一种石墨烯改性锦纶纺丝的制备工艺的制作方法

本发明涉及锦纶纤维制造，具体为一种石墨烯改性锦纶纺丝的制备工艺。

背景技术：

1、锦纶纤维，即聚酰氨(polyamide，pa)纤维，是分子主链上含有重复酰胺基团的聚合物用做纤维时的总称。锦纶纤维具有优良的染色性、强度高、光泽好、吸湿性好等性能，在服装、装饰和工业等领域得到了广泛的应用。锦纶纤维在使用过程中会产生静电，静电不断积累无法释放，会带有高电势产生放点现象，对安全生产带来严重后果，而且会产生电场效应，对精密仪器、电子工业产生干扰，包括日常所穿的锦纶衣服，也会产生静电，对穿着者造成困扰。除了需要防静电之外，纺织品在使用过程中，还需要有足够的强度，而在防静电改性后，往往会由于改性物与锦纶纤维结合不牢固而导致纤维的力学性能下降。

2、因此，为了避免在生产、生活中造成危害和困扰，需要一种能够防静电又能保证强度的锦纶纤维。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种石墨烯改性锦纶纺丝的制备工艺，具备优良的抗静电性能。

2、为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

3、一种石墨烯改性锦纶纺丝的制备工艺，包括以下制备步骤：

4、s1，将聚酰胺加入到改性有机硅烷偶联剂中，2-5h后取出，洗涤、烘干得到改性聚酰胺；

5、s2，将聚氨酯预聚体加入丙酮制成浓度为20-40%的溶液，再与聚乙二醇溶液混合，进行乳化作用，再加入磷酸钙，搅拌30-60 min，然后过滤、洗涤、干燥、粉碎，将其与改性聚酰胺、聚乙烯蜡和石墨烯混合，搅拌2-5h，经双螺杆挤出机挤出，水冷、切粒得到锦纶母粒；

6、s3，以锦纶母粒为原料纺丝，得到所述的石墨烯改性锦纶纺丝。

7、优选的，改性有机硅烷偶联剂的制备方法为：

8、s1.1，将三乙氧基硅烷和全氟烷烃丙烯酸酯分别在60-80℃干燥1-2h；

9、s1.2，将全氟烷烃丙烯酸酯、甲苯、阻聚剂和氯铂酸催化剂溶液混合，通氮气5-10min，加热搅拌10-20 min，温度升至70-80℃，滴加三乙氧基硅烷和甲苯混合溶液，在1 h内滴加完毕，然后将温度升至110-130℃，反应2-4 h，得到初级产物；

10、s1.3，将初级产物减压蒸馏除去甲苯，然后将其溶于正己烷，6000-10000 r/min，10-30 min离心，取上清液蒸馏除去正己烷，氯仿-丙酮溶解沉淀处理3-8次，得到改性有机硅烷偶联剂。

11、优选的，在所述步骤s1.2中，全氟烷烃丙烯酸酯与三乙氧基硅烷的质量比为1:0.8-1.6；催化剂的用量为反应物质量的30×10-6-50×10-6。

12、优选的，在所述步骤s2中，聚氨酯预聚体、聚乙二醇、磷酸钙、聚酰胺、聚乙烯蜡、石墨烯的质量比为10:2-6:0.3-0.8:60-120:0.5-2.5:3-8。

13、优选的，聚氨酯预聚体的制备方法为将聚丁二醇和甲苯-2,4-二异氰酸酯溶于n,n-二甲基甲酰胺中，采用二乙酸二丁基锡作为催化剂，在80-85℃下反应4-5h得到聚氨酯预聚体。

14、优选的，聚丁二醇与甲苯-2,4-二异氰酸酯的摩尔比为1:1.1~1.3，n,n-二甲基甲酰胺与甲苯-2,4-二异氰酸酯的比例为1ml:1g，二乙酸二丁基锡与甲苯-2,4-二异氰酸酯的质量比为1:30。

15、优选的，所述石墨烯为改性石墨烯，具体为：采用有机小分子化合物对石墨烯进行改性和表面修饰，同时引入纳米杂化改性剂对石墨烯进行改性处理。

16、优选的，所述改性石墨烯的制备方法为：将石墨烯与3-羟基丙酸加入到甲苯溶剂中，添加催化剂n,n-二异丙基乙胺并在室温下反应6~12h，反应液与纳米杂化改性剂按照质量比3:0.01~1进行混合，然后加热到60~100℃持续4~8小时。

17、优选的，石墨烯、3-羟基丙酸、甲苯的质量比为1∶1∶20~40。

18、优选的，纳米杂化改性剂的制备方法为：将氧化石墨烯、硅烷偶联剂加入到甲苯溶液中并分散均匀，在高温下进行还原反应，氧化石墨烯与硅烷偶联剂的用量为甲苯质量的1-2%，还原反应时缓慢通入氢气并升温至60~100℃条件下反应8~20小时。

