一种压力毛细管电色谱质谱接口装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及检测仪器领域，特别是涉及一种压力毛细管电色谱质谱接口装置。本发明提供一种毛细管电色谱质谱接口装置，包括金属铸件、喷针，金属铸件为中空的柱形结构，柱形结构的一个端面上设有毛细管色谱柱接入装置，另一个端面上设有喷针口，喷针的入口位于金属铸件内，喷针的喷嘴通过喷针口伸出金属铸件，金属铸件的外侧壁上还设有加电电极和雾化器入口，还包括雾化器，雾化器通过雾化器入口接入金属铸件内并与喷针相连，喷针的入口与毛细管色谱柱接入装置之间设有二通。本发明所提供的毛细管电色谱质谱接口装置，能有效改善在流动相中可以电离的物质的分析效率，极大提高柱效，且具有喷雾效果好、离子化效率高、信号强度高等优点。
【专利说明】一种压力毛细管电色谱质谱接口装置
【技术领域】
[0001] 本发明涉及检测仪器领域，特别是涉及一种压力毛细管电色谱质谱（PCEC-MS)接 口装置。
【背景技术】
[0002] 毛细管电色谱、纳喷离子源和质量分析器联用已经成为当今药物混合物分离和分 析的高效在线技术。毛细管电色谱是一种使用小直径、填充的熔融硅毛细管柱的技术，它 结合了非常高效的毛细管区带电泳和反相液相色谱的优点，使其与质谱联用具有巨大的优 势。
[0003] 近几年来，大量的毛细管电泳-质谱（capillary electrophoresis mass spectrometry, CE-MS)联用技术被报道，并被实际应用于很多实验室分析检测技术中。但 是，现有技术中的毛细管电泳-质谱仪在实际使用过程中依然存在诸多问题，所以对毛细 管电泳-质谱仪各部件的改进工作已经成为近几年在本领域的一个研究热点。
[0004] 毛细管电色谱质谱联用仪接口装置是一种连接毛细管电色谱、纳喷离子源和质量 分析器的装置，其作用是将离子从纳喷离子源引入质谱真空系统后进行质量聚焦和分离， 提高离子的离子化效率和传输效率。
[0005] 目前，毛细管电色谱质谱联用仪接口设计主要采用补流装置，该设计的主要缺点 在于容易造成喷雾效果的不稳定，从而导致样品浓度的降低和检查灵敏度的降低；同时，补 流装置极大增加了该装置的加工难度，与无补流装置的接口装置相比，需要更高的加工精 度，造成加工成本的极大提高。
【发明内容】
[0006] 鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种无补流的实现离子聚 焦和产生离子碎片的毛细管电色谱质谱接口装置，用于解决现有技术中的问题。
[0007] 为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种毛细管电色谱质谱接 口装置，包括金属铸件、喷针，所述金属铸件为中空的柱形结构，所述柱形结构的一个端面 上设有毛细管色谱柱接入装置，另一个端面上设有喷针口，所述喷针的入口位于金属铸件 内，喷针的喷嘴通过所述喷针口伸出金属铸件，所述金属铸件的外侧壁上还设有加电电极 和雾化器入口，还包括雾化器，所述雾化器通过雾化器入口接入金属铸件内并与喷针相连， 所述喷针的入口与毛细管色谱柱接入装置之间设有二通，所述二通的两端分别与毛细管色 谱柱接入装置和喷针的入口相连。
[0008] 优选的，所述雾化器与喷针的夹角为90°。
[0009] 优选的，所述二通由金属材料制成。
[0010] 更优选的，毛细管色谱柱末端和喷针的入口端套有PEEK管并通过PEEK头固定于 无死体积的二通上。
[0011] 优选的，所述通过毛细管色谱柱接入装置所接入的毛细管色谱柱的末端与喷针喷 嘴之间的长度为3?10cm。
[0012] 优选的，所述喷针与通过毛细管色谱柱接入装置所接入的毛细管色谱柱同轴心。
[0013] 优选的，所述的喷针的雾化器接入处与喷针的喷嘴之间的距离为2?10_。
[0014] 所述金属铸件为雾化器、毛细管色谱柱接入装置和喷针的载体。
[0015] 优选的，所述金属铸件为加电部位，加电电压为2?5KV。
[0016] 优选的，所述金属铸件为不锈钢铸件。
[0017] 本发明第二方面提供所述毛细管电色谱质谱接口装置在制备毛细管电色谱质谱 联用仪器领域的用途。
