一种白石墨烯复合再生涤纶短纤及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种白石墨烯再生涤纶复合纤维及其制备方法，具体地，涉及一种白石墨烯复合再生涤纶短纤及其制备方法。


背景技术：

[0002]“白色石墨烯”是晶粒为层片状结构的六方氮化硼(英文名称为 hexagonal boron nitride，缩写为h
‑
bn)在经过剥层后得到的纳米薄片的别名。由于六方氮化硼的结构和石墨非常相似，具有六方层状结构，质地柔软，可加工性强，并且颜色为白色。与石墨烯相对应，因此六方氮化硼被称为“白色石墨烯”。
[0003]
六方氮化硼和石墨烯都是仅一个原子厚度的层状二维材料，不同之处在于石墨烯结合纯属碳原子之间的共价键，而六方氮化硼晶体中的结合则是硼、氮异类原子间的共价结合。
[0004]
高度相似的晶体结构赋予白色石墨烯与石墨烯一些共同特性，如极高的面内弹性模量、高温稳定性、原子级平滑的表面。白色石墨烯具有高透明度和化学惰性，而且具有很高的机械强度、高熔点、高热导率，以及极低的摩擦系数等性质。单层原子厚的氮化硼可以在空气中经受住800℃的高温。白色石墨烯具有极好的不渗透性，非常适合用于金属在高温和腐蚀性液体环境下的防腐。与此同时，我司最新研究发现，白石墨烯还具有优异的抗菌、远红外、抗紫外等性能，在纤维应用上极具发展潜力。
[0005]
目前涤纶等纺织纤维每年产量较大，而每年都会淘汰大量废旧涤纶纤维织物，不仅造成严重的污染，而且浪费大量石油资源，而石油等资料不可再生，因此有必要进行涤纶纤维的重复利用。


技术实现要素：

[0006]
本发明的目的是提供一种白石墨烯再生涤纶复合纤维及其制备方法，制备的熔融法改性白石墨烯再生涤纶复合纤维，具有抗菌、防螨、抗紫外、远红外等功能，提升涤纶附加值，扩展再生涤纶纤维的使用范围。
[0007]
为了达到上述目的，本发明提供了一种白石墨烯复合再生涤纶短纤的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料；原料中包含再生涤纶切片、白石墨烯、改性剂；步骤2，将再生涤纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，然后将再生涤纶切片和白石墨烯以及改性剂混合搅拌，得到白石墨烯再生涤纶混合物；步骤3，将步骤2所得的白石墨烯再生涤纶混合物加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性白石墨烯再生涤纶母粒；步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯再生涤纶母粒进行干燥，然后加入到螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，得到白石墨烯复合再生涤纶短纤。
[0008]
上述的白石墨烯复合再生涤纶短纤的制备方法，其中，所述的原料按质量百分比计包含：再生涤纶切片84％～99％，白石墨烯0.1％～15％，改性剂 0.1％～1％。
[0009]
上述的白石墨烯复合再生涤纶短纤的制备方法，其中，所述的改性剂为聚乙烯醇、
羟丙基纤维素、木质素磺酸钠、硅烷偶联剂按质量比为1：(1
‑
2)： (2
‑
4)：(3
‑
5)组成的混合物。
[0010]
上述的白石墨烯复合再生涤纶短纤的制备方法，其中，所述的白石墨烯是采用硼砂
‑
氯化铵法、化学气相沉积法、硼砂
‑
尿素法、高频等离子法、水热法、前驱体法中的任意一种方法制备的。
[0011]
上述的白石墨烯复合再生涤纶短纤的制备方法，其中，所述的步骤2中，将再生涤纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于 100ppm。
[0012]
上述的白石墨烯复合再生涤纶短纤的制备方法，其中，所述的步骤2中，将再生涤纶切片和白石墨烯以及改性剂放入高速混合机内混合搅拌，混合搅拌转速为1000～3000转/min，搅拌时间为30～50min。
[0013]
上述的白石墨烯复合再生涤纶短纤的制备方法，其中，所述的步骤3中，双螺杆挤出机一区到五区的温度范围分别为250
‑
260℃，255
‑
265℃， 260
‑
270℃，255
‑
265℃，250
‑
260℃。
[0014]
上述的白石墨烯复合再生涤纶短纤的制备方法，其中，所述的步骤4中，将改性白石墨烯再生涤纶母粒进行干燥，干燥温度为50
‑
150℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm。
[0015]
上述的白石墨烯复合再生涤纶短纤的制备方法，其中，所述的步骤4中，纺丝温度为290
‑
310℃，纺丝速度为1500
‑
2000m/min。
[0016]
