一种制造增香保润卷烟纸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制造增香保润卷烟纸的方法，以质量百分比计，该方法先将CaCO3填料干燥处理至含水率低于0.5%；将干燥后的CaCO3填料在硬脂酸偶联剂的作用下乳化改性0.5‐30min，将相对于CaCO3填料质量百分比为0.1‐20%的烟草提取物和水果提取物分散于乙醇溶液中，将增香组分负载于改性的CaCO3填料表面上，采用普通抄造工艺将负载改性的CaCO3均匀分布于纸张中，制造增香保润卷烟纸。本发明具有处理效果好，成本低，易操作等特点，生产的新型增香保润卷烟纸具有香气醇厚、持久性强，提高卷烟的品质；本发明所用的材质均符合卷烟纸行业添加剂准入标准，生产过程仅较少的改动就可获得较好的加工效果。
【专利说明】一种制造增香保润卷烟纸的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种卷烟纸，特别是涉及一种增香保润功能卷烟纸及其制备方法，属于增香型卷烟制品领域。
【背景技术】
[0002]近些年来，国内外研究人员主要在将烟草废弃物如烟梗、烟叶、烟末等及其提取物作为烟草薄片的辅料使用做了许多工作，并取得了一些重要成果。如我国安瑞等人(安瑞，谢益民，王磊，王凤兰，姚元军，烟草薄片型卷烟纸的制备及性能研究，中国造纸，2012，31
(I):45 - 48)以烟梗为原料制取得化学机械浆与少量木浆配抄成烟草薄片型卷烟纸，再将经水抽提烟梗的抽提液涂布于卷烟纸上，加工烟草薄片型卷烟纸(26g/m2)，其木质杂气减少，刺激性降低，使得品质得到提升，但负载的有效成分易挥发，保香功能差。杨绍文等(杨绍文，黄海群，罗丽莉，朱自忠，沈靖轩，肖维毅，棕色卷烟纸的研发及应用，烟草科技，2009,5:5 - 9)选择采用烟草提取物、红茶、橡子谷壳、核桃果壳、可可壳的天然提取物和食用色素等为调色剂制备了棕色卷烟纸，其色度稳定且添加物对卷烟的烟气指标和抽吸品质无负面影响。有关学者将自然界的天然植物如薄荷抽提有效成分分子囊化薄荷脑涂布于卷烟原纸上，制成特色薄荷型卷烟纸涂布于卷烟纸或烟草薄片上来制备薄荷型卷烟产品(黄富，刘斌，王平军，特色薄荷型卷烟纸的开发与应用，中国造纸，2012,31 (1):42 - 44),受到市场的亲睐。而采用将水果提取的增香活性组分添加于卷烟材料中使用很少有相关的研究报道。
[0003]但是有关学者通过研究发现，通过将抽提的有效成分大多数是有机物，有易挥发的特点，而通过涂布的方式将其添加至卷烟纸或烟草薄片上易产生香气流失严重或难以持久的严重后果，且会导致卷烟的燃烧速率、通风度、抽吸口数、主(侧)流烟气等难以控制。因此，采用一种新的技术使添加到增香有机物能保香持久，显著增强香味满足感，因此，在保证普通卷烟纸正常结构的前提下，将从水果或烟草中提取的高纯糖苷类键合态香气物质的负载到卷烟纸内，将会赋予卷烟纸的新功能，制备出新型增香保润功能卷烟制品。而这类高纯糖苷类键合态香气物质等完全可以从农业生产中的大量水果产品中获得，制备的新型功能卷烟纸将赋予卷烟不同的功能感受和感官评价。而我国在这方面的研究较为缺乏，国外在这方面由于行业的特殊性，大部分研究成果尚未见有报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种香气持久，成本低的增香保润功能卷烟纸及其制备方法。
[0005]为提高增香型卷烟产品的香气丰厚，持久的效果，本发明提出将从烟草或水果中提取的增香组分通过硬脂酸等偶联剂改性的CaCO3填料负载，通过普通卷烟抄造技术制备新型增香功能卷烟纸及卷烟，使之劲力饱满、保香醇厚，提升卷烟产品的差异化品质。制备的新型增香卷烟产品烟气持续稳定性和燃烧过程热力学性能。可克服表面涂布法增香卷烟纸香气易流失、燃烧热稳定性差的不足。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0007]—种制造增香保润卷烟纸的方法，其特征在于包括如下步骤:
[0008]I)填料干燥处理:以质量百分比计，CaCO3填料干燥处理至含水率低于0.5% ；
[0009]2)偶联改性:在3000 - 6000转/分钟高速搅拌下，40 - 80°C温度下，将干燥后的CaCO3填料在硬脂酸偶联剂的作用下乳化改性0.5 - 30min,改性完毕后将其冷却至室温；所述硬脂酸添加量为CaCO3质量的0.1 - 5% ；
[0010]3)烟草提取物的提取:将烟草样品切片和粉碎后，采用NaOH溶液振荡抽提，抽提后在2°C - 4°C低温条件下密封保存；所述烟草样品为烟梗、烟叶废弃物和烟末中的一种或多种；
[0011]4)水果提取物:将香蕉、苹果、草莓、杨梅、荸荠、梨子或椰子榨汁后获取榨汁，树脂吸附分离，洗脱，得到纯化产物，经30°C - 50°C低温干燥和2V - 4°C低温保存；
[0012]5)提取物组分负载CaCO3填料:将相对于CaCO3填料质量百分比为0.1 - 20%的烟草提取物和水果提取物分散于乙醇溶液中，通过在乳化机中转速为2000 -5000转/分钟条件下高速混合作用，将增香组分负载于改性的CaCO3填料表面上；所述烟草提取物和水果提取物重量比1- 99%: 1- 99% ；
[0013]6)增香卷烟纸的抄造:采用普通抄造工艺将改性的增香组分负载CaCO3填料、针叶木浆、大麻纤维按照质量比(20 - 50%): (30 - 70%): (10 - 30%)制备纸浆悬浮液，抄造得增香保润卷烟纸。
[0014]为进一步实现本发明目的，优选地，所述CaCO3填料干燥处理是经105°C干燥至含水率低于0.5%所述NaOH溶液的浓度0.2mol/L。所述振荡抽提采用NaOH溶液在50 -70°C条件下以液比10:1进行。所述树脂吸附分离用Amberlite XAD-2树脂吸附分离。所述洗脱采用乙醚、戊烷及二氯甲烷连续回流洗脱3次，每次洗脱60 - 360min，再经甲醇洗脱。所述纸浆悬浮液以质量百分比计为0.1%。所述高速混合作用的时间为30 - 40分钟。所述乙醇溶液的质量浓度为10%。
[0015]与现有的技术相比，本发明具有以下特点:
[0016](I)本发明的方法是充分利用卷烟纸中的CaCO3填料为改性体，将提取的增香组分通过硬脂酸负载至CaCO3填料表面上，生产工艺简单，成本低，投资小，易于推广普及。
[0017](2)与传统的增香组分涂布法相比，采用内部化学负载方法可以很好地保香增香，香气持久，提闻卷烟广品的品质。
[0018](3)本发明利用烟草或水果为原料，采用低能耗、环保的方法充分利用可再生植物资源，符合国家环境保护及可持续发展的要求。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为实施例1卷烟纸用CaCO3改性前扫描电镜图；
[0020]图2为实施例1卷烟纸用CaCO3改性后扫描电镜图；
[0021]图3为实施例1提取物负载CaCO3后扫描电镜图。
【具体实施方式】[0022]为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明的实施方式不限如此。
[0023]实施例1
[0024]一种制造增香保润卷烟纸的方法，包括以下步骤:
[0025]1.卷烟纸用CaCO3填料的干燥处理:以质量百分比计，CaCO3填料经105°C干燥至含水率低于0.5% ；
