专利名称：低气压气体放电灯用固汞的制备方法
技术领域：
本发明涉及照明用固汞的制备方法，具体涉及一种低气压气体放电灯用固汞的制备方法。
背景技术：
目前在低气压气体放电灯用汞齐的制备工艺中，如专利88104082.7所述金属和汞加温熔制时是用水或油进行隔离保护，阻止汞蒸汽的蒸发，汞齐熔融体再经喷滴冷却剂冷却成形。其存在的缺点是1、汞齐中可能含少量的水或油，在注入灯管后会慢慢释放出来，影响灯的质量；2、熔融状态下的汞齐中各金属比重的差异会导致熔融体分层，比重大的汞易沉积在下层，使得每个汞齐颗粒中成份不均匀；3、无法保证喷滴冷却成形后的颗粒重量、大小和形状的一致性。4、采用含铅的汞齐有害于环保和人身健康。国外采用的熔融体再经喷滴惰性气体冷却成形或采用熔融喷雾塔冷却成形，也存在熔融体分层，汞齐颗粒中成份不均匀，颗粒重量、大小和形状的一致性较差等缺点。
发明内容
本发明的目的是为克服上述不足，提供一种能够对汞进行准确微量称量使灯符合汞限量标准，而且减少汞对生产场地及灯寿命期后对环境造成污染的，不含铅的，可根据不同灯的工作温度调节汞蒸汽压获得较高光输出的，产品稳定性一致性更好的一种低气压气体放电灯用固汞的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于包括有固化、粉碎、分筛，混料和成型工序，所述的固化、粉碎、分筛，混料和成型全工序是在真空或惰性气体保护下完成的；固化时充入保护气体量为0-0.3MPa；固化的加温温度为70℃-300℃，时间为0.5小时-8小时；固汞的材料是Bi、Zn、Sn、Ga、In、Cu、Ag等金属中至少一种与汞组成的合金或合金混合物；灯工作于75℃以下的固汞是Bi、Zn、Ga至少一种金属与汞组成的合金或合金混合物；灯工作于40℃至120℃的固汞是Bi-Sn-Hg合金或合金混合物；固汞中汞的重量占固汞总重量的3％至50％；所述的固化包括熔融固化，金属粉体的汞齐化、将液汞变成固体形态的汞齐或含汞混合物；所述的成型是将固化后的固汞粉体用机械成型为颗粒状。
本发明的优点是1、在真空、惰性气体保护下的制备工艺，不仅降低了汞对生产场地、周围环境的污染，而且实现了无水、无油工艺，确保固汞内不含水、油及其它有机物，有助提高灯的质量；2、良好的工艺参数使固化后的粉体不仅具有要求的释汞特性而且具有良好的成型性能包括流动特性和塑性等；3、采用机械挤压切割或压制成型，不需添加粘结剂润滑剂等有机物；并实行定量注粉，保证了颗粒大小、形状、重量的一致性；3、用机械混料，各组份混合均匀，从而使每个颗粒中组份比例均匀。4、采用含汞量3-20％主要成份为Bi、Sn、Hg的固汞，不含除汞外的限制物、有毒物制备固汞；而且使灯管工作温度范围可扩展到40℃至120℃。5、采用多组份材料的混合能更灵活地根据灯的工作温度、启动性能的要求对固汞调整获得更好的光电参数。6、在合金粉中添加其它材料在不改变固汞的汞蒸汽压-温度特性的同时提高了固汞完全熔融的温度。7、产品生产一次性合格率高。8、产品生产成本低。
图1为本发明的工艺路线图具体实施方式
下面给出具体实施例，进一步描述本发明。本发明是采用在真空或惰性气体保护下的严格隔离密闭制备工艺。
实施例1固化是两种金属粉体与汞固化、混料是对两种汞齐形态的金属与一种金属混合。将Hg、Zn粉、Bi粉按重量45∶43∶12的比例混合置于密闭罐体中，抽真空，充入20托高纯氩气，加温至180℃，保温1.0小时，制得含汞齐形态的Zn粉、Bi粉，加入固汞粉体重量1％的Ag粉，充分混合压制成圆柱体。该固汞用于日光灯、环形日光灯、紧凑型荧光灯等各类裸露荧光灯中代替液汞，具有液汞的低温良好启动性能，高温性能优于液汞，灯工作温度可到65℃以上，高于Zn-Hg合金，由于Bi的加入降低了Zn-Hg合金在正常工作温度不能完全释放而残留的汞量。
实施例2固化是一种金属粉、一种金属块与汞熔融固化，混料是对一种汞齐与一种金属进行混合。将Hg、Bi粉、In块按6∶63∶31的重量比例混合置于反应釜中，抽真空，充入0.2MPa高纯氩气，加温至200℃，保温2小时，熔融制得含汞6％的熔融汞齐，粉碎成粉，加入Bi-In-Hg合金重量1％的Ag粉，充分混合，挤压切割成圆柱体，该固汞完全熔融的温度比含汞6％的Bi-In-Hg高，颗粒表面不易溢汞。
实施例3固化是一种金属合金粉与汞固化，混料是对一种汞齐进行混合。将Bi-Sn合金粉与汞按90∶10的重量比例混合置于密闭罐体中，抽真空，充入100托高纯氩气，加温至90℃，保温3小时，制得含汞10％的Bi-Sn-Hg汞齐粉体，充分混合，压制成球体。
实施例4混料是对一种汞齐与一种汞齐形态的金属进行混合。将含汞4％的Bi-In-Hg合金粉与含汞5％的经加温固化的汞齐形态的金属Bi粉按92∶8的比例充分混合，压制成球体。
实施例5固化是一种金属粉体与汞固化，混料是对一种汞齐形态的金属进行混合。将高纯Zn粉、与Hg按重量55∶45的比例混合置于密闭罐体中，抽真空，充入20托高纯氩气，加温至150℃，保温1.0小时，制得含汞45％的固汞粉体，充分混合，压制成球体。
