件。
[0019]附图简要说明
[0020]图1是示出现有的VIG单元的横截面示图。
[0021]图2是现有的VIG单元的俯视图。
[0022]图3是示出根据示例性实施例的用于提供清洁方法的组成的部分横截面示图
[0023]图4是示出根据示例性实施例的用于清洁VIG单元的真空腔的方法的流程图。
[0024]图5是示出包括基于钥;或VBZ类型的边缘密封的VIG单元的横截面示图。
[0025]图6是包括基于钒或VBZ类型的边缘密封的VIG单元的俯视图。
[0026]示例性实施例的具体i兑明
[0027]在此参照附图对示例性实施例进行详细说明，相同的参照符号表示相同的元件。应理解，在此所述的实施例仅用于说明，并不局限于此，本【技术领域】的技术人员在不脱离后附的权利要求书的精神和范围下可进行各种修改。
[0028]根据在此公开并详细说明的示例性实施例，提供一种低温(例如，<250°C )清洁处理，用来去除可能存在于VIG单元的真空腔内的残余碳氢化合物。例如，根据示例性实施例，提供臭氧(O3)，作为净化气体的组成来用于初始的泵送，来氧化碳化合物并将其转化为更具挥发性的CO和/或CO2,从而通过随后的泵送操作可容易地被去除，并进一步通过随后的N2净化被稀释并最后深真空。该残余的碳化合物的去除可增强VIG单元的整体性能，例如，维持整体绝热值(例如，R值)，提高VIG单元的使用寿命以及减少应用于VIG单元的玻璃基片内表面上的涂层退化，但并不局限于此。VIG单元可作为窗户用于住宅、办公室大楼、公寓大楼、大门和/或类似等。
[0029]根据示例性实施例，提出一种分解残余的碳并从VIG单元的腔中去除的示例性方法，其中，在用于排空腔的真空泵送处理的初始阶段期间和/或之前，将臭氧(O3)和氧气
(O2)混合物引入至VIG真空腔内。该示例性03/02混合物至少替换一些先前使用的氮(N2)执行净化来稀释VIG真空腔中的微量气体。根据示例性实施例，较少百分比的O3优选是范围约为l_15wt.%的臭氧，更优选地范围约为5-10wt.%的臭氧，甚至更优选是范围约为7.5-8.0wt.%的臭氧，其中剩下的主要为氧气，通过使用空气或纯氧的臭氧发生器被生成，但并不局限于此。根据示例性实施例，在不影响臭氧混合物的所需性质的情况下，其他少量的元素也可存在于臭氧混合物中来用于臭氧化。使用较高的臭氧百分比可能会导致臭氧和涂层之间的不利反应，例如，配置在VIG单元的至少一个透明玻璃基片内表面上的低辐射涂层。生成的03/02混合物在减压下被引入VIG的腔中，从而与残余的碳氢化合物和/或聚合物起反应，然后通过真空泵从腔中被去除。如需将污染减少至合适或可接受的水平，可重复03/02净化周期。例如，根据示例性实施例，优先是03/02净化周期的范围可约为1-15周期，或更优选是约2-10周期，甚至更优选是约2-6周期，但并不局限于此。此外，用于03/02净化周期的停留时间可被限制，来减少臭氧与配置在VIG单元的至少一个玻璃基片内表面上的涂层的不良反应的可能性。例如，根据示例性实施例，优选是停留时间的范围约为5-25秒，或更优选是约为10-20秒，甚至更优选是约为10-15秒，且在任何情况下优选是30-45秒，但并不局限于此。该停留时间是含有臭氧的清洁气体混合物被维持在腔中的时间。可接受的示例性污染水平可以是，例如，约10E-12或更低，但并不局限于此。应理解，可接受的污染水平由制造商决定或选择。