[0026]2.偶联改性工艺:在4000转/分钟高速搅拌条件下，将干燥后的CaCO3填料和硬脂酸偶联剂混合，50°C条件下乳化改性30min，改性完毕后将其冷却至室温；硬脂酸偶联剂用量为相对于CaCO3填料质量4% ;经测试，CaCO3填料的活化度达84%。利用碳酸钙表面处理后疏水性的特征变化程度来测定碳酸钙表面的包覆活化程度。具体方法为，称取2g试样，置于250mL分液漏斗中，加入200mL水，以120次/min的速度往返振摇lmin，然后轻放于漏斗架上，静置20min，待明显分层后，将下层混合物放入预先在105±5°C干燥至恒重的坩埚式过滤器中，抽滤除去水，然后将过滤器移入恒温箱中，在105±5°C干燥至恒重。活化度按下式计算:X=[1 - (m2 - ml)/m] XlOO ;X-以质量百分数表示的活化度；m-碳酸钙试样的质量g;m2 -坩埚和未包覆碳酸钙(下沉部分)的质量g;ml -坩埚的质量g。
[0027]3.烟草提取物的提取:(1)烟草提取物:烟草样品为烟梗；将上述烟草样品分别切片和粉碎后，在80°C条件下干燥以备用。采用0.2mol/L的NaOH溶液对上述烟叶碎料在60°C条件下振荡抽提(液比10:1)，抽提后在2°C低温条件下密封保存；
[0028]4.水果提取物:将香焦棒汁后获取棒汁，以Amberlite XAD - 2树脂吸附分尚为基础，采用乙醚、戊烷及二氯甲烷连续回流洗脱3次(每次300min)，再经甲醇洗脱过程得到纯化产物，经低温干燥(30°C )和低温保存(2V)。
[0029]5.提取物组分负载CaCO3填料的制备工艺:将相对于CaCO3填料质量百分比为10%的烟草提取物和水果提取物(重量比50%:50%)分散于乙醇(质量浓度为10%)中，通过在乳化机中转速为3500转/分钟条件下高速混合作用将增香组分负载于改性的CaCO3填料表面上，温度为室温条件。图1 - 3为CaCO3改性前后扫描电镜图(图1为改性前扫描电镜图；图2为改性后扫描电镜图；图3为提取物负载CaCO3后扫描电镜图)。通过硬脂酸改性后的CaCO3颗粒表面结构更加粗糙且有些极细微的颗粒附着在其表面上；而通过将提取物乳化负载后，其表面附满许多的极细微微粒，且呈规则排列。
[0030]经过检测:提取物在改性CaCO3负载率达42%。利用经硬脂酸改性碳酸钙在负载前后的重量变化程度来测定改性碳酸钙表面的负载率。具体方法为，称取2g试样负载提取物前、后的改性碳酸钙样品置于在40°C真空干燥至恒重，并称重。负载率按下式计算:X= [1- (m2 - ml)/m] X 100 ；X -以质量百分数表示的负载率；m2 -坩埚和负载提取物后改性碳酸钙样品的质量g;ml -负载提取物后的改性碳酸钙样品的质量g。
[0031]6.增香卷烟纸的抄造:采用普通抄造工艺将步骤4改性的增香组分负载CaCO3填料、针叶木浆、大麻纤维按照质量比(30%): (50%): (20%)制备0.1%质量浓度纸浆悬浮液，按照在纸页成型器抄造定量为35g/cm2纸样，完毕后烘干待检测。
[0032]经检测，通过获取有效的提取物可很好地负载于CaCO3表面上，卷烟纸感官评吸评价良好。感官评吸方法是采用整体循环法和对比法，就是指评吸时烟气经口腔吸入、喉部下咽、鼻腔呼出，捕捉烟气特征的全过程。[0033]实施例2
[0034]一种制造增香保润卷烟纸的新方法及其生产工艺，其包括以下步骤:
[0035]1.卷烟纸用CaCO3填料的干燥处理，以质量百分比计，CaCO3经105°C干燥至含水率低于0.5%。
[0036]2.偶联改性工艺:将干燥后的CaCO3填料在乳化剂的高速搅拌(4000转/分钟)作用下，将相对于CaCO3填料质量百分比为3%的硬脂酸在50°C条件下乳化改性30min，改性完毕后将其冷却至室温；
[0037]3.烟草提取物的提取:烟草样品为烟叶；将烟草样品分别切片和粉碎后，采用
0.2mol/LNa0H溶液对上述烟叶碎料在60°C条件下振荡抽提(液比10:1)，抽提后在低温(2 °C)条件下密封保存；
[0038]4.水果提取物:将苹果榨汁后获取榨汁，以Amberlite XAD - 2树脂吸附分离为基础，采用乙醚、戊烷及二氯甲烷连续回流洗脱3次(每次每次300min)，再经甲醇洗脱过程得到纯化产物，经低温干燥(30°C )和低温保存(2°C )。
