一种短波近红外宽带增透膜及其制备方法与流程

1.本发明涉及光学薄膜及其蒸镀技术领域，具体涉及一种短波近红外宽带增透膜及其制备方法。


背景技术：

2.短波近红外宽带增透膜是一种在视觉信息与激光共享的仪器中必备的膜层，其主要作用是降低光学元器件表面反射光，从而增大光线透过率，从而降低能量损失，提高检测精度以及达到更为清晰的观察效果。增透膜又称减反射膜，在多元件光学系统中，镜片数目较多，若在镜片表面未镀制增透膜，将导致光能量损失，降低成像效果，并且提高元器件负载。并且各镜片表面因反射形成的杂散光到达像面，影响成像效果，以及影响传感器检测精度。随着工程需求不断提升，对增透膜的要求随之增高。例如在激光测量仪器中，为避免激光能量破坏光学元件，要求表面的反射率降低；同时因为依旧存在视觉检查的需求，为提高像平衡、成像质量等要求，宽波段的增透膜需求广泛。
3.采用单层增透膜的增透波段范围有限，并且剩余反射依然较高，色平衡被破坏，成像效果较差，多层膜可以实现增透波段的提高，并且膜层间几何厚度非均匀排布，可以有效提高透过率以及成像效果。
4.zro2是具有较高折射率的薄膜材料，机械性能较好，抗强碱腐蚀；但在沉积过程中由于颗粒较大，并且遇潮易结晶，会致使膜层粗糙度提高，折射率降低，对光耗散损失加大。
5.al2o3在可见及近、中红外波段有良好的光学特性，其透明区为 0. 3 ～ 9μm，并且膜硬，坚韧，防潮效果好，作为第一镀层可以有效解决zro2遇潮易结晶的问题。mgf2材料质地坚硬，无吸湿性，作为外包裹膜层有效提高镀层硬度以及提升防潮性。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种短波近红外宽带增透膜。该增透膜在任务波段具有极佳透过率以及通带半宽度。
7.本发明另一目的是上述短波近红外宽带增透膜的制备方法。
8.本发明目的通过如下技术方案实现：一种短波近红外宽带增透膜，其特征在于：所述增透膜是沉积于光学玻璃基体上的双面沉积增透膜，由非均匀的五层薄膜层构成，从光学玻璃基体表面依次向外为al2o3薄膜层、zro2薄膜层、al2o3薄膜层、zro2薄膜层、mgf2薄膜层。
9.本发明通过以al2o3作为中折射率材料，zro2作为高折射率材料，mgf2作为低折射率材料，形成以al2o
3-zro
2-al2o
3-zro
2-mgf2五层膜层的多层薄膜，通过热膨胀系数4.9
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/k的al2o3为底层材料，调节整体应力，并且利用其防潮性好的特点,作为底层材料，有效防止蒸镀后出现雾斑的情况。
10.进一步，所述al2o3薄膜层、zro2薄膜层和mgf2薄膜层均由电子束蒸发法制得，工艺简单。
11.上述短波近红外宽带增透膜的制备方法，其特征在于：将玻璃基体清洗干净后，进行预热，同时将al2o3、zro2和mgf2膜料进行预熔，采用电子束蒸发法在基体表面依次制备al2o3薄膜层、zro2薄膜层、al2o3薄膜层、zro2薄膜层、mgf2薄膜层，所述各膜层的厚度采取非均匀设计，依次为125nm、81nm、23nm、79nm、147nm。
12.进一步上述五层薄膜沉积是在玻璃基体温度达到260℃，抽真空度达到4
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10-3
pa时，打开电子枪，依次进行蒸发沉积，并且沉积速率应为al2o3薄膜层：0.3~0.4nm/s、zro2薄膜层：0.28~0.30nm/s、mgf2薄膜层：0.36~0.40nm/s。
13.与玻璃基体结合的底层低折射率材料选取范围很大，而且不同的制备工艺条件下得到的薄膜组合，存在很大的差异。al2o3薄膜层作为底层材料，利用其致密性好的特点，有效隔绝zro2薄膜层与玻璃基体的接触，防止了因在玻璃冶炼中存在的杂质与zro2反应结晶形成膜下雾斑，提高了光稳定性。
14.最具体的，一种短波近红外宽带的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：s1、蒸镀前处理选取折射率为1.49-1.58的光学玻璃为基体，依次使用乙醇、乙醚混合物和去离子水进行超声清洗，干燥后装入真空室夹盘内，进行烘烤预热，待玻璃基体温度达到260℃时进行保温，并将真空度抽至4