实施例6固化是一种金属粉、一种金属块与汞熔融固化。将高纯Zn粉、Ga与Hg按重量50∶15∶35的比例混合置于反应釜中，抽真空，充入20托高纯氩气，加温至220℃熔融，保温4.0小时，制得含汞40％的固汞粉体，加入固汞粉体重量1％的Cu粉，充分混合，挤压切割成圆柱体。
实施例7混料是对一种汞齐、一种汞齐形态的金属与一种金属进行混合。将含汞5％的Bi-In-Hg合金粉与含汞5％的经加温固化的汞齐形态的金属Bi粉及纯Ag粉按90∶8∶2的比例充分混合，压制成球体。
实施例8固化是一种金属粉、一种金属块与汞熔融固化。将Bi粉、Sn块按重量69％∶23％比例混合置于反应釜中，抽真空，充入0.2MPa高纯氩气，加温至250℃，保温5小时，制得Bi-Sn合金，再向反应釜中加入8％重量的Hg，熔融冷却粉碎成含Hg 8％的Bi-Sn-Hg合金粉，充分混合，压制成球体。通过合理的工艺参数控制，该Bi-Sn-Hg合金工作于120℃时，汞蒸汽压低于3Pa，灯能获得较高的光输出，而且材料中不含稀贵金属In，制造成本低。
实施例9固化是一种金属合金粉与汞固化，混料是对一种汞齐进行混合。将Bi粉、Sn块、In块按重量74∶21∶5份的比例混合置于反应釜中，抽真空，充入0.2MPa高纯氩气，加温至240℃，保温5小时，熔融冷却粉碎成Bi-Sn-In合金粉；再将合金粉与汞按90∶10的重量比例混合置于密闭罐体中，抽真空，充入100托高纯氩气，加温至70℃，保温2小时，制得含汞10％的Bi-Sn-In-Hg汞齐粉体，充分混合，压制成球体。
实施例10固化是一种金属粉、一种金属块与汞熔融固化。将Bi粉、Sn块、Hg按重量60∶30∶10的比例混合置于反应釜中，抽真空，充入0.2MPa高纯氩气，加温至240℃，保温5小时，熔融冷却粉碎成Bi-Sn-Hg合金粉，合金粉与Zn粉按95∶5的重量比例充分混合，压制成球体。
操作步骤为第一步对液汞进行固体化，将金属块或金属粉与汞按一定比例混合进行加温，一种是熔融冷却后成固体合金块或固体合金粉，另一种是加温生成含汞固体粉末或汞齐形态的金属。固化在真空、惰性气体密闭的容器中进行，此时由于加温汞蒸汽压较大，但严格的密闭系统，确保了生产场地的环境卫生。汞占固汞总重量的比例从3％-50％，加温时充入保护气体量、温度、时间随不同产品需要的不同而不同，充入保护气体量从0-0.3MPa，温度70℃-300℃，时间为0.5小时-8小时，通过对汞比例、温度时间曲线、充气压力的综合选择控制使固化后的中间原料既具有良好的释汞性能又有具有良好的流动特性和成型特性。第二步将固化后含汞的中间固体粉过筛，大颗粒再粉碎，粉碎后再过筛；第三步过筛后的粉体为避免大颗粒与小颗粒混合不均匀，采用混料机混料，充分混合均匀。混料是对一种或多种汞齐、一种或多种汞齐形态的金属与一种或多种金属进行机械的充分混合。第四步混合均匀的粉体送入成型机，成型通过挤压切割或压制成型，成型采用定量、间歇注粉方式来确保颗粒重量、成份的一致性；成型可根据需要做成圆柱体、球体、立方体等，成型利用所选择的粉体本身的成型性能在压力作用下成型，不添加有机粘接剂或其它有机物。全过程在充入惰性气体的密闭箱中进行，无汞蒸汽排放。
权利要求
1.低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于包括有固化、粉碎、分筛，混料和成型工序，所述的固化、粉碎、分筛，混料和成型全工序是在真空或惰性气体保护下完成的；固化时充入保护气体量为0-0.3MPa；固化的加温温度为70℃-300℃，时间为0.5小时-8小时；固汞的材料是Bi、Zn、Sn、Ga、In、Cu、Ag等金属中至少一种与汞组成的合金或合金混合物；灯工作于75℃以下的固汞是Bi、Zn、Ga至少一种金属与汞组成的合金或合金混合物；灯工作于40℃至120℃的固汞是Bi-Sn-Hg合金或合金混合物；固汞中汞的重量占固汞总重量的3％至50％；所述的固化包括熔融固化，金属粉体的汞齐化、将液汞变成固体形态的汞齐或含汞混合物；所述的成型是将固化后的固汞粉体用机械成型为颗粒状。
2.根据权利要求1所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的固化是至少一种金属粉体与汞固化。
3.根据权利要求1所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的固化是至少一种金属粉、金属块与汞熔融固化。
4.根据权利要求1所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的固化是至少一种金属合金粉与汞固化。
5.根据权利要求1所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的混料是对至少一种汞齐进行混合。
