一种均匀供液的静电纺丝装置的制作方法

本发明属于静电纺丝装置技术领域，涉及一种均匀供液的静电纺丝装置，具体涉及一种静电纺丝用耐高电压工形流道供液装置。

背景技术：

静电纺丝法是当前制备纳米纤维最有效的方法之一，由于其设备简单、适纺范围广、成本低等多方面的特点，受到学术界和工业界的广泛关注，其具体原理是将纺丝液在喷丝头处形成泰勒锥，并经过电荷斥力、重力、表面张力和电场力的共同作用下拉伸细化，最终形成纳米纤维沉积在接收基材上。在静电纺丝规模化生产过程中，溶液均匀供给是制备均匀纳米纤维的重要步骤，虽然一些供液技术已经应用于静电纺丝产业化，但各喷丝头间供液不匀仍是当前静电纺丝供液设备开发的技术难题之一。

目前，本领域的相关技术人员已经做了一些研究。专利cn201820083809.9公布了一种用于静电纺丝机的供液装置，该装置通过步进电机带动推块向前移动，进而实现纺丝溶液的供给，但该装置只能将纺丝液供给单个或少量几个给液管，不能实现静电纺丝过程中对供液装置耐高电压的要求，因此无法满足静电纺丝产业化对成百上千个喷丝头供液均匀的需求；专利cn201510451146.2公布了一种多喷丝头高压静电纺丝量产化设备均匀供液系统，该装置通过分液阀将储液槽中的溶液均匀分配给各根喷丝管，但是该装置通过压力传感器调控分液阀的压力，只能单独调节单个喷丝管内的供液情况，而多个喷丝管之间的压力只靠距离相同调节，当一个喷丝管上连接多个喷丝头时，难以实现多个喷丝头中喷射出来的纺丝溶液同压同流量，除此之外，该装置只依靠接地模式很难实现喷丝管之间的绝缘性，无法满足多个喷丝头的均匀稳定供液。

因此，研究一种能满足多个喷丝头均匀稳定供液的静电纺丝装置具有十分重要的意义。

技术实现要素：

本发明的目的是解决现有技术中的静电纺丝装置无法满足多个喷丝头均匀稳定供液的问题，提供一种均匀供液的静电纺丝装置。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种均匀供液的静电纺丝装置，包括供液装置，供液装置包括分液槽和封口盖，封口盖覆盖在分液槽的上方，其上设有一个进液口和多个螺纹通孔，流体自进液口经分液槽流至各螺纹通孔所经的路程相同，从而可以保证纺丝过程中各个喷丝头实现供液稳定均匀，多个喷丝头中喷射出来的纺丝溶液同压同流量。

作为优选的技术方案：

如上所述的一种均匀供液的静电纺丝装置，分液槽主要由两个工字形槽和九个相互平行的一字形槽a～i组成，两个工字形槽并行排列呈“ii”形，且中间通过一字形槽a连通，其它八个一字形槽b～i分别位于两个工字形槽的八个末端处且与其连通，进液口设置在一字形槽a中间对应的封口盖上，螺纹通孔设置在一字形槽b～i两端对应的封口盖上，从而实现流体自进液口经分液槽流至各螺纹通孔所经的路程相同。

如上所述的一种均匀供液的静电纺丝装置，供液装置还包括绝缘底座、工字形电极、齿轮泵和绝缘储液槽，分液槽安置在绝缘底座上，工字形电极安置在分液槽内且通过导线与高压电源连接，齿轮泵的出液端通过绝缘软管与进液口连接，齿轮泵的进液端与绝缘储液槽连通。