[0030]此外，如上所述的VIG单元的腔的臭氧化可在基本环境温度下被执行来避免与高温处理相关的不利因素和问题，特别是，当使用新型密封组合物时，例如含有钒和/或VBZ类型的密封组合物。在任何情况下，根据示例性实施例，臭氧化优选是在低温环境中被执行，优选是约250°C以下，更优选是环境温度。根据进一步的示例性实施例，在一些情况下，可请求另外的能源来促进或提高经如上所述的臭氧化处理所实现的碳去除效果。因此，所涉及的另外的能源形式可以是，例如，高温(保持在可能会影响密封组合物的水平之下)，射频(RF)等离子、电晕放电(电场)、紫外线灯，和/或类似等，可用来增加残余的碳氢化合物和/或聚合物与臭氧的反应速度，但并不局限于此。
[0031]根据进一步的示例性实施例，甚至在臭氧化处理之后，生成的挥发性碳微量仍可能残留，因此，如上所述可进一步通过随后的N2净化被稀释和/或最后深真空。根据上述的示例性方法，使用臭氧化处理，可促进残余的碳化合物的去除，提高VIG单元的整体寿命，提供更稳定的R值并有助于维持真空腔中的玻璃基片表面上的涂层。
[0032]参照图5和图6,示出示例性VIG单元I的横截面示图。该VIG单元I包括分离的第一和第二透明的玻璃基片2、3，通过边缘密封15被连接，例如可以是基于钒或VBZ类型的密封15。示例性基于钒或VBZ类型的密封组合物在2012年I月20日提交的美国专利申请N0.13/354, 963中被公开，其全部内容被纳入此处作为参考。应理解，在此公开的实施例可同样应用于使用其他合适的密封材料的VIG装置。在示例性实施例中，透明玻璃基片2、3可为几乎相同的尺寸。但是，在其他实施例中，一个玻璃基片可大于所提供的另一个，例如，接近VIG单元的边缘具有L型阶梯。玻璃基片2、3中的一个或全部可选择性地包括至少一个涂层材料(未示图)，例如低辐射涂层，但并不局限于此。应理解，玻璃基片2、3中至少一个的内表面上存在多种涂层，且该涂层向VIG单元I提供不同效果的性能特征。在示例性实施例中,VIG单元可具有至少30%的可见光透射率,更优选是至少40%,甚至更优选是至少50 %，且甚至更优选是至少60 %或70 %。
[0033]玻璃基片2，3之间可包括一组支承柱/隔离片5，来维持基片的间距，低于基片2、3之间的腔6中最终所提供的大气压力。在示例性实施例中，该隔离片的高度约为0.1-1.0_，更优选是约0.2-0.4_。隔离片的高度可定义真空腔6的高度。如上所述，隔离片5优选是不引人注目的小尺寸。根据示例性实施例，隔离片可由焊料玻璃、玻璃、陶瓷制品、金属、聚合物，或任何其他合适的材料制成。此外，隔离片5可以是，例如，常规圆柱形，圆形，球形，硬币状，C状，枕状或任何其他合适的形状。
[0034]泵出管8可通过焊料玻璃9被气密密封，通过孔10从玻璃基片3的内表面，穿过玻璃基片3并延伸至其外表面之外。泵出管8在处理中被用来排空基片2，3之间的腔6，例如通过将真空泵与泵出管8连接，并以低压将腔6排空，例如低于大气压的压力。在优选的示例中，腔6中的压力优选是KT2Torr以下，且更优选是KT3Torr以下，甚至更优选是5xlO_4Torr以下。在示例性实施例中，泵出管8可具有0.1-1.0mm的直径或距离，更优选是0.3-0.7_，甚至更优选是0.5_。在排空腔6之后，泵出管8可被密封，例如，通过类似激光等合适的方式将泵出管8的尖端熔化。
[0035]现参照图3,根据示例性实施例示出一种提供图5、6中所示出的示例性VIG单元I的臭氧化的示例性装置，根据示例性实施例，在真空泵送处理的初始阶段，将臭氧(O3)和氧气(O2)混合物引入至VIG单元I的真空腔6中。根据附图，外边缘密封15优选是包括基于钒的化合物或VBZ，但并不局限于此。例如，该边缘密封组合物在美国专利申请N0.13/354, 963中被公开，其全部内容被纳入此处作为参考，但并不局限于此。应理解，根据在此公开的示例性实施例，VIG单元可使用任何密封材料。示例性03/02混合物至少替换一些先前使用的氮(N2)执行净化来稀释VIG真空腔中的微量气体。根据示例性实施例，较少百分比的O3优选是范围约为l-15wt.