×
10-3
pa，将al2o3、zro2、mgf2膜料进行预熔；s2、电子束蒸发法制备al2o3薄膜层和zro2薄膜层保持真空室内环境依旧为4
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10-3
pa的真空度，以及玻璃基体温度为260℃，蒸发al2o3材料，沉积速率为0.3~0.4nm/s，然后再蒸发zro2材料，沉积速率为0.28~0.30nm/s，然后保持真空室内环境参数不变，重复上述流程一遍，所述蒸镀四个膜层从玻璃基体表面依次向外，厚度分别为125nm、81nm、23nm、79nm；s3、电子束蒸发法制备mgf2薄膜层与s2中相同参数环境下，进行mgf2薄膜层沉积，沉积速率为0.36~0.40nm/s，膜层厚度为147nm。
15.在制备多层复合的增透膜过程中发现，若膜料沉积速率较快，容易造成薄膜边缘卷曲，收缩，在沉积过程中的沉积稳定性是造成薄膜表面不均匀从而剥离的主要原因。本发明通过低沉积速率，使得每一层膜料沉积更为均匀，使得膜层间附着力好，不易脱落。
16.进一步在上述制备过程中发现，如果将al2o3薄膜层替换为其余低折射率材料，均容易造成zro2薄膜层和玻璃基体表面反应，产生结晶，形成膜下雾斑。利用al2o3沉积后致密性好的特点，有效隔绝了zro2薄膜层和玻璃冶炼中带有的杂质反应，提高了薄膜质量。
17.本发明具有如下技术效果：本发明方法制备出的多层复合的增透薄膜克服了光学玻璃在增透能力上的不足，减少了光能量的反射损失，同时提高了增透宽带，在0 .65 ~ 1.05μm之间的平均透过率为99 .12%，最小透过率为98 .47%；解决了zro2材料易结晶的难题，薄膜不易产生膜下雾斑；同时减小了薄膜的应力，残余应力低至0 .53gpa；薄膜具有优异的机械强度和抗破坏品质。
附图说明
18.图1：本发明制备的增透膜透过率与未镀膜前玻璃基体透过率曲线对比图。
具体实施方式
19.下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
20.实施例1一种短波近红外宽带增透膜的制备方法，按如下步骤进行：s1、蒸镀前处理选取折射率为1.52的k9光学玻璃为基体，依次使用乙醇、乙醚混合物和去离子水进行超声清洗，干燥后装入真空室夹盘内，进行烘烤预热，待玻璃基体温度达到260℃时进行10分钟保温，并将真空度抽至4
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pa，将al2o3、zro2、mgf2膜料进行预熔；s2、电子束蒸发法制备al2o3薄膜层和zro2薄膜层保持真空室内环境依旧为4
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pa的真空度，以及玻璃基体温度为260℃，蒸发al2o3材料，沉积速率为0.3nm/s，然后再蒸发zro2材料，沉积速率为0.28nm/s，然后保持真空室内环境参数不变，重复上述流程一遍，所述蒸镀四个膜层从玻璃基体表面依次向外，厚度分别为125nm、81nm、23nm、79nm；s3、电子束蒸发法制备mgf2薄膜层与s2中相同参数环境下，进行mgf2薄膜层沉积，沉积速率为0.38nm/s，膜层厚度为147nm。
21.将薄膜置于潮湿环境中一周后，未观察到有膜下雾斑。本发明制备的al2o
3-zro
2-al2o
3-zro2ꢀ‑
mgf2多层薄膜，具有优异的透过率和较大带宽，在0 .65~ 1.05μm之间的平均透过率为99.11%，最小透过率为98.73%。
22.对所制备薄膜层进行机械性能检验，在橡皮摩擦头外裹2层干燥脱脂纱布，保持4.9n压力下顺着同一轨迹对膜层进行摩擦，往返25次，膜层无擦痕等损伤。 用宽为2cm，剥离强度≥2.94n/cm2的胶带纸粘牢在膜层表面，将胶带纸从零件的边缘朝表面的垂直方向迅速拉起后，膜层无脱落、无损伤，证明上述所制备薄膜层具有良好的机械强度。
23.本发明制备得到的增透膜具有优异的透过率和通带宽度，0 .65~ 1.05μm之间的平均透过率为99.12%，最小透过率为98.47%，有效带宽400nm，而玻璃基体未蒸镀本发明所制备薄膜前，0 .65~ 1.05μm之间的平均透过率仅为92.17%。