[0018] 本装置可适用的毛细管色谱柱内径为100?150 μ m，喷针内径为20 μ m，末端拉伸 变为1?5 μ m的孔径，通过二通实现压力毛细管电色谱和质谱的相连，可以得到理想的质 谱所需要的喷雾效果。
[0019] 如上所述，本发明所提供的毛细管电色谱质谱接口装置，可以通过毛细管电色谱 施加电压于毛细管色谱柱始端，能有效改善在流动相中可以电离的物质的分析效率，极大 提高柱效。本发明具有喷雾效果好、离子化效率高、信号强度高等优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0020] 图1显示为本发明毛细管电色谱质谱接口装置示意图。
[0021] 图2显示为压力毛细管电色谱质谱联用仪流程图。
[0022] 元件标号说明
[0023] 1毛细管色谱柱
[0024] 2金属铸件
[0025] 3雾化器
[0026] 4加电电极
[0027] 5 喷针
[0028] 6 二通
[0029] 7毛细管色谱柱接入装置
[0030] 8 喷针口
[0031] 9雾化器入口
[0032] 10 质谱
[0033] 11微流泵
[0034] 12混合阀
[0035] 13六通阀
[0036] 14分流管
[0037] 15毛细管色谱柱
[0038] 16雾化器
[0039] 17 喷针
[0040] I8高压电
[0041] 19高压电源
[0042] 20不锈钢铸件
【具体实施方式】
[0043] 以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明 书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
[0044] 请参阅图1至图2。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用 以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可 实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调 整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技 术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如"上"、"下"、"左"、"右"、"中间"及 "一"等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的 改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
[0045] 如图1所示一种毛细管电色谱质谱接口装置，包括金属铸件2、雾化器3、喷针5和 二通6,金属铸件2为中空的柱形结构，柱形结构的一个端面上设有毛细管色谱柱接入装置 7,另一个端面上设有喷针口 8,所述喷针5的入口位于金属铸件2内，喷针5的喷嘴通过所 述喷针口 8伸出金属铸件2,金属铸件2的外侧壁上还设有加电电极4和雾化器入口 9,雾 化器3通过雾化器入口 9接入金属铸件2内并与喷针5相连，雾化器3与喷针5的夹角为 90°，二通6位于喷针5的入口与毛细管色谱柱接入装置7之间，二通6的两端分别与通过 毛细管色谱柱接入装置7所接入的毛细管色谱柱1的末端和喷针5的入口相连（毛细管色 谱柱1末端和喷针5的入口端套有PEEK管并通过PEEK头固定于无死体积的二通6上），二 通6由金属材料制成，喷针5与通过毛细管色谱柱接入装置7所接入的毛细管色谱柱1同 轴心，以确保喷雾的连续稳定，通过毛细管色谱柱接入装置7所接入的毛细管色谱柱1的末 端与喷针5喷嘴之间的长度为3?10cm(由于距离相对较长，图1中省略了中段部分），喷 针5的雾化器3接入处与喷针5的喷嘴之间的距离为2?10mm，金属铸件2为雾化器3、毛 细管色谱柱接入装置7和喷针5的载体，所述金属铸件2为加电部位，喷针处所加电压以达 到流动相雾化效果最大为最佳电压，通常加电电压为2?5KV，可通过质谱实现接地，与加 电四通可以公用同一接地装置，以确保毛细管色谱柱两端的电压差稳定，雾化器3使用N2， 可以使用质谱所用的N2。通过该装置，使经毛细管色谱柱分离物质加电成为带电粒子喷雾 进入质谱。本装置可适用的毛细管色谱柱内径为1〇〇?150 μ m，喷针的内径为20 μ m，末端 拉伸变为1?5 μ m的孔径。本发明所提供的毛细管电色谱质谱接口装置具有喷雾效果好、 离子化效率高、信号强度高等优点。