[0039]5.提取物组分负载CaCO3填料的制备工艺:将相对于CaCO3填料质量百分比为15%的烟草提取物和水果提取物分散于(重量比1%: 99%)乙醇(质量浓度为10%)中，通过在乳化机中高速混合作用将增香组分负载于改性的CaCO3填料表面上，乳化转速为4500转/分钟，温度为室温条件。
[0040]6.增香卷烟纸的抄造:采用普通抄造工艺将改性的增香组分负载CaCO3填料、针叶木浆、大麻纤维按照质量比(25%): (45%): (30%)制备0.1%浓度纸浆悬浮液，按照在纸页成型器抄造定量为30 - 50g/cm2纸样，完毕后烘干待检测
[0041]经检测，采用本实例所述的方法获取有效的烟草抽提物和水果香气组分，并通过硬脂酸改性可使CaCO3填料的活化度达88%，提取组分负载率达56%，卷烟纸感官评吸评价良好。
[0042]实施例3
[0043]一种制造增香保润卷烟纸的新方法及其生产工艺，其包括以下步骤:
[0044]1.卷烟纸用CaCO3填料的干燥处理，以质量百分比计，CaCO3经105°C干燥至含水率低于0.5%。
[0045]2.偶联改性工艺:偶联改性工艺:将干燥后的CaCO3填料在乳化剂的高速搅拌(4000转/分钟)作用下，将相对于CaCO3填料质量百分比为5%的硬脂酸在50°C条件下乳化改性30min，改性完毕后将其冷却至室温；
[0046]3.烟草提取物的提取:烟草样品为烟末；将上述烟草样品分别切片和粉碎后，采用0.2mol/L NaOH溶液对上述烟叶碎料在60°C条件下振荡抽提(液比10:1 )，抽提后在低温(2 °C)条件下密封保存；
[0047]4.水果提取物:将草莓榨汁后获取榨汁，以Amberlite XAD - 2树脂吸附分离为基础，采用乙醚、戊烷及二氯甲烷连续回流洗脱3次(每次300min)，再经甲醇洗脱过程得到纯化产物，经低温干燥(30°C )和低温保存(2V)。
[0048]5.提取物组分负载CaCO3填料的制备工艺:将相对于CaCO3填料质量百分比为20%的烟草提取物和水果提取物(重量比30%:70%)分散于乙醇(质量浓度为10%)中，通过在乳化机中高速混合作用将增香组分负载于改性的CaCO3填料表面上，乳化转速为5000转/分钟，温度为室温条件。
[0049]5.增香卷烟纸的抄造:采用普通抄造工艺将改性的增香组分负载CaCO3填料、针叶木浆、大麻纤维按照质量比(45%): (35%): (20%)制备0.1%浓度纸浆悬浮液，按照在纸页成型器抄造定量为35g/cm2纸样，完毕后烘干待检测。
[0050]经检测，采用本实例所述的方法获取有效的烟草抽提物和水果香气组分，并通过硬脂酸改性可使CaCO3填料的活化度达94%，增香有效组分负载率达48%，卷烟纸感官评吸评价良好。
[0051]实施例4
[0052]一种制造增香保润卷烟纸的新方法及其生产工艺，其包括以下步骤:
[0053]1.卷烟纸用CaCO3填料的干燥处理，以质量百分比计，CaCO3经105°C干燥至含水率低于0.5%。
[0054]2.偶联改性工艺:将干燥后的CaCO3填料在乳化剂的高速搅拌(6000转/分钟)作用下，将相对于CaCO3填料质量百分比为5%的硬脂酸在80°C条件下乳化改性30min，改性完毕后将其冷却至室温；
[0055]3.烟草提取物的提取:烟草样品为烟梗及其废弃物；将上述烟草样品分别切片和粉碎后，采用0.2mol/L NaOH溶液对上述烟叶碎料在60°C条件下振荡抽提(液比10:1)，抽提后在低温(2 °C)条件下密封保存；
[0056]4.水果提取物:将杨梅榨汁后获取榨汁，以Amberlite XAD - 2树脂吸附分离为基础，采用乙醚、戊烷及二氯甲烷连续回流洗脱3次(每次300min)，再经甲醇洗脱过程得到纯化产物，经低温干燥(30°C )和低温保存(2V)。