如上所述的一种均匀供液的静电纺丝装置，分液槽的壁厚为2～4mm，深度为4～8cm，材质为聚甲醛；绝缘底座为立方体结构，高度为2～4cm，宽度为30～60cm，长度为100～230cm，绝缘底座和封口盖的材质为聚碳酸酯、聚醚醚酮、聚对苯二甲酰对苯二胺、聚甲醛、聚丙烯、聚乙烯和聚氯乙烯中的一种以上；进液口的形状为圆形、正三角形、正方形、椭圆或长方形，截面积为s，0.7cm²≤s≤7cm²；螺纹通孔为圆柱孔，直径为0.5～1.5cm，对应同一一字形槽的两螺纹通孔之间的距离为15～50cm，对应不同一字形槽的两螺纹通孔之间的最小距离为3～15cm；工字形电极的材质为银、铜、铜合金、铁、铝或铝合金；齿轮泵的主体材质为绝缘聚甲醛，供液速度为10～100ml/h。

如上所述的一种均匀供液的静电纺丝装置，静电纺丝装置还包括电极辅助碟式多孔静电纺丝喷头组件，其包括碟式多孔喷丝头，碟式多孔喷丝头主要由碟形喷丝盘、柱状流道和凸起辅助电极组成，柱状流道与螺纹通孔连通；

碟形喷丝盘主要由共轴的中空圆台和中空圆柱组成，凸起辅助电极主要由圆柱电极和多个圆锥电极组成；

流道、圆台、圆柱、圆柱电极和圆锥电极自下而上顺序排列，圆台的大端与圆柱连接，圆台的小端与流道连接，圆柱和圆柱电极共轴，且圆柱电极的正投影位于圆柱的正投影内，圆柱和圆柱电极的高度差为5～20mm，(圆柱和圆柱电极的高度差即圆柱的顶部与圆柱电极的顶部之间的垂直距离，高度差太大则增强射流飞行作用的距离减小，较少了对射流拉伸的时间)，所有圆锥电极的正投影位于圆柱电极的正投影内，所有圆锥电极的锥顶朝上；

碟形喷丝盘上设有多个通孔，所有通孔的形状和尺寸相同，所有圆锥电极的形状和尺寸相同，通孔的数量等于圆锥电极的数量，所有通孔的出液口设置在圆柱的外周面上，所有通孔呈伞短骨状排布，所有通孔的进液口设置在流道与圆台的连接端上，所有出液口、所有进液口和所有圆锥电极环绕圆柱的中心轴圆周均布，所有通孔的延伸方向与圆柱的中心轴的夹角相同，都为θ1，所有圆锥电极的中心轴与圆柱的中心轴的夹角相同，都为θ2，这使得圆锥电极以圆柱为中心呈对称分布，有利于整个电场的均匀分布，θ1等于θ2，有利于电场线与射流的飞行路线接近，增强射流的牵伸。

碟式多孔喷丝头中的凸起辅助电极(圆柱电极和圆锥电极)设置在中空圆台的内侧，且与中空圆台共轴，凸起辅助电极所形成的电场呈对称四周发散状，而不是集中于中心一点，适用于多个射流的电场增强。电场增强原理如下：

碟形喷丝盘顶部设有凸起辅助电极，在纺丝过程中，碟式多孔喷丝头与高压电源连接，碟形喷丝盘、圆柱电极和圆锥电极可看作串联连接，故其电势相同，为φ(φ大于0)，接收基板通过导线与地面连通，其电势为0，因此碟形喷丝盘、凸起辅助电极与接收基板之间分别形成了电场e1和e2，e1和e2电场线的方向相同，均是指向接收基板方向，由于凸起辅助电极与接收基板之间的距离更近，且凸起辅助电极带有圆锥电极，因此e2大于e1，当纺丝溶液从出液口流出形成射流时，先受到电场e1的作用，并在电场力作用下拉伸细化，当射流飞过凸起辅助电极顶部所在平面时，射流受到电场e1和e2的共同作用，射流进一步拉伸细化成纳米纤维，直至最终由接收基板接收。