[0046] 图2为压力毛细管电色谱质谱联用仪流程图，为本发明所提供的毛细管电色谱质 谱接口装置的一个应用实例，流动相通过两个微流泵11在混合阀12混合，通过两个泵可 以实现梯度洗脱；样品通过六通阀13进入流动相通路，进入四通，超过质谱所需的流动相 通过四通的分流管14流入废液池；剩余流动相通过毛细管色谱柱15进行样品分离并可通 过四通处施加高压电18增加带点物质的分离；分离后的样品进入不锈钢铸件20内的喷针 17,在雾化器16及高压电源19的作用下，去除流动相成为带点离子进入质谱10,进行样品 的定性和定量分析。分流管的分流比可以通过调节分流管的长度实现，确保到达质谱的流 量符合质谱的需要。毛细管色谱柱的始端所加电压范围为〇?30KV范围之间，通过均衡系 统稳定性和柱效提高来调节所加电压。喷针可固定于滑动的轨道上，通过轨道的移动及喷 针的长度调节喷针末端与质谱的距离。所用的毛细管色谱柱粒径范围为1?5μπι，适用于 绝大部分填料，但要注意电压对部分填料的影响。
[〇〇47] 综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。 [〇〇48] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因 此，举凡所属【技术领域】中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【权利要求】
1. 一种毛细管电色谱质谱接口装置，其特征在于，包括金属铸件（2)、喷针（5)，所述 金属铸件（2)为中空的柱形结构，所述柱形结构的一个端面上设有毛细管色谱柱接入装置 (7)，另一个端面上设有喷针口（8)，所述喷针（5)的入口位于金属铸件（2)内，喷针（5)的 喷嘴通过所述喷针口（8)伸出金属铸件（2)，所述金属铸件（2)的外侧壁上还设有加电电 极（4)和雾化器入口（9)，还包括雾化器（3)，所述雾化器（3)通过雾化器入口（9)接入金 属铸件（2)内并与喷针（5)相连，所述喷针（5)的入口与毛细管色谱柱接入装置（7)之间 设有二通（6)，所述二通（6)的两端分别与通过毛细管色谱柱接入装置（7)所接入的毛细管 色谱柱（1)的末端和喷针（5)的入口相连。
2. 如权利要求1所述的一种毛细管电色谱质谱接口装置，其特征在于，所述雾化器（3) 与喷针（5)的夹角为90°。
3. 如权利要求1所述的一种毛细管电色谱质谱接口装置，其特征在于，所述二通（6)由 金属材料制成。
4. 如权利要求3所述的一种毛细管电色谱质谱接口装置，其特征在于，毛细管色谱柱 (1) 末端和喷针（5)的入口端套有PEEK管并通过PEEK头固定于无死体积的二通（6)上。
5. 如权利要求1所述的一种毛细管电色谱质谱接口装置，其特征在于，所述通过毛细 管色谱柱接入装置（7)所接入的毛细管色谱柱（1)的末端与喷针（5)喷嘴之间的长度为 3 ?10cm〇
6. 如权利要求1所述的一种毛细管电色谱质谱接口装置，其特征在于，所述喷针（5)与 通过毛细管色谱柱接入装置（7)所接入的毛细管色谱柱（1)同轴心。
7. 如权利要求1所述的一种毛细管电色谱质谱接口装置，其特征在于，所述喷针（5)的 雾化器接入处与喷针（5)的喷嘴之间的距离为2?10_。
8. 如权利要求1所述的一种毛细管电色谱质谱接口装置，其特征在于，所述金属铸件 (2) 为加电部位，加电电压为2?5KV。
9. 如权利要求1-8任一权利要求所述的毛细管电色谱质谱接口装置在制备毛细管电 色谱质谱联用仪器领域的用途。
【文档编号】H01J49/04GK104103487SQ201410368081
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年7月30日 优先权日:2014年7月30日
【发明者】闫超, 陈长功, 王彦, 谷雪, 吴谦, 余欣蔚, 潘喆敏, 侯玉洁 申请人:上海交通大学