[0057]5.提取物组分负载CaCO3填料的制备工艺:将相对于CaCO3填料质量百分比为13%的烟草提取物和水果提取物(重量比99%: 1%)分散于乙醇(质量浓度为10%)中，通过在乳化机中高速混合作用将增香组分负载于改性的CaCO3填料表面上，乳化转速为3600转/分钟，温度为室温条件。
[0058]6.增香卷烟纸的抄造:采用普通抄造工艺将改性的增香组分负载CaCO3填料、针叶木浆、大麻纤维按照质量比(35%): (35%): (30%)制备0.1%浓度纸浆悬浮液，按照在纸页成型器抄造定量为35g/cm2纸样，完毕后烘干待检测。
[0059]经检测，采用本实例所述的方法获取有效的烟草抽提物和水果香气组分，并通过硬脂酸改性可使CaCO3填料的活化度达82%，增香有效组分负载率达66%，卷烟纸感官评吸评价良好。
[0060]实施例5
[0061]一种制造增香保润卷烟纸的新方法及其生产工艺，其包括以下步骤:
[0062]1.卷烟纸用CaCO3填料的干燥处理，以质量百分比计，CaCO3经105°C干燥至含水率低于0.5%。
[0063]2.偶联改性工艺:将干燥后的CaCO3填料在乳化剂的高速搅拌(5500转/分钟)作用下，将相对于CaCO3填料质量百分比为4.5%的硬脂酸在65°C条件下乳化改性25min，改性完毕后将其冷却至室温；
[0064]3.烟草提取物的提取:烟草样品为烟叶及其废弃物；将上述烟草样品分别切片和粉碎后，采用0.2mol/L NaOH溶液对上述烟叶碎料在65°C条件下振荡抽提(液比10:1)，抽提后在低温(2 °C)条件下密封保存；
[0065]4.水果提取物:将荸荠榨汁后获取榨汁，以Amberlite XAD - 2树脂吸附分离为基础，采用乙醚、戊烷及二氯甲烷连续回流洗脱3次(每次320min)，再经甲醇洗脱过程得到纯化产物，经低温干燥(30°C )和低温保存(2V)。
[0066]5.提取物组分负载CaCO3填料的制备工艺:将相对于CaCO3填料质量百分比为
0.6%的烟草提取物和水果提取物(重量比20%: 80%)分散于乙醇(质量浓度为10%)中，通过在乳化机中高速混合作用将增香组分负载于改性的CaCO3填料表面上，乳化转速为3000转/分钟，温度为室温条件。
[0067]5.增香卷烟纸的抄造:采用普通抄造工艺将改性的增香组分负载CaCO3填料、针叶木浆、大麻纤维按照质量比(25%): (65%): (10%)制备0.1%浓度纸浆悬浮液，按照在纸页成型器抄造定量为35g/cm2纸样，完毕后烘干待检测。
[0068]经检测，采用本实例所述的方法获取有效的烟草抽提物和水果香气组分，并通过硬脂酸改性可使CaCO3填料的活化度达79%，增香有效组分负载率达38%，卷烟纸感官评吸评价欠佳。
[0069]实施例6
[0070]一种制造增香保润卷烟纸的新方法及其生产工艺，其包括以下步骤:
[0071]1.卷烟纸用CaCO3填料的干燥处理，以质量百分比计，CaCO3经105°C干燥至含水率低于0.5%。
[0072]2.偶联改性工艺:将干燥后的CaCO3填料在乳化剂的高速搅拌(5000转/分钟)作用下，将相对于CaCO3填料质量百分比为2.5%的硬脂酸在80°C条件下乳化改性26min，改性完毕后将其冷却至室温；
[0073]3.烟草提取物的提取:烟草样品为烟末及其废弃物；将上述烟草样品分别切片和粉碎后，采用0.2mol/L NaOH溶液对上述烟叶碎料在80°C条件下振荡抽提(液比10:1)，抽提后在低温(2 °C)条件下密封保存；
[0074]4.水果提取物:将梨子榨汁后获取榨汁，以Amberlite XAD - 2树脂吸附分离为基础，采用乙醚、戊烷及二氯甲烷连续回流洗脱3次(每次300min)，再经甲醇洗脱过程得到纯化产物，经低温干燥(30°C )和低温保存(2V)。
