专利名称：微腔体四极质谱管的制作方法
技术领域：
本发明涉及对微波器件、阴极射线管(CRT)、场发射器件、光源等电真空器件进行残余气体分析的四极质谱管，它除了具有传统四极质谱管的功能外，还解决了体积小、真空度高的微波管、场发射显示器等电真空器件在排气过程和产品出厂前进行管内残余气体无损分析的难题。
背景技术：
电真空器件内部的残余气体是影响电真空器件性能的主要因素之一，为了分析电真空器件中残余气体对器件失效的影响，往往采用质谱分析的办法。除小型电真空器件可采用直接放入质谱分析真空系统中击破的方法进行取样分析外，一般是在电真空器件的玻壳或金属壳上预打一个没有贯穿的孔，然后将孔和质谱分析系统的管道相连接。当真空系统达到一定真空度后，用开孔装置将该孔击破，使管内气体通过孔进入真空分析系统。在这种分析系统中，一般采用四极质谱计进行残余气体的分析。分析真空系统通常由采样器及管道、分析室、四极质谱管、真空机组等组成，四极质谱管一般由离子源、质量分析器和离子检测器三部分组成。现今四极质谱管放在真空腔体内，所有电极引线集中到一只芯柱法兰上引到真空腔体外。为保证电极引线的间隙和真空排气性能，质谱管的体积要在几百到几千毫升，而且真空腔体内电极的表面积也比较大。由于微波管、场发射显示板等器件，其内部体积非常小，大多数仅有几毫升到几十毫升，大的管子也仅有几百毫升，而且管内真空度比较高，特别是微波管能够达到超高真空的水平，因此管内的残余气体量非常小，采用这种传统的四极质谱管和取样真空系统进行分析，待分析的残余气体膨胀后的压强会大幅度降低，同时质谱管和真空分析系统的本底气体对分析精度会产生极大干扰。
发明内容
技术问题本发明的目的是提供一种把常规尺寸的四极质谱管真空腔体缩小数百倍的微腔体四极质谱管。
技术方案为了实现以上目的，本发明的微体积四极质谱管将传统的四极质谱管各组件，应用金属-陶瓷真空封接技术，把管壳和四极杆合成一个特殊形状的陶瓷管，瓷管内制成四极杆双曲面形状，涂以金属膜或金属薄片作分析电极，电极引线直接穿过瓷杆，离子检测器、离子源等部件的真空腔体也进行微型化处理，内部腔体为真空，为电子离子正常运动的空间，从而大大缩小了常规结构质谱管的腔体空间和真空内电极的表面积，满足了微波管、场发射器件等小放气量的真空器件的残余气体分析。
本发明的微腔体四极质谱管具体包括四极质量分析器，离子源，离子检测器，采用陶瓷金属化四极质量分析器，其中，瓷管作为真空外壳，瓷管内腔设有四极质量分析器的四根极杆，在四极质量分析器的两端面也设有金属化导电层以避免电荷积累，金属电极引针从金属化导电层或四根极杆内表面通过瓷管中的金属化孔引出到真空瓷管腔体外，四极质量分析器的瓷管与离子源和离子检测器的真空腔体之间的连接为金属-陶瓷的真空密封连接；陶瓷金属化四极质量分析器中的瓷管的内部孔为双曲面型孔，双曲面型孔的内表面做成金属化四根极杆的电极，相邻两电极之间为空隙。
离子源的外壳为真空腔体，可以是金属，也可以是陶瓷，在该真空腔体的外端面或侧面设有分析气体进入的通道或真空连接入口法兰，对于金属真空腔体，电极通过制作在芯柱法兰的电极引线引出到质谱管外部；对于陶瓷真空腔体，电极安装或直接涂覆在瓷管真空腔体的内壁面上，离子源可以采用真空盘封结构，即在该离子源中，以陶瓷环作为电极片之间的介质间隔，第一电极片、第二电极片与陶瓷环之间以及第一电极片与四极质量分析器的端面陶瓷部分的真空密封采用真空盘封结构，该部分以瓷管的左端面为连接面，顺序连接的次序为第一电极片，陶瓷环，第二电极片，陶瓷环，阴极灯丝电极，陶瓷环，入口法兰。
阴极灯丝电极通过瓷环金属化孔引出。
所述的离子检测器由电子倍增器组成的离子检测器、提供电极引出的法兰和电极引线、真空腔体组成；其真空腔体与四极质量分析器中瓷管的右端面采用金属-陶瓷的真空密封连接，将离子检测器的电极通过制作在芯柱法兰上的电极引线引出到质谱管外部。
所述的离子检测器中由法拉第筒组成离子检测器，该离子检测器直接与四极质量分析器陶瓷管相封接。
所述的四极质量分析器内表面金属化的四根极杆采用陶瓷金属化、真空镀膜、贴金属膜片的方法使陶瓷表面四个电极具有导电性，四个电极之间保持电绝缘。
有益效果应用这种结构可以缩小四极质谱管真空腔体的体积，同时降低了电极表面的放气量，降低了本底气体的干扰，提高了测量数据的可靠性。