本发明还提供了一种上述的方法制备的白石墨烯复合再生涤纶短纤。
[0017]
本发明提供的白石墨烯复合再生涤纶短纤及其制备方法具有以下优点：
[0018]
本发明通过熔融法制备的白石墨烯再生涤纶纤维，具有抗菌、防螨、远红外、抗紫外等性能优良，其中大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌率达到99.9％，抑螨率大于90％，远红外温升达到0.88，upf大于100，功能性良好。
[0019]
本方法中优先制备白石墨烯再生涤纶母粒，再由白石墨烯再生涤纶母粒进行熔融纺丝制备改性白石墨烯再生涤纶复合纤维，工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
[0020]
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
[0021]
本发明提供的白石墨烯复合再生涤纶短纤的制备方法，其包含：步骤1，按比例称取各原料；原料中包含再生涤纶切片、白石墨烯、改性剂；步骤2，将再生涤纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，然后将再生涤纶切片和白石墨烯以及改性剂混合搅拌，得到白石墨烯再生涤纶混合物；步骤3，将步骤2 所得的白石墨烯再生涤纶混合物加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性白石墨烯再生涤纶母粒；步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯再生涤纶母粒进行干燥，然后加入到螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，得到白石墨烯复合再生涤纶短纤。
[0022]
再生涤纶短纤是指利用涤纶布料、废旧聚酯瓶片、纺丝废丝、泡泡料、浆块做原料，废旧瓶片经过粉碎、清洗，将各种料的混合物加工成再生涤纶切片，再经过干燥、熔融挤出、纺丝、卷绕、集束、牵伸、卷曲(同时根据需求在卷曲的时候添加不同的油剂)、松弛热定型、切断后形成不同长度的涤纶短纤。
[0023]
优选地，各原料按质量百分比计包含：再生涤纶切片84％～99％，白石墨烯0.1％～15％，改性剂0.1％～1％。
[0024]
改性剂为聚乙烯醇、羟丙基纤维素、木质素磺酸钠、硅烷偶联剂按质量比为1：(1
‑
2)：(2
‑
4)：(3
‑
5)组成的混合物。
[0025]
白石墨烯是采用硼砂
‑
氯化铵法、化学气相沉积法、硼砂
‑
尿素法、高频等离子法、水热法、前驱体法等中的任意一种方法制备的。
[0026]
步骤2中，将再生涤纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于100ppm。
[0027]
步骤2中，将再生涤纶切片和白石墨烯以及改性剂放入高速混合机内混合搅拌，混合搅拌转速为1000～3000转/min，搅拌时间为30～50min。
[0028]
步骤2中，还可将干燥后的再生涤纶切片进行研磨，得到再生涤纶切片粉体，粉体粒径小于100微米，再将白石墨烯粉体以及改性剂加入到再生涤纶切片粉体中混合搅拌，得到白石墨烯再生涤纶混合粉体。
[0029]
步骤3中，双螺杆挤出机一区到五区的温度范围分别为250
‑
260℃，255
‑
265℃，260
‑
270℃，255
‑
265℃，250
‑
260℃。
[0030]
步骤4中，将改性白石墨烯再生涤纶母粒进行干燥，干燥温度为 50
‑
150℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm。
[0031]
步骤4中，纺丝温度为290
‑
310℃，纺丝速度为1500
‑
2000m/min。
[0032]
本发明中采用的设备均为本领域内技术人员所知的现有设备。
[0033]
本发明还提供了该方法制备的白石墨烯复合再生涤纶短纤。
[0034]
下面结合实施例对本发明提供的白石墨烯复合再生涤纶短纤及其制备方法做更进一步描述。
[0035]
实施例1
[0036]
一种白石墨烯复合再生涤纶短纤的制备方法，其包含：
[0037]
步骤1，按比例称取各原料；原料中包含再生涤纶切片、白石墨烯、改性剂。
[0038]
优选地，各原料按质量百分比计包含：再生涤纶切片99％，白石墨烯 0.1％，改性剂0.9％。
[0039]
改性剂为聚乙烯醇、羟丙基纤维素、木质素磺酸钠、硅烷偶联剂按质量比为1：1：2：3组成的混合物。
[0040]
白石墨烯是采用硼砂
‑
氯化铵法制备的。
[0041]
步骤2，将再生涤纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于100ppm；然后将再生涤纶切片和白石墨烯以及改性剂放入高速混合机内混合搅拌，混合搅拌转速为1000～3000转/min，搅拌时间为30～ 50min，得到白石墨烯再生涤纶混合物。