[0075]5.提取物组分负载CaCO3填料的制备工艺:将相对于CaCO3填料质量百分比为5%的烟草提取物和水果提取物(重量比70%:30%)分散于乙醇(质量浓度为10%)中，通过在乳化机中高速混合作用将增香组分负载于改性的CaCO3填料表面上，乳化转速为4000转/分钟，温度为室温条件。
[0076]6.增香卷烟纸的抄造:采用普通抄造工艺将改性的增香组分负载CaCO3填料、针叶木浆、大麻纤维按照质量比(45%): (45%): (10%)制备0.1%浓度纸浆悬浮液，按照在纸页成型器抄造定量为30 - 50g/cm2纸样，完毕后烘干待检测。
[0077]经检测，采用本实例所述的方法获取有效的烟草抽提物和水果香气组分，并通过硬脂酸改性可使CaCO3填料的活化度达81%，增香有效组分负载率达69%，卷烟纸感官评吸评价优良。
[0078]实施例7
[0079]—种制造增香保润卷烟纸的新方法及其生产工艺，其包括以下步骤:[0080]1.卷烟纸用CaCO3填料的干燥处理，以质量百分比计，CaCO3经105°C干燥至含水率低于0.5%。
[0081]2.偶联改性工艺:将干燥后的CaCO3填料在乳化剂的高速搅拌(3000转/分钟)作用下，将相对于CaCO3填料质量百分比为5%的硬脂酸在80°C条件下乳化改性30min，改性完毕后将其冷却至室温；
[0082]3.烟草提取物的提取:烟草样品为烟梗；将烟草样品分别切片和粉碎后，采用
0.2mol/LNa0H溶液对上述烟叶碎料在60°C条件下振荡抽提(液比10:1)，抽提后在低温(2 °C)条件下密封保存；
[0083]4.水果提取物:将椰子榨汁后获取榨汁，以Amberlite XAD - 2树脂吸附分离为基础，采用乙醚、戊烷及二氯甲烷连续回流洗脱3次(每次60min)，再经甲醇洗脱过程得到纯化产物，经低温干燥(30°C )和低温保存(2V)。
[0084]5.提取物组分负载CaCO3填料的制备工艺:将相对于CaCO3填料质量百分比为8%的烟草提取物和水果提取物(重量比40%:60%)分散于乙醇(质量浓度为10%)中，通过在乳化机中高速混合作用将增香组分负载于改性的CaCO3填料表面上，乳化转速为2000 - 5000转/分钟，温度为室温条件。
[0085]6.增香卷烟纸的抄造:采用普通抄造工艺将改性的增香组分负载CaCO3填料、针叶木浆、大麻纤维按照质量比(35%): (50%): (15%)制备0.1%浓度纸浆悬浮液，按照在纸页成型器抄造定量为35g/cm2纸样，完毕后烘干待检测。
[0086]经检测，采用本实例所述的方法获取有效的烟草抽提物和水果香气组分，并通过硬脂酸改性可使CaCO3填料的活化度达99%，增香有效组分负载率达75%，卷烟纸感官评吸评价优良。
[0087]实施例8
[0088]一种制造增香保润卷烟纸的新方法及其生产工艺，其包括以下步骤:
[0089]1.卷烟纸用CaCO3填料的干燥处理，以质量百分比计，CaCO3经105°C干燥至含水率低于0.5%。
[0090]2.偶联改性工艺:将干燥后的CaCO3填料在乳化剂的高速搅拌(5000转/分钟)作用下，将相对于CaCO3填料质量百分比为3.5%的硬脂酸在70°C条件下乳化改性20min，改性完毕后将其冷却至室温；
[0091]3.烟草提取物的提取:烟草样品为烟叶；将烟草样品分别切片和粉碎后，采用
0.2mol/LNa0H溶液对上述烟叶碎料在55 °C条件下振荡抽提(液比10:1)，抽提后在低温(2 °C)条件下密封保存；
[0092]4.水果提取物:将香蕉和苹果(质量比为1:1)分别榨汁后获取榨汁，以AmberliteXAD-2树脂吸附分离为基础，采用乙醚、戊烷及二氯甲烷连续回流洗脱3次(每次220min)，再经甲醇洗脱过程得到纯化产物，经低温干燥(30°C )和低温保存(2°C )。