%的臭氧，更优选地范围约为5-10wt.%的臭氧，甚至更优选是范围约为7.5-8.0wt.%的臭氧，其中剩下的主要为氧气，通过使用纯氧的臭氧发生器25被生成，纯氧则来自氧源20，且氧源可以是压缩的氧气罐，但并不局限于此。应理解，臭氧发生器25也可通过处理空气来产生03/02混合物，在不影响该混合物的所需性质的情况下，其他少量的元素也可存在于该混合物中。使用较高的臭氧百分比可能会导致臭氧和涂层之间的不利反应，例如，配置在VIG单元I的玻璃基片2、3中至少一个的内表面上的低辐射涂层(未示图)。该生成的03/02混合物在减压下通过泵30被引入至VIG单元I的真空腔6内。真空泵30优选是通过泵出管8与VIG单元I的真空腔6连接。然后，O3/O2混合物可与残余的碳氢化合物和/或聚合物反应，来氧化残余的碳化合物，例如碳氢化合物和/或聚合物，并将其转化为更具挥发性的CO或CO2,从而可容易地通过随后的连续泵送被去除。如上所述，根据示例性实施例，优选是03/02混合物在腔6中停留时间的范围约为5-25秒，或更优选是约为10-20秒，甚至更优选是约为10-15秒，且在任何情况下优选是30-45秒。残余的03/02混合物与反应的残余碳氢化合物和/或聚合物一起通过真空泵30从腔6中被去除。如需将污染减少至合适或可接受的水平，可重复03/02净化周期。例如，根据示例性实施例，优先是03/02净化周期的范围可约为1-15周期，或更优选是约2-10周期，甚至更优选是约2-6周期，但并不局限于此
[0036]参照图4，示出使用上述的臭氧化循环来清洁VIG单元的真空腔的方法的流程图。在步骤SI中，提供具有密封的真空腔的VIG单元，该完整的密封可包括基于钒的化合物或VBZ化合物，但并不局限于此，并提供未密封的泵出管。泵出管与泵连接，优选是双向泵，迫使气体和/或气体混合物进入至真空腔内，并将气体和/或气体混合物以及其他的挥发性化合物从真空腔中排空。泵可与VIG单元的真空腔连接，在真空泵送处理的初始阶段，将臭氧(O3)和氧气(O2)混合物提供至VIG单元的真空腔中。在该示例中，如上所述，密封优选是包括基于钒的化合物或VBZ。根据示例性实施例，较少百分比的O3优选是范围约为l_15wt.%的臭氧，更优选地范围约为5-10wt.%的臭氧，甚至更优选是范围约为7.5-8.0wt.%的臭氧，其中剩下的主要为氧气，在步骤S3中通过使用纯氧的臭氧发生器被生成，纯氧来自氧源，例如压缩的氧气罐，但并不局限于此。应理解，臭氧发生器也可通过处理空气来产生03/02混合物，在不影响该混合物的所需性质的情况下，其他少量的元素也可存在于该混合物中。使用较高的臭氧百分比可能会导致臭氧和涂层之间的不利反应，例如，配置在VIG单元的玻璃基片中至少一个的内表面上的低辐射涂层(未示图)。在步骤S5中，该生成的03/02混合物在减压下通过泵被引入至VIG的真空腔内。真空泵优选是通过泵出管与VIG单元的真空腔连接。然后，在步骤S7中，03/02混合物可与残余的碳氢化合物和/或聚合物反应，来氧化残余的碳化合物，例如碳氢化合物和/或聚合物，并将其转化为更具挥发性的CO或CO2,从而可容易地通过随后的连续泵送被去除。如上所述，根据示例性实施例，优选是步骤S7中03/02混合物在腔中停留时间的范围约为5-25秒，或更优选是约为10-20秒，甚至更优选是约为10-15秒，且在任何情况下优选是30-45秒。在步骤S9中，残余的03/02混合物与反应的残余碳氢化合物和/或聚合物一起通过真空泵从腔中被去除。如需将污染减少至合适或可接受的水平，可重复03/02净化周期(步骤SlO和S5，S7, S9)。例如，根据示例性实施例，优先是03/02净化周期的范围可约为1-15周期，或更优选是约2-10周期，甚至更优选是约2-6周期，但并不局限于此