如上所述的一种均匀供液的静电纺丝装置，圆柱电极向下延伸至圆台的小端，并与其连接，圆柱电极的直径与圆台小端的直径相同。

如上所述的一种均匀供液的静电纺丝装置，中空圆台和中空圆柱的壁厚均匀，即中空圆台的中空部分为圆台状，中空圆柱的中空部分为圆柱状，中空圆台和中空圆柱的壁厚为5～10mm，本发明中空圆台和中空圆柱的壁厚不限于此，但是壁厚太小容易导致开通孔困难，壁厚太大容易导致材料浪费，中空圆台的大端外径为25～100mm，小端外径为15～90mm，中空圆台的尺寸决定了通孔的数量，中空圆台尺寸过小，导致通孔数量较少，不利于提高产量，中空圆柱的高度为4～8mm；圆锥电极的高度为2～4mm，底面半径为1～5mm。

如上所述的一种均匀供液的静电纺丝装置，通孔的数量为8～100个，通孔的形状为圆柱状，通孔的孔径为0.3～1.2mm，θ1的取值范围为45°≤θ1≤90°。

如上所述的一种均匀供液的静电纺丝装置，流道为中空圆柱状，外径等于圆台小端的外径，壁厚为3～5mm；流道上套有绝缘罩，碟形喷丝盘位于绝缘罩内；绝缘罩为一体成型件，由圆柱状筒体和圆台状罩体组成，筒体与流道螺纹连接；绝缘罩的材质为聚甲醛、聚丙烯、聚乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酰对苯二胺、聚氯乙烯或聚醚醚酮。

如上所述的一种均匀供液的静电纺丝装置，碟式多孔喷丝头为一体成型件，材质为铜、铝、铁、铜合金或铝合金。

有益效果：

(1)本发明的一种均匀供液的静电纺丝装置，其供液装置中封口盖上的进液口到各个螺纹通孔的路程均相同，保证纺丝过程中各个喷丝头实现供液稳定均匀；

(2)本发明的一种均匀供液的静电纺丝装置，其供液装置中绝缘底座、工字形槽和封口盖均可以承受0～200kv的高电压，工字形电极内置于分液槽中可以避免纺丝过程出现“打电”问题，提高了纺丝的安全性和稳定性；

(3)本发明的一种均匀供液的静电纺丝装置，其供液装置可以多排并联使用，可用于静电纺丝批量化生产，大大提高生产效率。

附图说明

图1为本发明的一种均匀供液的静电纺丝装置的供液装置的示意图；

图2为本发明的电极辅助碟式多孔静电纺丝喷头组件所形成的电场线示意图，其中，e1和e2分别为碟形喷丝盘、凸起辅助电极与接收基板之间形成的电场；

图3为本发明的凸起辅助电极所形成的电场强度分布图；

图4是本发明实施例的电极辅助碟式多孔喷丝组件的示意图；

图5是图4中碟式多孔喷丝头的示意图；

图6是图4中碟式多孔喷丝头的流道的示意图；

图7是图4中绝缘罩的示意图；

其中，1-分液槽，2-齿轮泵，3-绝缘储液槽，4-绝缘底座，5-工字形槽，6-封口盖，7-工字形电极，8-进液口，9-螺纹通孔，10-绝缘软管，11-碟式多孔喷丝头，12-绝缘罩，13-碟形喷丝盘，14-流道，15-凸起辅助电极，16-通孔，17-筒体，18-罩体。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

