大角度多波段红外高增透膜系的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明是关于镀制光学薄膜的方法，更具体地说，本发明是关于红外玻璃 (IRG205)IG5或（IRG206)IG6基底同时对近红外（激光波长1.064um)和远红外（8~12um)超 宽波段大角度入射(〇~50,的高增透膜的膜系和制备工艺方法。
【背景技术】
[0002] 在光学元件中，由于元件表面的反射作用而使光能损失，为了减少元件表面的反 射损失，常在光学元件表面镀层透明介质薄膜，这种薄膜就叫增透膜。增透膜是目前在世界 范围内应用最为广泛的一类光学薄膜。随着红外技术的飞速发展，光学系统作光谱区越来 越宽，不仅要求覆盖可见与近红外波段，同时还必须覆盖中远红外波段，这就使得具有高透 射率、宽光谱覆盖范围、可靠性好，能够工作于恶劣的地面与空间环境的高性能的可见与 红外双波段宽带增透膜的研制成为必要。大气对红外系统开设的"大气窗口"有2~2.5μ m、3~4μηι、4.5~5μηι以及8~14μηι。透射这些波段的红外材料品种较少，并且热学性能较 差。常用的红外材料为31、66、21^、21^6等等。而165及166不由金属或半导体等元素组成， 特别在中远红外具有高透射率、以及最低色散。这些属性使其可作为于从可见光到远红外 的多波段成像基材，易于进行色差校正，并促进无热散焦的红外光学系统。与锗透镜相比， IG5和IG6非球面透镜的折射率更低，非常适合与其他红外组件配合使用。IG5和IG6玻璃具 有极好的光学透过性，折射率和色散热变化小。在l-14um范围内无热散焦，使其更易于设计 颜色修正红外光学系统。对于结合其他红外材料的应用，它也是理想的选择。IG5和IG6玻璃 可以用于窗口，红外光学镜头(球面和/或非球面），棱镜以及其它光学元件。高增透膜作为 光学薄膜的一种，广泛应用于各种光学和红外元器件、太阳能电池以及大功率激光系统中。 目前已有很多不同类型的高增透膜能满足光学和红外技术领域的部分实际应用。而更广泛 的实际应用对高反射膜综合性能的要求不断提高。目前公知的应用非常广泛的高增透镀 膜，一般都是使用金属(如金、银、铝等)或金属与介质材料或半导体材料(如硅、锗等)来进 行高反射膜的镀制。由于红外隐身条件所限，因此不能同时应用于激光和红外制导技术等 特殊要求的光学设计，不能满足激光和红外制导中隐身和高透射的要求。根据增透膜的透 明波段要求，目前常用的红外高折射率材料有ZnS、ZnSe，与之匹配的低折射率材料有MGF2、 YbF，ZnS、ZnSe性能上都有各自的优缺点，且MGF2不透远红外，YbF有很大的应力，经过多次 实验发现，单层YbF，如果太厚，导致膜层龟裂。增透膜是沉积在IG5和IG6基底上，要求与近 红外波段1.064 um及远红外波段8-12um，平均透射率大于95%。材料的光学特性由于膜 料的光学常数受工艺参数如基底温度、沉积速率、真空度等影响.同时蒸发方式如热蒸发、 电子束蒸发、离子辅助蒸发等也对其影响很大，因此膜系设计主要考虑以下两三点：1)为了 减少累积误差，总的层数不宜过多；由于实际膜层制备过程中膜层厚度存在控制误差，为 了减少误差，层膜的两个界面可以用一个等效界面的累积，总层数不能太多。2)单层膜不 宜偏厚，尽量使膜系中各层厚度保持均匀，以免造成应力过大产生膜层龟裂、脱膜等，过厚 的膜层会产生较大的应力，影响牢固度;3)而过薄的膜层则不容易监控，导致膜层厚度误差 很大，影响整个光谱曲线。由于上述光学波段的高增透膜不仅要求膜层要非常牢固地镀制 覆盖在红外材料IG5或IG6基底上，还要求在近红外和远红外非常宽阔的范围内透过率要尽 可能的高(透过率T达到95%以上），而且使用波段的入射角指标要求达到0°~50°。然而现 有技术中凡涉及红外的宽波段高增透膜可选用的红外膜料品种极少，膜系设计和工艺难度 很大。目前常规的可见光和近红外高增透膜都是镀制在硬质材料基底上，膜层的设计层数 较少，常规高增透膜镀制技术仅限于在单点波长或狭窄波长范围，通常为0°入射或使用角 度较小(一般0°~15°)，使用介质材料镀制红外宽波长范围的高增透膜可用的介质膜料品种 很多（可达几十种）；且由于高增透膜范围不宽，则膜系设计相对层数较少，膜层不太厚(一 般<lum)，镀膜工艺制备时间较短(一般1小时左右），因而镀制的高增透膜牢固性比较容易 解决。而本发明要求的高增透膜波段范围很宽阔（从近红外到远红外），而可选用的膜料仅 有几种，其膜系设计的厚度选择和高增透膜的牢固要求都很高、工艺难度非常大，决非目前 常规高增透膜系可比拟，否则其高增透膜产品就无法在野外和空中的恶劣环境中长久使 用。