[0093]5.提取物组分负载CaCO3填料的制备工艺:将相对于CaCO3填料质量百分比为10%的烟草提取物和水果提取物(重量比10%:90%)分散于乙醇(质量浓度为10%)中，通过在乳化机中高速混合作用将增香组分负载于改性的CaCO3填料表面上，乳化转速为3500转/分钟，温度为室温条件。
[0094]6.增香卷烟纸的抄造:采用普通抄造工艺将改性的增香组分负载CaCO3填料、针叶木浆、大麻纤维按照质量比(40%): (40%): (20%)制备0.1%浓度纸浆悬浮液，按照在纸页成型器抄造定量为35g/cm2纸样，完毕后烘干待检测。
[0095]经检测，采用本实例所述的方法获取有效的烟草抽提物和水果香气组分，并通过硬脂酸改性可使CaCO3填料的活化度达91%，增香有效组分负载率达68%，卷烟纸感官评吸评价优良。
[0096]实施例9
[0097]—种制造增香保润卷烟纸的新方法及其生产工艺，其包括以下步骤:
[0098]1.卷烟纸用CaCO3填料的干燥处理，以质量百分比计，CaCO3经105°C干燥至含水率低于0.5%。
[0099]2.偶联改性工艺:将干燥后的CaCO3填料在乳化剂的高速搅拌(5600转/分钟)作用下，将相对于CaCO3填料质量百分比为4.5%的硬脂酸在75°C条件下乳化改性25min，改性完毕后将其冷却至室温；
[0100]3.烟草提取物的提取:烟草样品为烟梗；将上述烟草样品分别切片和粉碎后，采用0.2mol/L NaOH溶液对上述烟叶碎料在60°C条件下振荡抽提(液比10:1)，抽提后在低温(2 °C)条件下密封保存；
[0101]4.水果提取物:将香蕉、苹果和草莓(质量比1:1:1)分别榨汁后获取榨汁，以Amberlite XAD-2树脂吸附分离为基础，采用乙醚、戊烷及二氯甲烷连续回流洗脱3次(每次250min)，再经甲醇洗脱过程得到纯化产物，经低温干燥(30°C)和低温保存(2°C)。
[0102]5.提取物组分负载CaCO3填料的制备工艺:将相对于CaCO3填料质量百分比为20%的烟草提取物和水果提取物(重量比90%: 10%)分散于乙醇(质量浓度为10%)中，通过在乳化机中高速混合作用将增香组分负载于改性的CaCO3填料表面上，乳化转速为5000转/分钟，温度为室温条件。
[0103]6.增香卷烟纸的抄造:采用普通抄造工艺将改性的增香组分负载CaCO3填料、针叶木浆、大麻纤维按照质量比(30%): (50%): (20%)制备0.1%浓度纸浆悬浮液，按照在纸页成型器抄造定量为35g/cm2纸样，完毕后烘干待检测。
[0104]经检测，采用本实例所述的方法获取有效的烟草抽提物和水果香气组分，并通过硬脂酸改性可使CaCO3填料的活化度达96%，增香有效组分负载率达77%，卷烟纸感官评吸评价优良。
[0105]实施例10
[0106]一种制造增香保润卷烟纸的新方法及其生产工艺，其包括以下步骤:
[0107]1.卷烟纸用CaCO3填料的干燥处理，以质量百分比计，CaCO3经105°C干燥至含水率低于0.5%。
[0108]2.偶联改性工艺:将干燥后的CaCO3填料在乳化剂的高速搅拌(5200转/分钟)作用下，将相对于CaCO3填料质量百分比为3.5%的硬脂酸在65°C条件下乳化改性lOmin，改性完毕后将其冷却至室温；
[0109]3.烟草提取物的提取:烟草样品为烟梗、烟叶或烟末及其废弃物；将上述烟草样品分别切片和粉碎后，采用0.2mol/L NaOH溶液对上述烟叶碎料在55°C条件下振荡抽提(液比10:1 )，抽提后在低温(2°C)条件下密封保存；
[0110]4.水果提取物:将香蕉、苹果、草莓、杨梅、荸荠、梨子、椰子(质量比为1:1:1:1:1:1:1)分别榨汁后获取榨汁，以Amberlite XAD - 2树脂吸附分离为基础，采用乙醚、戊烷及二氯甲烷连续回流洗脱3次(每次220min)，再经甲醇洗脱过程得到纯化产物，经低温干燥(30°C )和低温保存(2V)。