19、相比于现有技术，本发明的有益效果为：

20、（1）本发明采用有机氟改性硅烷对锦纶纤维改性，硅烷的高弹性以及柔性链段对石墨烯的包裹，降低了石墨烯对锦纶纤维力学性能的影响，同时有机氟的强机械性能也使得纤维的力学性能得到较大改善。

21、（2）本发明的锦纶纺丝还添加了改性石墨烯，采用有机小分子化合物对石墨烯进行改性和表面修饰，同时引入纳米杂化改性剂对石墨烯进行改性处理，有效改善石墨烯的分散性和导电性，同时纳米杂化改性剂可以与锦纶发生相互作用，增强改性石墨烯与锦纶的相容性和结合能力，利用石墨烯的导电性，有效改善了锦纶的抗静电性能。

22、（3）本发明的制备工艺简单，成本低廉，各方面的指标都达到要求，满足市场需要。

技术特征：

1.一种石墨烯改性锦纶纺丝的制备工艺，其特征在于，包括以下制备步骤：

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性锦纶纺丝的制备工艺，其特征在于，改性有机硅烷偶联剂的制备方法为：

3.根据权利要求2所述的一种石墨烯改性锦纶纺丝的制备工艺，其特征在于，在所述步骤s1.2中，全氟烷烃丙烯酸酯与三乙氧基硅烷的质量比为1:0.8-1.6；催化剂的用量为反应物质量的30×10-6-50×10-6。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性锦纶纺丝的制备工艺，其特征在于，在所述步骤s2中，聚氨酯预聚体、聚乙二醇、磷酸钙、聚酰胺、聚乙烯蜡、石墨烯的质量比为10:2-6:0.3-0.8:60-120:0.5-2.5:3-8。

5.根据权利要求1或4所述的一种石墨烯改性锦纶纺丝的制备工艺，其特征在于，聚氨酯预聚体的制备方法为将聚丁二醇和甲苯-2,4-二异氰酸酯溶于n,n-二甲基甲酰胺中，采用二乙酸二丁基锡作为催化剂，在80-85℃下反应4-5h得到聚氨酯预聚体。

6.根据权利要求5所述的一种石墨烯改性锦纶纺丝的制备工艺，其特征在于，n,n-二甲基甲酰胺与甲苯-2,4-二异氰酸酯的比例为1ml:1g，二乙酸二丁基锡与甲苯-2,4-二异氰酸酯的质量比为1:30。

7.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性锦纶纺丝的制备工艺，其特征在于，所述石墨烯为改性石墨烯，具体为：采用有机小分子化合物对石墨烯进行改性和表面修饰，同时引入纳米杂化改性剂对石墨烯进行改性处理。

8.根据权利要求7所述的一种石墨烯改性锦纶纺丝的制备工艺，其特征在于，所述改性石墨烯的制备方法为：将石墨烯与3-羟基丙酸加入到甲苯溶剂中，添加催化剂n,n-二异丙基乙胺并在室温下反应6~12h，反应液与纳米杂化改性剂按照质量比3:0.01~1进行混合，然后加热到60~100℃持续4~8h。

9.根据权利要求8所述的一种石墨烯改性锦纶纺丝的制备工艺，其特征在于，石墨烯、3-羟基丙酸、甲苯的质量比为1∶1∶20~40。

10.根据权利要求8所述的一种石墨烯改性锦纶纺丝的制备工艺，其特征在于，纳米杂化改性剂的制备方法为：将氧化石墨烯、硅烷偶联剂加入到甲苯溶液中并分散均匀，在高温下进行还原反应，氧化石墨烯与硅烷偶联剂的用量为甲苯质量的1-2%，还原反应时缓慢通入氢气并升温至60~100℃条件下反应8~20小时。

技术总结
本发明涉及锦纶纤维制备技术领域，且公开了一种石墨烯改性锦纶纺丝的制备工艺，本发明采用有机氟改性硅烷对锦纶纤维改性，硅烷的高弹性以及柔性链段对石墨烯的包裹，降低了石墨烯对锦纶纤维力学性能的影响，同时有机氟的强机械性能也使得纤维的力学性能得到较大改善。本发明的锦纶纺丝还添加了改性石墨烯，采用有机小分子化合物对石墨烯进行改性和表面修饰，同时引入纳米杂化改性剂对石墨烯进行改性处理，有效改善石墨烯的分散性和导电性，同时纳米杂化改性剂可以与锦纶发生相互作用，增强改性石墨烯与锦纶的相容性和结合能力，利用石墨烯的导电性，有效改善了锦纶的抗静电性能。

技术研发人员：曹建鹏,黄荣庆,马宏明,倪张根
受保护的技术使用者：江苏江山红化纤有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15