[0042]
步骤3，将步骤2所得的白石墨烯再生涤纶混合物加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性白石墨烯再生涤纶母粒。双螺杆挤出机一区到五区的温度范围分别为250
‑
260℃，255
‑
265℃，260
‑
270℃，255
‑
265℃，250
‑
260℃。
[0043]
步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯再生涤纶母粒进行干燥，干燥温度为50
‑
150℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm；然后加入到螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，纺丝温度为290
‑
310℃，纺丝速度为1500
‑
2000m/min，得到白石墨烯复合再
生涤纶短纤。
[0044]
本实施例还提供了该方法制备的白石墨烯复合再生涤纶短纤。
[0045]
实施例2
[0046]
一种白石墨烯复合再生涤纶短纤的制备方法，其包含：
[0047]
步骤1，按比例称取各原料；原料中包含再生涤纶切片、白石墨烯、改性剂。
[0048]
优选地，各原料按质量百分比计包含：再生涤纶切片94.7％，白石墨烯 5％，改性剂0.3％。
[0049]
改性剂为聚乙烯醇、羟丙基纤维素、木质素磺酸钠、硅烷偶联剂按质量比为1：1：2.5：3.5组成的混合物。
[0050]
白石墨烯是采用化学气相沉积法制备的。
[0051]
步骤2，将再生涤纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于100ppm；然后将再生涤纶切片和白石墨烯以及改性剂放入高速混合机内混合搅拌，混合搅拌转速为1000～3000转/min，搅拌时间为30～ 50min，得到白石墨烯再生涤纶混合物。
[0052]
步骤3，将步骤2所得的白石墨烯再生涤纶混合物加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性白石墨烯再生涤纶母粒。双螺杆挤出机一区到五区的温度范围分别为250
‑
260℃，255
‑
265℃，260
‑
270℃，255
‑
265℃，250
‑
260℃。
[0053]
步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯再生涤纶母粒进行干燥，干燥温度为50
‑
150℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm；然后加入到螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，纺丝温度为290
‑
310℃，纺丝速度为1500
‑
2000m/min，得到白石墨烯复合再生涤纶短纤。
[0054]
本实施例还提供了该方法制备的白石墨烯复合再生涤纶短纤。
[0055]
实施例3
[0056]
一种白石墨烯复合再生涤纶短纤的制备方法，其包含：
[0057]
步骤1，按比例称取各原料；原料中包含再生涤纶切片、白石墨烯、改性剂。
[0058]
优选地，各原料按质量百分比计包含：再生涤纶切片91.9％，白石墨烯8％，改性剂0.1％。
[0059]
改性剂为聚乙烯醇、羟丙基纤维素、木质素磺酸钠、硅烷偶联剂按质量比为1：1.5：3：4组成的混合物。
[0060]
白石墨烯是采用硼砂
‑
尿素法制备的。
[0061]
步骤2，将再生涤纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于100ppm；然后将再生涤纶切片和白石墨烯以及改性剂放入高速混合机内混合搅拌，混合搅拌转速为1000～3000转/min，搅拌时间为30～ 50min，得到白石墨烯再生涤纶混合物。
[0062]
步骤3，将步骤2所得的白石墨烯再生涤纶混合物加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性白石墨烯再生涤纶母粒。双螺杆挤出机一区到五区的温度范围分别为250
‑
260℃，255
‑
265℃，260
‑
270℃，255
‑
265℃，250
‑
260℃。
[0063]
步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯再生涤纶母粒进行干燥，干燥温度为50
‑
150℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm；然后加入到螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，纺丝温度为290