一种均匀供液的静电纺丝装置，包括供液装置和电极辅助碟式多孔静电纺丝喷头组件；该供液装置示意图如图1所示，该电极辅助碟式多孔静电纺丝喷头组件如图4所示；

供液装置包括分液槽1、封口盖6、绝缘底座4、工字形电极7、齿轮泵2和绝缘储液槽3；

封口盖覆盖在分液槽的上方，其上设有一个进液口8和多个螺纹通孔9，流体自进液口经分液槽流至各螺纹通孔所经的路程相同；

分液槽由两个工字形槽5和九个相互平行的一字形槽a～i组成，两个工字形槽并行排列呈“ii”形，且中间通过一字形槽a连通，其它八个一字形槽b～i分别位于两个工字形槽的八个末端处且与其连通，进液口设置在一字形槽a中间对应的封口盖上，螺纹通孔设置在一字形槽b～i两端对应的封口盖上；且分液槽的壁厚为2～4mm，深度为4～8cm；其中，螺纹通孔为圆柱孔，直径为0.5～1.5cm，对应同一一字形槽的两螺纹通孔之间的距离为15～50cm，对应不同一字形槽的两螺纹通孔之间的最小距离为3～15cm；且分液槽安置在绝缘底座上，工字形电极安置在分液槽内且通过导线与高压电源连接，齿轮泵的出液端与进液口连接，齿轮泵的出液端通过绝缘软管10与进液口连接，齿轮泵的进液端与绝缘储液槽连通；其中，进液口的形状为圆形、正三角形、正方形、椭圆或长方形，截面积为s，0.7cm2≤s≤7cm2；

电极辅助碟式多孔静电纺丝喷头组件包括碟式多孔喷丝头11；且碟式多孔喷丝头由碟形喷丝盘、柱状流道和凸起辅助电极组成的一体成型件，如图5所示，材质为铜、铝、铁、铜合金或铝合金；

碟形喷丝盘13由共轴的中空圆台和中空圆柱组成，中空圆台和中空圆柱的壁厚均匀，中空圆台和中空圆柱的壁厚为5～10mm，中空圆台的大端外径为25～100mm，小端外径为15～90mm，中空圆柱的高度为4～8mm；该碟形喷丝盘上设有数量为8～100个的圆柱状通孔16，通孔的孔径为0.3～1.2mm，所有通孔的形状和尺寸相同；

流道14为中空圆柱状，如图6所示，外径等于圆台小端的外径，壁厚为3～5mm；柱状流道与螺纹通孔连通；流道上套有绝缘罩12，碟形喷丝盘位于绝缘罩内；绝缘罩为由圆柱状筒体17和圆台状罩体18组成的一体成型件，如图7所示，筒体与流道螺纹连接；绝缘罩的材质为聚甲醛、聚丙烯、聚乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酰对苯二胺、聚氯乙烯或聚醚醚酮。

凸起辅助电极15由圆柱电极和多个圆锥电极组成，所有圆锥电极的形状和尺寸相同，通孔的数量等于圆锥电极的数量；圆锥电极的高度为2～4mm，底面半径为1～5mm；

流道、圆台、圆柱、圆柱电极和圆锥电极自下而上顺序排列，圆台的大端与圆柱连接，圆台的小端与流道连接，圆柱和圆柱电极共轴，且圆柱电极的正投影位于圆柱的正投影内，圆柱和圆柱电极的高度差为5～20mm，所有圆锥电极的正投影位于圆柱电极的正投影内，所有圆锥电极的锥顶朝上；圆柱电极向下延伸至圆台的小端，并与其连接，圆柱电极的直径与圆台小端的直径相同；

碟形喷丝盘上所有通孔的出液口设置在圆柱的外周面上，所有通孔的进液口设置在流道与圆台的连接端上，所有出液口、所有进液口和所有圆锥电极环绕圆柱的中心轴圆周均布，所有通孔的延伸方向与圆柱的中心轴的夹角相同，都为θ1，θ1的取值范围为45°≤θ1≤90°，所有圆锥电极的中心轴与圆柱的中心轴的夹角相同，都为θ2，θ1等于θ2。

将该静电纺丝装置用于pan纺丝原液的静电纺丝试验1，由于流体自进液口经分液槽流至各螺纹通孔所经的路程相同，从而可以保证纺丝过程中各个喷丝头实现供液稳定均匀，多个喷丝头中喷射出来的纺丝溶液同压同流量；又由于碟形喷丝盘顶部设有凸起辅助电极，在该纺丝过程中，碟式多孔喷丝头与高压电源连接，碟形喷丝盘、圆柱电极和圆锥电极可看作串联连接，故其电势相同，为(大于0)，接收基板通过导线与地面连通，其电势为0，因此碟形喷丝盘、凸起辅助电极与接收基板之间分别形成了电场e1和e2，e1和e2电场线的方向相同(如图2所示)，均是指向接收基板方向，由于凸起辅助电极与接收基板之间的距离更近，且凸起辅助电极带有圆锥电极，因此有e2大于e1；