本发明采用金属-陶瓷封接技术和质谱管结构，制作了微腔体的质谱管，满足微波管等小残余气体量真空器件的残余气体分析要求。该微腔体质谱管可以与传统真空分析系统配合使用，也可作为微波管等器件的一个独立部件一起排气，管子封离后，对成品器件进行直接的或一定期限内的气体分析，最后把质谱管从器件上封离，完成器件的无损分析。
图1是本发明的陶瓷金属化微腔体四极质量分析器中，瓷管1.2的截面结构示意图。
图2是本发明的陶瓷金属化四极质量分析器的端面结构示意图。
图3是本发明的陶瓷金属化四极质量分析器电极从端面引出的结构示意图。
图4是本发明的陶瓷金属化四极质量分析器电极从质谱管内表面电极引出的结构示意图。
图5是本发明的微腔体四极质谱管的结构示意图。
图6是法拉第筒离子检测器微腔体四极质谱管的结构示意图。
图7是采用盘封技术引出离子源电极的微腔体四极质谱管结构示意图。
具体实施例方式
传统的四极质谱计的质谱管的所有电极和引线都完全放置在真空腔体内，致使腔体体积很大，真空腔体内电极的表面积也很大，不适合应用于微波管和场发射显示等小体积、低放气量的真空器件的残余气体分析。
本发明提出了一种减小质谱管真空腔体体积的微腔体四极质谱管结构和制造技术，可以有效地减小质谱管腔体的体积数百倍，使它适合微波管等小体积、低放气量真空器件的残余气体分析，同时也可以替代传统的四极质谱管。
本发明所提出的方案制作微体积四极质量分析器1，此质谱管由内部具有双曲面型孔1.1的真空瓷管1.2构成，瓷管1.2中的双曲面型孔的内表面采用陶瓷金属化方法或真空镀膜或贴金属膜片的方法做成金属化四极杆电极1.3，在两电极之间设有空隙1.4，不制作金属化电极使相邻电极之间绝缘，在质谱管的两端面也制作金属化端面电极1.5以避免电荷积累；将电极连接线从金属化的端面向真空腔体引出的方式改为金属电极引针1.6，从金属化端面电极1.5或从四极质谱管内表面电极1.3通过真空陶瓷中的金属化孔1.7引出到真空陶瓷腔体1.2外，金属电极引针1.6和金属化孔1.7之间采用金属化浆料填充烧结的方法实现真空密封，图3引线的优点是电极接触面的局部变形不会影响四极场的精度。
将离子源部位2的金属真空腔体2.7的直径可以缩小到和离子源的直径相当的尺寸，把真空腔体2.7与质量分析器连接部位的腔体孔径缩小到和金属化陶瓷微腔体四极质量分析器1相当的尺寸，以和质量分析器真空瓷管1.2直接进行金属-陶瓷的封接，电极通过电极引线2.9直接引出到外部，在离子源一端保留分析气体进入通道的真空连接入口法兰2.10，如图5所示。真空腔体2.7与电极芯柱法兰2.8之间采用真空密封连接。
将离子源部位2的陶瓷真空腔体2.7的直径可以缩小到和离子源的直径相当的尺寸，把真空腔体2.7与质量分析器连接部位采用金属环分别和陶瓷真空腔体2.7，以及质量分析器真空瓷管1.2进行金属-陶瓷的封接，电极安装或直接涂覆在瓷管真空腔体2.7的内壁面上，通过制作在瓷管真空腔体上的金属化孔引出到外部。
如果采用电子倍增器的离子检测器，则离子检测器3的真空腔体3.2的直径由电子倍增器的种类和尺寸决定，但在和质量分析器连接部位的腔体孔径缩小到和金属化陶瓷微腔体四极质量分析器1相当的尺寸，以和金属陶瓷四极质量分析器端面的陶瓷部分采用金属-陶瓷的封接技术进行真空密封，将离子检测器的电极通过制作在芯柱法兰3.3上的电极引线3.4引出到质谱管外部，如图5所示。
如果采用法拉第圆筒收集极的离子检测器3，则法拉第筒3.1直接与分析器陶瓷管采用金属-陶瓷的封接技术相封接，如图6所示。
图7为一种金属盘封离子源示意图。第一电极片2.4、第二电极片2.3等金属电极与陶瓷环2.5之间的真空密封采用真空盘封技术制作，灯丝2.1电极的引出线2.2与金属化孔2.6相封接引出。采样气体由通道入口法兰或金属管2.10引入。图7所示离子源与与图5的方案相比，没有离子源电极引线占用的空间，使真空腔体体积进一步减小，但图5方式引出线的真空密封比较简单。
工作时，将入口法兰2.10连接到质谱分析真空系统，对本发明质谱管抽真空，当达到符合测试要求的真空度后，开启为本发明配套的质谱管供电电源并击破待分析样品的管壳，采集样品气体的质谱信号，达到分析目的。
由于本发明的四极质谱管比传统的四极质谱管的腔体体积缩小百倍之多，同时质谱管能够耐高温烘烤，因此除具有传统四极质谱管的功能外，还能作为一个独立的附件与被分析真空器件一起排气，器件封离后，根据需要随时开启质谱计。由于没有附属取样真空系统，可得到真实的气体质谱图，待分析完成后，再把质谱管从器件上封离下来，从而完成真空器件的无损分析，这是本发明的主要优点。