[0037]根据示例性实施例，在一些情况下，可请求另外的能源来促进或提高经如上所述的臭氧化处理所实现的碳去除效果。因此，所涉及的另外的能源形式可以是，例如，高温(保持在可能会影响密封组合物的水平之下)，射频(RF)等离子、电晕放电(电场)、紫外线灯，和/或类似等，步骤Sll可用来增加残余的碳氢化合物和/或聚合物与臭氧的反应速度。
[0038]根据进一步的示例性实施例，甚至在臭氧化处理之后，生成的挥发性碳微量仍可能残留，因此，如上所述，在步骤S13中可进一步通过随后的N2净化被稀释，并最后深真空。根据上述的示例性方法，使用臭氧化处理，可促进残余的碳化合物的去除，提高VIG单元的整体寿命，提供更稳定的R值并有助于维持真空腔中的玻璃基片表面上的涂层。
[0039]在本发明的示例性实施例中，提供一种制备真空绝缘玻璃单元的方法，所述方法包括以下步骤:提供用于所述真空绝缘玻璃单元的第一和第二玻璃基片，所述玻璃基片之间具密封和腔；将含有臭氧的清洁气体混合物泵送至所述腔内；以及将经所述清洁气体混合物反应所生成的化合物和残余的清洁气体从所述腔中去除。
[0040]如前段落中所述的方法，可进一步包括:将所述含有臭氧的清洁气体混合物的至少一部分维持在所述腔中一段时间。所述一段时间为10-15秒。此外，所述方法可包括:在所述维持的步骤中提供附加的能源，至少通过以下中的一个:(i)加热所述基片以及其之间的所述腔；(ii)在所述腔附近产生射频RF等离子；(iii)在所述腔附近产生电晕放电；和/或(iv)以紫外线辐射来照射所述基片和所述腔。选择性地，所述泵送、维持、和去除的步骤可在< 250°C的温度下被执行，更优选是基本上环境温度。
[0041]如前两个段落中任何一项所述的方法，其中，可进一步包括以下步骤:将所述基片之间的所述腔排空至大气压以下的压力。所述泵送步骤在所述排空步骤之前和/或排空期间被执行。在所述排空步骤之后，所述方法可包括密封泵出管的步骤。
[0042]如前三个段落中任何一项所述的方法，其中，可包括以下步骤:重复所述泵送和去除的步骤至少两次，更优选是，重复2-6次。
[0043]如前四个段落中任何一项所述的方法，其中，可进一步包括以下步骤:以含有氮的气体来净化所述腔。所述净化步骤，在将所述含有臭氧的清洁气体混合物的至少一部分从所述腔中去除之后被执行。
[0044]如前五个段落中任何一项所述的方法，其中，可进一步包括以下步骤:执行所述腔的深真空净化。
[0045]如前六个段落中任何一项所述的方法，其中，所述清洁气体混合物包含约l-15wt.%的臭氧,更优选是,约5-10wt.%的臭氧。
[0046]如前七个段落中任何一项所述的方法，其中，所述清洁气体混合物可进一步包含氧气。
[0047]如前八个段落中任何一项所述的方法，其中，所述清洁气体混合物的臭氧可与残余的碳氢化合物和/或存在于所述腔中的聚合物起反应，且所述去除步骤，包括去除由所述清洁气体混合物的臭氧反应生成的化合物以及所述残余的碳氢化合物和/或聚合物。
[0048]如前九个段落中任何一项所述的方法，其中，可进一步包括以下步骤:形成密封从而所述密封包括钒。
[0049]如前十个段落中任何一项所述的方法，其中，所述密封可为边缘密封
[0050]如前十一个段落中任何一项所述的方法，其中，所述密封可包括钒、钡、和锌。
[0051]如上所述，虽然参照示例性实施例对本发明进行了说明，但是应理解，本发明并不局限于所述实施例，本领域的普通技术人员可进行各种修改和变形，修改将由后附的权利要求范围定义。
【权利要求】
1.一种制备真空绝缘玻璃单元的方法，所述方法包括以下步骤: 提供用于所述真空绝缘玻璃单元的第一和第二玻璃基片，所述玻璃基片之间具密封和腔； 将含有臭氧的清洁气体混合物泵送至所述腔内；以及 将经所述清洁气体混合物反应所生成的化合物和残余的清洁气体从所述腔中去除。