[0111]5.提取物组分负载CaCO3填料的制备工艺:将相对于CaCO3填料质量百分比为15%的烟草提取物和水果提取物(重量比50%:50%)分散于乙醇(质量浓度为10%)中，通过在乳化机中高速混合作用将增香组分负载于改性的CaCO3填料表面上，乳化转速为4000转/分钟，温度为室温条件。
[0112]5.增香卷烟纸的抄造:采用普通抄造工艺将改性的增香组分负载CaCO3填料、针叶木浆、大麻纤维按照质量比(40%): (50%): (10%)制备0.1%浓度纸浆悬浮液，按照在纸页成型器抄造定量为35g/cm2纸样，完毕后烘干待检测。
[0113]经检测，采用本实例所述的方法获取有效的烟草抽提物和水果香气组分，并通过硬脂酸改性可使CaCO3填料的活化度达88%，增香有效组分负载率达79%，卷烟纸感官评吸评价优良。
【权利要求】
1.一种制造增香保润卷烟纸的方法，其特征在于包括如下步骤: 1)填料干燥处理:以质量百分比计，CaCO3填料干燥处理至含水率低于0.5% ； 2)偶联改性:在3000- 6000转/分钟高速搅拌下，40 - 80°C温度下，将干燥后的CaCO3填料在硬脂酸偶联剂的作用下乳化改性0.5 - 30min,改性完毕后将其冷却至室温；所述硬脂酸添加量为CaCO3质量的0.1 - 5% ； 3)烟草提取物的提取:将烟草样品切片和粉碎后，采用NaOH溶液振荡抽提，抽提后在2V - 4°C低温条件下密封保存；所述烟草样品为烟梗、烟叶废弃物和烟末中的一种或多种； 4)水果提取物:将香蕉、苹果、草莓、杨梅、荸荠、梨子或椰子榨汁后获取榨汁，树脂吸附分离，洗脱，得到纯化产物，经30°C - 50°C低温干燥和2V - 4°C低温保存； 5)提取物组分负载CaCO3填料:将相对于CaCO3填料质量百分比为0.1 -20%的烟草提取物和水果提取物分散于乙醇溶液中，通过在乳化机中转速为2000 -5000转/分钟条件下高速混合作用，将增香组分负载于改性的CaCO3填料表面上；所述烟草提取物和水果提取物重量比 1- 99%: 1- 99% ； 6)增香卷烟纸的抄造:采用普通抄造工艺将改性的增香组分负载CaCO3填料、针叶木浆、大麻纤维按照质量比(20 - 50%): (30 - 70%): (10 - 30%)制备纸浆悬浮液，抄造得增香保润卷烟纸。
2.根据权利要求1所述的制造增香保润卷烟纸的方法，其特征在于:所述CaCO3填料干燥处理是经105°C干燥至含水率低于0.5%。
3.根据权利要求1所述的制造增香保润卷烟纸的方法，其特征在于:所述NaOH溶液的浓度 0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的制造增香保润卷烟纸的方法，其特征在于:所述振荡抽提采用NaOH溶液在50 - 70°C条件下以液比10:1进行。
5.根据权利要求1所述的制造增香保润卷烟纸的方法，其特征在于:所述树脂吸附分离用Amberlite XAD - 2树脂吸附分离。
6.根据权利要求1所述的制造增香保润卷烟纸的方法，其特征在于:所述洗脱采用乙醚、戊烷及二氯甲烷连续回流洗脱3次，每次洗脱60 - 360min，再经甲醇洗脱。
7.根据权利要求1所述的制造增香保润卷烟纸的方法，其特征在于:所述纸浆悬浮液以质量百分比计为0.1%。
8.根据权利要求1所述的制造增香保润卷烟纸的方法，其特征在于:所述高速混合作用的时间为30 - 40分钟。
9.根据权利要求1所述的制造增香保润卷烟纸的方法，其特征在于:所述乙醇溶液的质量浓度为10%。
【文档编号】D21H27/00GK103711029SQ201310714874
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月20日 优先权日:2013年12月20日
【发明者】刘德桃, 陈进波, 陈克复, 阮蒙 申请人:华南理工大学