‑
310℃，纺丝速度为1500
‑
2000m/min，得到白石墨烯复合再生涤纶短纤。
[0064]
本实施例还提供了该方法制备的白石墨烯复合再生涤纶短纤。
[0065]
实施例4
[0066]
一种白石墨烯复合再生涤纶短纤的制备方法，其包含：
[0067]
步骤1，按比例称取各原料；原料中包含再生涤纶切片、白石墨烯、改性剂。
[0068]
优选地，各原料按质量百分比计包含：再生涤纶切片87.5％，白石墨烯 12％，改性剂0.5％。
[0069]
改性剂为聚乙烯醇、羟丙基纤维素、木质素磺酸钠、硅烷偶联剂按质量比为1：2：3.5：4.5组成的混合物。
[0070]
白石墨烯是采用高频等离子法制备的。
[0071]
步骤2，将再生涤纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于100ppm；然后将再生涤纶切片和白石墨烯以及改性剂放入高速混合机内混合搅拌，混合搅拌转速为1000～3000转/min，搅拌时间为30～ 50min，得到白石墨烯再生涤纶混合物。
[0072]
步骤3，将步骤2所得的白石墨烯再生涤纶混合物加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性白石墨烯再生涤纶母粒。双螺杆挤出机一区到五区的温度范围分别为250
‑
260℃，255
‑
265℃，260
‑
270℃，255
‑
265℃，250
‑
260℃。
[0073]
步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯再生涤纶母粒进行干燥，干燥温度为50
‑
150℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm；然后加入到螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，纺丝温度为290
‑
310℃，纺丝速度为1500
‑
2000m/min，得到白石墨烯复合再生涤纶短纤。
[0074]
本实施例还提供了该方法制备的白石墨烯复合再生涤纶短纤。
[0075]
实施例5
[0076]
一种白石墨烯复合再生涤纶短纤的制备方法，其包含：
[0077]
步骤1，按比例称取各原料；原料中包含再生涤纶切片、白石墨烯、改性剂。
[0078]
优选地，各原料按质量百分比计包含：再生涤纶切片84％，白石墨烯15％，改性剂1％。
[0079]
改性剂为聚乙烯醇、羟丙基纤维素、木质素磺酸钠、硅烷偶联剂按质量比为1：2：4：5组成的混合物。
[0080]
白石墨烯是采用水热法或前驱体法制备的。
[0081]
步骤2，将再生涤纶切片及白石墨烯分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于100ppm；然后将再生涤纶切片和白石墨烯以及改性剂放入高速混合机内混合搅拌，混合搅拌转速为1000～3000转/min，搅拌时间为30～ 50min，得到白石墨烯再生涤纶混合物。
[0082]
步骤3，将步骤2所得的白石墨烯再生涤纶混合物加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性白石墨烯再生涤纶母粒。双螺杆挤出机一区到五区的温度范围分别为250
‑
260℃，255
‑
265℃，260
‑
270℃，255
‑
265℃，250
‑
260℃。
[0083]
步骤4，将步骤3所得的改性白石墨烯再生涤纶母粒进行干燥，干燥温度为50
‑
150℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm；然后加入到螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，纺丝温度为290
‑
310℃，纺丝速度为1500
‑
2000m/min，得到白石墨烯复合再生涤纶短纤。
[0084]
本实施例还提供了该方法制备的白石墨烯复合再生涤纶短纤。
[0085]
对各实施例所得的成品进行功能性测试，结果如下表1所示。
[0086]
表1.测试结果。
[0087][0088]
本发明提供的白石墨烯复合再生涤纶短纤及其制备方法，旨在利用改性白石墨烯分散体系，以及再生涤纶熔融法技术制备一种改性白石墨烯再生涤纶短纤。特征技术为优先制备一种改性白石墨烯再生涤纶母粒，再由经干燥后的母粒进行熔融纺丝，制备白石墨烯再生涤纶短纤。该纤维具有抗菌、远红外、抗紫外特点，且白石墨烯再生涤纶短纤中白石墨烯分散均匀，不易脱落，功能性具有持久性。
[0089]
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。