【发明内容】
[0003] 为了克服目前常规高增透膜镀制技术仅限于在单点波长或狭窄波长范围使用介 质材料镀制红外宽波长范围的高增透膜的缺陷，本发明提供一种具有很宽的多波段范围， 能够提高膜层牢固性能力及野外恶劣环境使用寿命长的近红外和远红外光学波段大角度 入射高增透膜的膜系的制备方法。
[0004] 本发明的上述目的可以通过以下措施来达到:本发明提供的一种大角度多波段红 外高增透膜系的制备方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 膜系参考波长λ〇=800,以红外玻璃IG5或IG6为基底，用膜系设计公式:G/0.05M、 0.2703L、6.3405H、0.7965L、3.0094H、11.6216L、0.4436H、2.4786L、0.05M/A，计算每层膜的 光学厚度值，并按上述顺序列表格，其中，G为IG5或IG6基底，Μ为Al 2〇3膜料，Η为ZnSe膜料，L 为YbF3膜料，A为折射率Na=1的空气介质nm; (2) 采用超声波清洗基底工艺、考夫曼离子源辅助蒸镀工艺、光学膜层张应力、压应力 匹配工艺、膜层粘接打底工艺、高温预热工艺和退火工艺制备高增透膜;将上述M、H、L膜料 依次放入镀膜机真空室的电子枪蒸发源坩锅内，先采用预镀层技术，在基底IG5和IG6上 沉积 6.2AM 的 AI2O3; (3) 在光学膜层粘接打底工艺和应力匹配工艺中，根据前述膜系设计公式计算出的各 层膜的光学厚度值和表格顺序，将Al2〇 3、ZnSe和YbF3三种膜料依次放入旋转电子枪蒸发源 坩锅中，用清洗液清洁被镀基底，吹干，放入光学真空镀膜机的真空室抽真空待镀;在真空 环境下，在30°C~200°C范围内逐渐升温烘烤，加温烘烤基底，在离子源辅助蒸镀工艺中，用 离子源在镀膜前和镀膜过程中轰击基底，一直让其产生的离子束轰击基底到镀膜完成。
[0005] 本发明相比于现有技术具有如下有益效果。
[0006] (1)用本发明方法制备的高增透膜有很宽的多波段范围。本发明以红外玻璃IG5或 IG6为基底，用膜系设计公式，根据膜系设计公式计算出的各层膜的光学厚度值和表格顺 序，将Al2〇 3、ZnSe和YbF3三种膜料依次放入旋转电子枪蒸发源坩锅中，然后用光学真空镀膜 机按公式列表顺序和厚度值完成的高增透膜(透过率T 2 95%)波段范围超过了四千纳米（> 4um)，且兼顾了近红外（1.064um)和远红外（8~12um)波段，解决了现有高增透膜(透过率T 2 95%)通常镀制于单点波长(如532nm或1064nm)，或几百纳米（<lum)波段范围，高增透膜 波段范围窄而不能推广到远红外波长范围的不足。
[0007] (2)本发明方法的高增透膜有很大的使用角度范围。
[0008] 本发明采用考夫曼离子源辅助沉积，提高沉积薄膜的致密度，改善光学和机械性 能。先采用预镀层技术，在基底IG5和IG6上沉积6.2AM的Al 2〇3，提高膜与基底的黏附性;然 后在镀制其后的膜层时，采用L和Η膜料互相交替，使各层膜料应力匹配。增加了膜层的附着 力和牢固度。膜系使用角度为0°~50°;且0°~43°兼容，即0°~50°都具有Τ2 95%的高透过率， 克服了现有技术T 2 95%高增透膜通常为0°入射，或使用角度较小（一般0°~15,的问题。能 够满足隐身功能的在IG5或IG6基底上镀制膜层坚硬牢固，隐身性能优良，并能在野外恶劣 环境使用长久的大角度范围近红外和远红外超宽光学波段高增透膜 (3)本发明解决了远红外波段超级厚度的高增透膜牢固性的工艺难题。所制镀膜层在 近红外波段1 .〇64um的平均透射率大于95%，远红外波段8~12 u m的平均透射率大于 95%，能够承受恶劣的环境测试。在如此宽的多波段高增透膜要覆盖远红外波段8~12 um 并兼顾近红外波段l.〇64um，其膜系设计厚度达到2um以上，其镀膜工艺制备时间高达10小 时以上。这样厚度的高增透膜要解决镀制工艺过程中的高透过率，以及产品在恶劣环境中 使用的牢固性都是目前光学薄膜技术的著名难题。
[0009] 本发明采用的A、超声波清洗基底工艺;B、考夫曼离子源辅助蒸镀工艺;C、光学膜 层张应力和压应力匹配工艺;D、特殊膜层粘接打底工艺;E、高温预热工艺和退火工艺等专 门工艺技术，解决了上述远红外兼顾近红外超级膜厚度的高反射膜膜层牢固性的工艺难 题。。
【具体实施方式】
[0010] 下面通过实施例进一步说明本发明。在以下实施例中