2.如权利要求1所述的方法，进一步包括:将所述含有臭氧的清洁气体混合物的至少一部分维持在所述腔中一段时间。
3.如权利要求2所述的方法，其中，所述一段时间为10-15秒。
4.如权利要求2或3中任何一项所述的方法，进一步包括:在所述维持的步骤中提供附加的能源，至少通过以下中的一个:(i)加热所述基片以及其之间的所述腔；(ii)在所述腔附近产生射频RF等离子；(iii)在所述腔附近产生电晕放电；和/或(iv)以紫外线辐射来照射所述基片和所述腔。
5.如权利要求2-4中任何一项所述的方法，其中，所述泵送、维持、和去除的步骤在(250°C的温度下被执行。
6.如权利要求2-5中任何一项所述的方法，其中，所述泵送、维持、和去除的步骤在环境温度下被执行。
7.如上述权利要求中任何一项所述的方法，进一步包括以下步骤:将所述基片之间的所述腔排空至大气压以下的压力。
8.如权利要求7所述的方法，其中，所述泵送步骤在所述排空步骤之前被执行。
9.如权利要求7所述的方法，其中，所述泵送步骤在所述排空期间被执行。
10.如权利要求7-9中任何一项所述的方法，进一步包括以下步骤:在所述排空步骤之后密封泵出管。
11.如上述权利要求中任何一项所述的方法，进一步包括以下步骤:重复所述泵送和去除的步骤至少两次。
12.如上述权利要求中任何一项所述的方法，其中，所述泵送和去除的步骤被重复2-6次。
13.如上述权利要求中任何一项所述的方法，进一步包括以下步骤:以含有氮的气体来净化所述腔。
14.如权利要求13所述的方法，其中，所述净化步骤，在将所述含有臭氧的清洁气体混合物的至少一部分从所述腔中去除之后被执行。
15.如权利要求1-12中任何一项所述的方法，进一步包括以下步骤:执行所述腔的深真空净化。
16.如上述权利要求中任何一项所述的方法，其中，所述清洁气体混合物包含l-15wt.%的臭氧。
17.如上述权利要求中任何一项所述的方法，其中，所述清洁气体混合物包含5-10wt.%的臭氧。
18.如上述权利要求中任何一项所述的方法，其中，所述清洁气体混合物进一步包含氧气。
19.如上述权利要求中任何一项所述的方法，其中，所述清洁气体混合物的臭氧与残余的碳氢化合物和/或存在于所述腔中的聚合物起反应，且所述去除步骤，包括去除由所述清洁气体混合物的臭氧反应生成的化合物以及所述残余的碳氢化合物和/或聚合物。
20.如上述权利要求中任何一项所述的方法，进一步包括以下步骤:形成密封从而所述密封包括钒。
21.如上述权利要求中任何一项所述的方法,其中,所述密封为边缘密封。
22.如上述权利要求中任何一项所述的方法，其中，所述密封包括钒、钡、和锌。
23.如上述权利要求中任何一项所述的方法，其中，所述玻璃基片中的一个包括低辐射涂层，位于相对于所述腔的内表面之上。
24.—种装置，包括: 臭氧发生器； 双向泵，操作式地被耦合至所述臭氧发生器，并操作式地被耦合至泵出管，所述泵出管向第一基片和第~■基片之间的腔提供通路；和 气体源，将含氧气体提供给所述臭氧发生器，所述双向泵将由所述臭氧发生器产生的含有臭氧的清洁气体混合物泵送至所述腔中，将所述含有臭氧的清洁气体混合物维持在所述腔中一段预先设定的时间，然后从所述腔中去除由所述清洁气体混合物的反应所生成的化合物和残余的清洁气体。
【文档编号】E06B3/663GK104411909SQ201380035504
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2013年4月26日 优先权日:2012年5月3日
【发明者】蒂莫西·A.·丹尼斯, 安德鲁·W.·潘特克, 杰弗里·A.·琼斯 申请人:葛迪恩实业公司