一种制备钛基消光PBT纤维的方法与流程

文档序号:20510793发布日期:2020-04-24 18:30阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备钛基消光pbt纤维的方法,其特征是:先以pta、bd、pbt聚酯钛系催化剂复合材料体系和钛白粉主要原料合成钛基消光pbt熔体,再进行切片纺制得钛基消光pbt纤维;

pbt聚酯钛系催化剂复合材料体系主要由聚合度为3~50的pbt聚酯预聚体以及分散在pbt聚酯预聚体中的钛系催化剂组成。

2.根据权利要求1所述的一种制备钛基消光pbt纤维的方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)将pta、bd、pbt聚酯钛系催化剂复合材料体系和钛白粉混合后进行酯化反应得到酯化产物,酯化反应在氮气氛围下进行,压力为30~40kpa,温度为200~240℃,时间为100~120min;

(2)将酯化产物进行预缩聚反应得到预缩聚产物,预缩聚反应的压力为20~10kpa,温度为240~250℃,时间为40~50min;

(3)将预缩聚产物进行终缩聚反应得到钛基消光pbt熔体,终缩聚反应的压力为90~110pa,温度为250~264℃,时间为160~180min;

(4)将钛基消光pbt熔体进行切片纺制得钛基消光pbt纤维。

3.根据权利要求2所述的一种制备钛基消光pbt纤维的方法,其特征在于,步骤(1)中,pta与bd的摩尔比为1:1.1~2.5,以钛元素的质量计,酯化反应过程中pbt聚酯钛系催化剂复合材料体系中含有的钛系催化剂的加入量相当于pta和bd的聚合产物理论质量的50~150ppm,钛白粉的加入量相当于pta和bd的聚合产物理论质量的0.2~2.0wt%;

步骤(3)中,钛基消光pbt熔体的特性粘度为0.85~1.0dl/g,凝聚粒子的数量为1.0~3.0个/mg,钛基消光pbt树脂的色度l值为80~90,b值为4~7;

步骤(4)中,切片纺的工艺参数为:纺丝温度283~285℃,纺丝速度3500~3900m/min,侧吹风温度25~30℃,侧吹风风速0.2~0.4m/s,牵伸倍率3.8~4.2。

4.根据权利要求1所述的一种制备钛基消光pbt纤维的方法,其特征在于,所述pbt聚酯钛系催化剂复合材料体系中钛系催化剂的质量含量为0.5~20wt%。

5.根据权利要求4所述的一种制备钛基消光pbt纤维的方法,其特征在于,所述钛系催化剂为钛酸酯、经或未经杂化处理的二氧化钛颗粒、经或未经杂化处理的乙二醇钛颗粒或者为经或未经杂化处理的片状钛系聚酯催化剂;

所述二氧化钛颗粒、乙二醇钛颗粒和片状钛系聚酯催化剂的尺寸为纳米级或亚微米级;

所述二氧化钛颗粒或乙二醇钛颗粒为多孔颗粒或无孔颗粒,形状为球形、椭球形、片状、棒状或线状;

所述片状钛系聚酯催化剂的结构通式为tix(oro)y(ooc6c4h4coo)zh4,其中r为c2~c4的烷基,z≥1,y+z=2x+2,x=4,片状钛系聚酯催化剂的形貌为片层结构。

6.根据权利要求5所述的一种制备钛基消光pbt纤维的方法,其特征在于,pbt聚酯钛系催化剂复合材料体系的制备方法为:将聚合度为3~50的固态pbt聚酯预聚体与钛系催化剂熔融共混后冷却制得pbt聚酯钛系催化剂复合材料体系,其中,熔融共混的温度为150~270℃,时间为1.5~6h。

7.根据权利要求5所述的一种制备钛基消光pbt纤维的方法,其特征在于,pbt聚酯钛系催化剂复合材料体系的制备方法为:向聚合度为3~50的pbt聚酯预聚体熔体中加入钛系催化剂或钛系催化剂的二元醇分散液后,经搅拌均匀和冷却制得pbt聚酯钛系催化剂复合材料体系,其中,所述钛系催化剂的二元醇分散液的质量浓度为30~70wt%,所述二元醇为1,4-丁二醇。

8.根据权利要求5所述的一种制备钛基消光pbt纤维的方法,其特征在于,pbt聚酯钛系催化剂复合材料体系的制备方法为:将a、b和c混合均匀后经酯化反应、预缩聚反应和冷却制得pbt聚酯钛系催化剂复合材料体系,其中,a为二元酸或二元酸酯,b为二元醇,c为钛系催化剂或钛系催化剂的二元醇分散液,所有的二元醇都为1,4-丁二醇;所述酯化反应在氮气氛围下进行,压力为0.1~9kpa,温度为160~260℃,时间为3~4h;所述预缩聚反应的压力为105~7kpa,温度为260~265℃,时间为8~50min。

9.根据权利要求8所述的一种制备钛基消光pbt纤维的方法,其特征在于,b和c中的二元醇的摩尔量之和与a的摩尔比为1~2:1,所述钛系催化剂的二元醇分散液中的二元醇为1,4-丁二醇,所述钛系催化剂的二元醇分散液的质量浓度为35~70wt%,钛系催化剂的质量占b和c中的二元醇的质量之和的10~20%。

10.根据权利要求8所述的一种制备钛基消光pbt纤维的方法,其特征在于,所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸或间苯二甲酸-5-磺酸钠,所述二元酸酯为对苯二甲酸二甲酯。


技术总结
本发明涉及一种制备钛基消光PBT纤维的方法,制备方法为:先以PTA、BD、PBT聚酯钛系催化剂复合材料体系和钛白粉主要原料合成钛基消光PBT熔体,再进行切片纺制得钛基消光PBT纤维,PBT聚酯钛系催化剂复合材料体系主要由聚合度为3~50的PBT聚酯预聚体以及分散在PBT聚酯预聚体中的钛系催化剂组成。本发明的一种制备钛基消光PBT纤维的方法,通过采用聚合度为3~50的PBT聚酯预聚体包裹催化剂,能够减小乃至避免储存运输过程中含有的以及PBT聚酯酯化反应产生的水引起的催化剂水解反应,保证了催化剂的高分散性和高活性,并能够抑制更多副反应的产生,显著提高聚酯的色度L值和b值。

技术研发人员:孙小国;吉亚丽
受保护的技术使用者:绍兴惠群新材料科技有限公司;东华大学
技术研发日:2019.12.31
技术公布日:2020.04.24
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