设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
[0029]实施例1
[0030]将玉米芯清洗后粉碎，充分干燥，即将清洗后残留在原料上的水蒸发掉，取800g，放入到高温高压反应釜中，加入氢氧化钠640g，使得碱质量浓度为4%，加入双氧水80g，使得双氧水质量浓度为0.5%，加入4296g，温度达到70°C，压力达到0.3MPa，保温0.5h，减压放汽，板框进行固液分离，分离得到的固体经过清洗烘干，得到纤维素成品，干燥后为402g ;固液分离出来的液体经过减压浓缩到原来体积的2/3，冷却降温到常温，以1:2的体积比例加入乙醇溶剂并搅拌，充分絮凝30min，产生半纤维素沉淀物，半纤维素沉淀物经离心过滤处理，并用1体积的乙醇溶剂进行清洗，过滤后得到的固体物经过冷冻烘干后为半纤维素成品296g，得到的所有滤液减压蒸发，回收有机溶剂，直到所有乙醇溶剂蒸干，进行喷雾干燥，控制喷雾干燥器的进口温度在260°C，出口温度在70°C，直接得到干燥的碱木质素粉成品 91g0
[0031]实施例2
[0032]将玉米芯清洗后粉碎，充分干燥，即将清洗后残留在原料上的水蒸发掉，取800g，放入到高温高压反应釜中，加入氢氧化钠2133g，使得碱质量浓度为8 %，加入双氧水1333g，使得双氧水质量浓度为浓度5%，加入水5573.7g，温度达到120°C，压力达到0.5MPa，保温2h，减压放汽，板框进行固液分离，分离得到的固体经过清洗烘干，得到纤维素成品，干燥后为399g ;固液分离出来的液体经过减压浓缩到原来体积的1/2，冷却降温到常温，以1:6的体积比例加入乙醇溶剂并搅拌，充分絮凝60min，产生半纤维素沉淀物，半纤维素沉淀物经离心过滤处理，并用3体积的乙醇溶剂进行清洗，过滤后得到的固体物经过冷冻烘干后为半纤维素成品278g，得到的所有滤液减压蒸发，回收有机溶剂，直到所有乙醇溶剂蒸干，进行喷雾干燥，控制喷雾干燥器的入口温度在270°C，出口温度在80°C，直接得到干燥的碱木质素粉成品105g。
[0033]实施例3
[0034]将玉米芯清洗后粉碎，充分干燥，即将清洗后残留在原料上的水蒸发掉，取800g，放入到高温高压反应釜中，加入氢氧化钠10000g，使得碱质量浓度为15%，加入双氧水6666.7g，使得双氧水质量浓度为浓度10%，加入水8333g，温度达到200°C，压力达到0.9MPa，保温5h，减压放汽，板框进行固液分离，分离得到的固体经过清洗烘干，得到纤维素成品，干燥后为367g ;固液分离出来的液体经过减压浓缩到原来体积的1/3，冷却降温到常温，以1:10的体积比例加入乙醇溶剂并搅拌，充分絮凝120min，产生半纤维素沉淀物，半纤维素沉淀物经离心过滤处理，并用5体积的乙醇溶剂进行清洗，过滤后得到的固体物经过冷冻烘干后为半纤维素成品304g，得到的所有滤液减压蒸发，回收有机溶剂，直到所有乙醇溶剂蒸干，进行喷雾干燥，控制喷雾干燥器的入口温度在285°C，出口温度在85°C，直接得到干燥的碱木质素粉成品119g。
[0035]以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。
【主权项】
1.一种农业废弃物中有机组分的分离方法，其特征在于，包括 (1)取农业废弃物，清洗、粉碎，加入碱液和双氧水进行提取； (2)过滤，滤渣经清洗烘干，得到纤维素成品； (3)步骤(2)过滤得到的滤液浓缩、加入有机溶剂，产生半纤维素沉淀物，离心、过滤，滤渣清洗，干燥得半纤维素成品； (4)步骤(2)过滤得到的滤液浓缩、干燥得碱木质素成品。2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述碱液为NaOH、KOH、Na2C03、K2C03、Ca(0H)2水溶液或氨水。3.如权利要求2所述方法，其特征在于，所述碱液为NaOH水溶液。4.如权利要求1-3任一项所述方法，其特征在于，所述碱液的质量浓度为1-15%;所述双氧水的质量浓度为0.5-10%。5.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中，所述农业废弃物的质量与碱液和双氧水的质量和之比为1:6-25。6.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中，在70-200°C，压力为0.3-0.9MPa条件下，保温0.5-5h进行提取。7.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯、二氧六环、丙酮中的一种。8.如权利要求7所述方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇。9.如权利要求1或7或8所述方法，其特征在于，所述有机溶剂的用量为步骤(3)所述滤液浓缩后体积的1:2-10。10.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(4)中，采用喷雾干燥器干燥，喷雾干燥器的进口温度为260-275 °C，出口温度为70-85 °C。
【专利摘要】本发明提供一种农业废弃物中有机组分的分离方法，通过碱性物质和双氧水综合作用，将半纤维素、木质素提取分离出来，同时分离出纤维素，实现了多种成分的同时分离。此方法操作简单，不仅不需要预处理，大大提高了反应速度，缩短了时间，而且使三种组分分离更别彻底、纯度更高。与其它生产工艺相比，更具有先进性、开拓性，大大降低了生产成本。使得农作物废弃物质中有机分子损失、变化较少，产品无有害化学物质，提取的半纤维素和木质素结构都较稳定，破坏程度很小。
【IPC分类】C08H7/00, C08B37/14, D21C3/02
【公开号】CN105297511
【申请号】CN201510836308
【发明人】孙鲁, 付丽云, 董铭, 曲廷云, 邱学良, 李林
【申请人】山东福田药业有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月26日