分溶解；随后将该溶液加热65°C并在100?400rpm的搅拌速度下缓慢的滴加68毫克过氧化叔丁酯。待过氧化叔丁酯滴加完毕后，再进行6h的聚合反应。反应结束后，将反应剩余物降至室温并收集至截留分子量为12000?14000的渗析袋中进行分离，分离时间为2天，随后将所得物进行冷冻干燥处理从而得到最终产物，即高分子纸用增强剂，数均分子量平均为110万，其1H NMR测试结果和UV测试结果与实施例1基本相同，并也可长期稳定存放2年以上。
[0032]实施例3:
[0033]在氮气保护的条件下，将1.214克的3-丙烯酰胺基苯硼酸与5.764克的丙烯酰胺共混物与1200克的20w%乙醇水溶液中进行混合并匀速搅拌使之充分溶解；随后将该溶液加热至75°C并在100?400rpm的搅拌速度下缓慢的滴加81毫克2，2’ -偶氮双(2-甲基丙酰胺)二盐酸盐。待2，2’ -偶氮双(2-甲基丙酰胺)二盐酸盐滴加完毕后，再进行14h的聚合反应。反应结束后，将反应剩余物降至室温并收集至截留分子量为12000?14000的渗析袋中进行分离，分离时间为3天，随后将所得物进行冷冻干燥处理从而得到最终产物，即高分子纸用增强剂，数均分子量平均为120万，其1H NMR测试结果和UV测试结果与实施例1基本相同，并也可长期稳定存放2年以上。
[0034]实施例4:
[0035]在氮气保护的条件下，将1.012克的3-丙烯酰胺基苯硼酸与6.352克的丙烯酰胺共混物与700克8?%的N，N- 二甲基甲酰胺水溶液进行混合并匀速搅拌使之充分溶解；随后将该溶液加热90°C并在100?400rpm的搅拌速度下缓慢的滴加84毫克过氧化二苯甲酰。待过氧化二苯甲酰滴加完毕后，再进行18h的聚合反应。反应结束后，将反应剩余物降至室温并收集至截留分子量为12000?14000的渗析袋中进行分离，分离时间为4天，随后将所得物进行冷冻干燥处理从而得到最终产物，即高分子纸用增强剂，数均分子量平均为130万，其iNMR测试结果和UV测试结果与实施例1基本相同，并也可长期稳定存放2年以上。
[0036]实施例5:
[0037]在氮气保护的条件下，将1.146克的3-丙烯酰胺基苯硼酸与8.621克丙烯酰胺共混物与1800克的蒸馏水进行混合并匀速搅拌使之充分溶解；随后将该溶液加热至85°C并在100?400rpm的搅拌速度下缓慢的滴加112毫克过硫酸钾。待过硫酸钾滴加完毕后，再进行22h的聚合反应。反应结束后，将反应剩余物降至室温并收集至截留分子量为12000?14000的渗析袋中进行分离，分离时间为5天，随后将所得物进行冷冻干燥处理从而得到最终产物，即高分子纸用增强剂，数均分子量平均为140万，其虫NMR测试结果和UV测试结果与实施例1基本相同，并也可长期稳定存放2年以上。
[0038]取实施例1-5所获产物分别以lwt%的用量添加到纸浆悬浮液中，然后抄成纸，所得纸张样品的干、湿强度分别平均增加了 80%和50%。
[0039]应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种高分子纸用增强剂，其特征在于它主要由3-丙烯酰胺基苯硼酸与丙烯酰胺共聚形成，且数均分子量为60万?140万。2.如权利要求1所述高分子纸用增强剂的制备方法，其特征在于包括: (1)在保护性气氛中，将1重量份的3-丙烯酰胺基苯硼酸和丙烯酰胺单体的共混物与50?200重量份的溶剂充分混合形成溶液，再将所述溶液加热至预设温度，并分批加入引发剂，进行聚合反应； (2)待所述聚合反应结束后，将所获反应混合物冷却后进行渗析分离，随后对所得物进行干燥处理从而得到所述高分子纸用增强剂。3.根据权利要求2所述的高分子纸用增强剂的制备方法，其特征在于3-丙烯酰胺基苯硼酸与丙烯酰胺单体的摩尔比为1:4?1:20。4.根据权利要求2所述的高分子纸用增强剂的制备方法，其特征在于所述溶剂包括蒸馏水、甲醇、乙醇、N, N- 二甲基甲酰胺或异丙醇中的任一种或两种以上的组合物。5.根据权利要求2所述的高分子纸用增强剂的制备方法，其特征在于所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化叔丁酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过氧化二苯甲酰、2，2，-偶氮双(2-甲基丙酰胺)二盐酸盐之中的任一种或两种以上的组合物。6.根据权利要求2所述的高分子纸用增强剂的制备方法，其特征在于步骤(1)包括:将所述溶液加热至55°C?90°C，并在伴以搅拌的情况下向所述溶液内缓慢滴加引发剂进行聚合反应，反应的时间为6?24 h。7.根据权利要求2所述的高分子纸用增强剂的制备方法，其特征在于步骤(2)包括:将步骤(1)所获反应混合物降至室温，并转移入截留分子量为12000?14000的渗析袋中进行分离，分离时间为1?5天，随后将所得物进行冷冻干燥，从而获得所述高分子纸用增强剂。8.一种纸制品，其特征在于包含权利要求1所述的高分子纸用增强剂。9.一种纸制品的生产方法，其特征在于包括:在纸浆中添加权利要求1所述的高分子纸用增强剂，再制成纸张。10.权利要求9所述纸制品的生产方法，其特征在于，其中高分子纸用增强剂的用量为纸楽.质量的0.lwt%?lwt%。
【专利摘要】本发明公开了一种高分子纸用增强剂、其制备方法及应用。该制备方法包括：在保护性气氛中，将3-丙烯酰胺基苯硼酸和丙烯酰胺单体的共混物与溶剂充分混合形成溶液，再将所述溶液加热至预设温度，并分批加入引发剂，进行聚合反应；待所述聚合反应结束后，将所获反应混合物冷却后进行渗析分离，随后对所得物进行干燥处理从而得到所述增强剂。本发明高分子纸用增强剂的制备工艺简单成熟，生产成本低廉环保，操作易于控制，而所获聚合产物对于纸张的干、湿强度具有优异的增强效果，且具备用量少，性质稳定等优点，并且对细小纤维和填料的助留效果也很明显，有利于降低原料的消耗及其它助剂的使用量，有助于节约成本，在造纸领域有广阔应用前景。
【IPC分类】C08F220/56, C08F220/58, D21H21/18
【公开号】CN105297538
【申请号】CN201510051110
【发明人】张丹, 余光华, 龙柱, 王建华
【申请人】江南大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年1月30日