权利要求
1.一种微腔体四极质谱管，包括四极质量分析器，离子源，离子检测器，其特征是采用陶瓷金属化四极质量分析器(1)，其中，瓷管(1.2)作为真空外壳，瓷管(1.2)内腔设有四极质量分析器的四根极杆(1.3)，在四极质量分析器(1)的两端面也设有金属化导电层(1.5)以避免电荷积累，金属电极引针(1.6)从金属化导电层(1.5)或四根极杆(1.3)内表面通过瓷管(1.2)中的金属化孔(1.7)引出到真空瓷管(1.2)腔体外，四极质量分析器(1)的瓷管(1.2)与离子源(2)和离子检测器(3)的真空腔体之间的连接为金属-陶瓷的真空密封连接；
2.根据权利要求1所述的微腔体四极质谱管，其特征是陶瓷金属化四极质量分析器(1)中的瓷管(1.2)的内部孔为双曲面型孔(1.1)，双曲面型孔(1.1)的内表面做成金属化四根极杆(1.3)的电极，相邻两电极之间为空隙(1.4)。
3.根据权利要求1所述的微腔体四极质谱管，其特征是离子源(2)的外壳为金属真空腔体(2.7)，在该真空腔体(2.7)的外端面或侧面设有分析气体进入的通道或真空连接入口法兰(2.10)，电极通过制作在芯柱法兰(2.8)的电极引线(2.9)引出到质谱管外部。
4.根据权利要求1所述的微腔体四极质谱管，其特征是离子源(2)的外壳为陶瓷真空腔体(2.7)，在该真空腔体(2.7)的外端面或侧面设有分析气体进入的通道或真空连接入口法兰(2.10)，离子源陶瓷真空腔体(2.7)与四极质量分析器(1)的瓷管(1.2)之间连接用金属环作为过渡，采用金属-陶瓷密封技术进行封接，这时电极安装或直接涂覆在瓷管真空腔体(2.7)的内壁面上，通过制作在瓷管真空腔体上的金属化孔引出到外部。
5.根据权利要求1所述的微腔体四极质谱管，其特征是离子源(2)采用真空盘封结构，即在该离子源(2)中，以陶瓷环(2.5)作为电极片之间的介质间隔，第一电极片(2.4)、第二电极片(2.3)与陶瓷环(2.5)之间以及第一电极片(2.4)与四极质量分析器(1)的端面陶瓷部分的真空密封采用真空盘封结构，该部分以瓷管(1.2)的左端面为连接面，顺序连接的次序为第一电极片(2.4)，陶瓷环(2.5)，第二电极片(2.3)，陶瓷环(2.5)，阴极灯丝电极(2.2)，陶瓷环(2.5)，入口法兰(2.10)，阴极灯丝电极(2.2)通过瓷环金属化孔(2.6)引出。
6.根据权利要求1所述的微腔体四极质谱管，其特征是所述的离子检测器(3)由电子倍增器组成的离子检测器(3.1)、提供电极引出的法兰(3.3)和电极引线(3.4)、真空腔体(3.2)组成；其真空腔体(3.2)与四极质量分析器中瓷管(1.2)的右端面采用金属-陶瓷的真空密封连接，将离子检测器的电极通过制作在芯柱法兰(3.3)上的电极引线(3.4)引出到质谱管外部。
7.根据权利要求1所述的微腔体四极质谱管，其特征是所述的离子检测器(3)中由法拉第筒组成离子检测器(3.1)，该离子检测器(3.1)直接与四极质量分析器陶瓷管(1.2)相封接。
8.根据权利要求1或2所述的微腔体四极质谱管，其特征是所述的四极质量分析器(1)内表面金属化的四根极杆(1.3)采用陶瓷金属化、真空镀膜、贴金属膜片的方法使陶瓷表面四个电极具有导电性，四个电极之间保持电绝缘。
全文摘要
微腔体四极质谱管涉及对微波器件、阴极射线管(CRT)、场发射器件、光源等电真空器件进行残余气体分析的四极质谱管，包括四极质量分析器，离子源，离子检测器，其特征是采用陶瓷金属化四极质量分析器(1)，其中，瓷管(1.2)作为真空外壳，瓷管(1.2)内腔设有四极质量分析器的四根极杆(1.3)，在四极质量分析器(1)的两端面也设有金属化导电层(1.5)以避免电荷积累，金属电极引针(1.6)从金属化导电层(1.5)或四根极杆(1.3)内表面通过瓷管(1.2)中的金属化孔(1.7)引出到真空瓷管(1.2)腔体外，四极质量分析器(1)的瓷管(1.2)与离子源(2)和离子检测器(3)的真空腔体之间的连接为金属－陶瓷的真空密封连接。
文档编号H01J49/26GK1601691SQ20041006514
公开日2005年3月30日 申请日期2004年10月27日 优先权日2004年10月27日
发明者张晓兵, 毛福明 申请人:东南大学