另外，凸起辅助电极所形成的电场强度分布图，如图3所示(图3为任意两个沿中心轴对称的圆锥电极所在平面所形成的电场强度)，凸起辅助电极电场强度最大(5.0×10^⁶v/m)的地方位于四周而并非中心，且在每个圆锥电极所在轴线处达到最大，这是由于圆锥电极锥顶处曲率半径较小造成的，根据公式其中，t为电荷密度，q为电荷量，r为曲率半径；可知曲率半径越小，电荷密度越大，所形成的电场就越强，因此，圆锥电极锥顶处形成的电场强度最大；

且由于在该纺丝过程中，从碟式多孔喷丝头通孔流出的溶液的飞行路线可近似看作抛物线，纺丝射流沿着抛物线路径飞行，其所飞行的路程s受到速度v与所有通孔的延伸方向与圆柱的中心轴的夹角θ的共同影响，其满足关系式：

其中，h为喷头到接收基材的距离，m为射流液滴的质量；因此，在纺丝过程中可以通过调控v和θ来调控射流飞行的路程s，从而获得不同直径的纳米纤维；当v和θ都取最小值时，此时射流飞行的路程s最小，射流受到拉伸作用不足，形成的纤维直径较粗；当v和θ都取最大值时，射流飞行的路程s最大，射流受到拉伸作用最充分，形成的纤维直径最细。

设定试验1的纺丝工艺参数为：纺丝电压50kv，纺丝距离20cm，温度25±2℃，湿度60±5％，v＝15mm/s，θ＝90°，制得的纳米纤维膜的平均直径为206nm，标准差为12；

设计试验2，其过程与试验1基本相同，不同之处在于所采用的碟式多孔静电纺丝喷头组件不含有辅助电极，其制得的纳米纤维膜的平均直径为517，标准差为46；

设计试验3，其过程与试验1基本相同，不同之处在于v＝1mm/s，θ＝45°，测试纳米纤维膜的平均直径为326nm，标准差为23；

将试验1和试验2进行对比可以看出，试验1的纤维的平均直径更小，且标准差小，即纤维分布均匀；试验1的纤维的平均直径更小是因为试验1中的e2大于e1；当纺丝溶液从出液口流出形成射流时，先受到电场e1的作用，并在电场力作用下拉伸细化；当射流飞过凸起辅助电极顶部所在平面时，射流受到电场e1和e2的共同作用，射流进一步拉伸细化成纳米纤维，直至最终由接收基板接收；而试验2中不含有辅助电极，没有e2的作用，因此，射流在全过程中仅收到e1的作用，拉伸细化的程度不如试验1，纤维直径更大；

而试验1的纤维分布很均匀是因为圆锥电极锥顶处形成的电场强度最大，对于碟式多孔静电纺丝喷头组件而言，形成的电场分布为圆周处电场强中间弱，这种电场分布规律有利于同时增强形成多射流的电场强度，从而使得多射流的牵伸细化更加充分的同时，对各个射流的拉伸作用也是相同的，具体体现在试验1中的多股射流纤维直径分布均匀；

将试验1与试验3进行对比，试验1的纤维的平均直径更小，该结果证明本申请的静电纺丝用碟式多孔喷丝组件可以用于射流可控的静电纺丝装置，且其是通过调控纺丝液的速度v和通孔倾斜角度θ来调控纺丝射流的路径，从而获得直径不同的纳米纤维；另外，其纤维直径的标准差分别为12和23，说明本申请的静电纺丝用碟式多孔喷丝组件的生产效率和稳定性很好；

因此，本申请的静电纺丝装置，在纺丝过程中，在碟式多孔喷丝头的凸起辅助电极与接收基材之间均形成了呈圆周对称分布的纵向电场，且在圆周处形成的电场强中间处形成的电场弱，有利于纺丝多射流的进一步牵伸、细化，还可以通过调控纺丝液的速度v和通孔倾斜角度θ来调控纺丝射流的路径，从而获得直径不同的纳米纤维。