6.根据权利要求1所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的混料是对至少一种汞齐与至少一种汞齐形态的金属进行混合。
7.根据权利要求1所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的混料是对至少一种汞齐与至少一种金属进行混合。
8.根据权利要求1所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的混料是对至少一种汞齐形态的金属进行混合。
9.根据权利要求1所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的混料是对至少一种汞齐形态的金属与至少一种金属混合。
10.根据权利要求1所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的混料是对至少一种汞齐、至少一种汞齐形态的金属与至少一种金属进行混合。
11.根据权利要求1所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的固汞在低气压气体放电灯工作于75℃以下的固汞是Bi-Zn-Hg组成的合金，Hg含量比占固汞总重量比的25-50％。
12.根据权利要求1所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的固汞在低气压气体放电灯工作于75℃以下的固汞是由Zn-Ga-Hg组成的合金，Hg含量比占固汞总重量比的25-50％。
13.根据权利要求1所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的固汞在低气压气体放电灯工作于75℃以下的固汞是以Bi、Zn、Ga至少一种金属与汞组成的合金为主要材料，辅以In、Cu、Ag等金属组成的合金，辅助材料比例为固汞总重量的0-15％。
14.根据权利要求1所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的固汞在低气压气体放电灯工作于40℃-120℃范围，是采用含汞量为3-20％的固汞是Bi-Sn-Hg合金。
15.根据权利要求1所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的固汞在低气压气体放电灯工作于40℃-120℃范围，是采用含汞量为3-20％的固汞是Bi、Sn、Hg辅以与Zn、In、Cu、Ag等金属组成的合金。
16.根据权利要求1所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的固汞在低气压气体放电灯工作于40℃-120℃范围，是采用含汞量为3-20％的固汞，是Bi-Sn-Hg合金与Zn、In、Cu、Ag等金属组成的混合物组成。
17.根据权利要求14或15或16所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的Bi-Sn-Hg合金中Hg的重量占固汞总重量比例为3-20％，Bi、Sn的总重量占固汞总重量比例为80-97％，其中Bi的重量占固汞总重量比例为12-45％，Sn的重量占固汞总重量比例为45-85％。
18.根据权利要求15或16或17所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的Zn、In、Cu、Ag等辅助材料的总添加重量比例为Bi、Sn、Hg总重量的0-20％。
19.根据权利要求1所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的压力成型是机械压制成型。
20.根据权利要求1所述的低气压气体放电灯用固汞的制备方法，其特征在于所述的压力成型是机械挤压切割成型。
全文摘要
本发明涉及照明用固汞的制备方法，具体涉及一种低气压气体放电灯用固汞的制备方法。其特征在于包括有固化、粉碎、分筛，混料和成型工序，所述的固化、粉碎、分筛，混料和成型全工序是在真空或惰性气体保护下完成的；固化时充入保护气体量为0－0.3MPa；固化的加温温度为70℃－300℃，时间为0.5小时－8小时；固汞的材料是Bi、Zn、Sn、Ga、In、Cu、Ag等金属中至少一种与汞组成的合金或合金混合物；固汞中汞的重量占固汞总重量的3％至50％；本发明能够对汞进行准确称量使灯符合汞限量标准，减少汞的污染，不含铅；可根据灯的工作温度调节汞蒸汽压获得高光输出，通过多组份材料的混合改善灯的启动性能，不改变固汞特性提高固汞熔点；产品稳定性一致性好，成本低。
文档编号H01J61/24GK1779881SQ20051010016
公开日2006年5月31日 申请日期2005年9月30日 优先权日2005年9月30日
发明者何志明 申请人:何志明