专利名称：一种快速检测乳制品中三聚氰胺的方法
技术领域：
本发明属于食品分析技术领域，涉及一种乳制品中三聚氰胺的检测方法，特别是一种定性分析乳制品中是否含有三聚氰胺的方法。
背景技术：
三鹿婴幼儿问题奶粉事件曝光后，各乳制品厂对所收原奶及出厂乳制产品都要进行三聚氰胺含量的测定。目前三聚氰胺的检测方法主要是仪器方法，如酶联反应试剂盒法、 固相萃取与高效液相色谱联用法、液质联用法、气质联用法、毛细管电泳质谱法等。这些检测方法需要专业人员操作，耗时较长，检测费用高昂。据报道，受检测速度的影响，许多原奶由于排队等候检测时间过长导致变质而被倒掉。因此，寻找一种简便快速、操作容易的三聚氰胺检测方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、快速的检测乳制品中是否含有三聚氰胺的三聚氰胺定性检测方法。本发明的三聚氰胺定性检测方法是以纯牛奶做参照，通过比对实验进行的，其检测步骤如下
1)在两支试管中分别加入5滴样品乳制品和已知未含三聚氰胺的纯牛奶，各加入4滴 1%苦味酸溶液，混合均勻；
2)用10%氢氧化钠溶液或2mol/L醋酸溶液调节溶液的pH值为7 8；
3)在两支试管中各加入1滴指示剂溶液，观测颜色，两支试管中溶液颜色一致表示样品乳制品中不含三聚氰胺，颜色不一致说明样品乳制品中含有三聚氰胺。其中，所述的指示剂溶液是甲基蓝、酚酞、0. 01mol/L KMnO4溶液中的一种。进一步地，当选择甲基蓝做指示剂时，调节溶液的PH值为8 ；选择酚酞做指示剂时，调节溶液的PH值为7. 5 ；选择KMnO4做指示剂时，调节溶液的pH值为7。除另有说明，本发明中所有的百分数是指重量百分数。本发明的检测原理是在牛奶(或乳制品)中加入适量苦味酸，然后滴加NaOH溶液，可以发现，当pH值在6. 5 9. 0之间时，不含三聚氰胺的牛奶(或乳制品)在滴加NaOH 溶液时PH值变化缓慢，具有缓冲作用；而含有三聚氰胺的牛奶(或乳制品)由于三聚氰胺与苦味酸生成沉淀而无缓冲作用，同样条件下滴加NaOH溶液时pH值变化较快。在pH值大于6. 5后加入指示剂(甲基蓝、酚酞或高锰酸钾)溶液，继续等量滴加 NaOH溶液做比对实验，至一定量时，两种牛奶溶液因pH值不同而颜色有明显差异，从而检测出在牛奶(或乳制品)中是否含有三聚氰胺。利用本发明的检测方法对乳制品进行初检，检测过程仅需要1 2min，可以快速地筛选出原奶或乳制品中的不合格产品，然后再利用仪器对其进行定量检测，对于不含三聚氰胺的原奶或乳制品不必再进行繁琐的定量检测，大大节省了检测时间，节约了检测成本。本发明提供的乳制品中三聚氰胺定性检测方法采用化学分析方法，具有检测速度快、费用低廉、检出限低、灵敏度高等优点，而且检测方法设备简单、操作方便，容易向养殖户和食品企业推广应用。
具体实施例方式实施例1 以甲基蓝为指示剂检测原奶中的三聚氰胺。1)在一支试管中加入5滴原奶样品，滴加4滴1%苦味酸溶液，混合均勻；取另一支试管，加入5滴未含三聚氰胺的纯牛奶，滴加4滴1%苦味酸溶液，混合均勻。2)用10%氢氧化钠溶液或2mol/L醋酸溶液调节溶液的pH值为8。3)在两支试管中各加入1滴甲基蓝指示剂溶液，观测两支试管中溶液的颜色。此时未含三聚氰胺纯牛奶的颜色呈黄绿色，如果原奶样品中不含三聚氰胺，其颜色也为黄绿色，如果原奶样品中含有三聚氰胺，其颜色呈棕绿色。本方法的检出限为0. 01mg/L。实施例2 以酚酞为指示剂检测原奶中的三聚氰胺。1)在一支试管中加入5滴原奶样品，滴加4滴1%苦味酸溶液，混合均勻；取另一支试管，加入5滴未含三聚氰胺的纯牛奶，滴加4滴1%苦味酸溶液，混合均勻。2)用10%氢氧化钠溶液或2mol/L醋酸溶液调节溶液的pH值为7. 5。3)在两支试管中各加入1滴酚酞指示剂溶液，观测两支试管中溶液的颜色。此时未含三聚氰胺纯牛奶的颜色呈黄色，如果原奶样品中不含三聚氰胺，其颜色也为黄色，如果原奶样品中含有三聚氰胺，其颜色呈红色。本方法的检出限为0. 01mg/L。实施例3 以高锰酸钾为指示剂检测原奶中的三聚氰胺。1)在一支试管中加入5滴原奶样品，滴加4滴1%苦味酸溶液，混合均勻；取另一支试管，加入5滴未含三聚氰胺的纯牛奶，滴加4滴1%苦味酸溶液，混合均勻。2)用10%氢氧化钠溶液或2mol/L醋酸溶液调节溶液的pH值为7。3)在两支试管中各加入1滴0. 01mol/L KMnO4溶液指示剂溶液，观测两支试管中溶液的颜色。此时未含三聚氰胺纯牛奶的颜色呈黄绿色，如果原奶样品中不含三聚氰胺，其颜色也为黄绿色，如果原奶样品中含有三聚氰胺，其颜色呈深棕色。本方法的检出限为0. lmg/L。
权利要求
1.一种快速检测乳制品中三聚氰胺的方法，是以纯牛奶做参照，通过比对实验进行，其步骤如下1)在两支试管中分别加入5滴样品乳制品和已知未含三聚氰胺的纯牛奶，各加入4滴 1%苦味酸溶液，混合均勻；2)用10%氢氧化钠溶液或2mol/L醋酸溶液调节溶液的pH值为7 8；3)在两支试管中各加入1滴指示剂溶液，观测颜色，两支试管中溶液颜色一致表示样品乳制品中不含三聚氰胺，颜色不一致说明样品乳制品中含有三聚氰胺；其中，所述的指示剂溶液是甲基蓝、酚酞、O.Olmol/L KMnO4溶液中的一种；所有百分数均为重量百分数。
2.根据权利要求1所述的快速检测乳制品中三聚氰胺的方法，其特征是当选择甲基蓝做指示剂时，调节溶液的PH值为8。
3.根据权利要求1所述的快速检测乳制品中三聚氰胺的方法，其特征是当选择酚酞做指示剂时，调节溶液的PH值为7. 5。
4.根据权利要求1所述的快速检测乳制品中三聚氰胺的方法，其特征是当选择KMnO4 做指示剂时，调节溶液的PH值为7。
全文摘要
一种快速检测乳制品中三聚氰胺的方法，步骤如下1)在两支试管中分别加入5滴样品乳制品和已知未含三聚氰胺的纯牛奶，各加入4滴1%苦味酸溶液，混合均匀；2)用10%氢氧化钠溶液或2mol/L醋酸溶液调节溶液pH值为7～8；3)各加入1滴指示剂溶液，颜色一致表示样品乳制品中不含三聚氰胺，颜色不一致说明样品乳制品中含有三聚氰胺。本发明的三聚氰胺定性检测方法检测过程仅需1～2min，具有检测速度快、费用低廉、检出限低、灵敏度高等优点，而且检测方法设备简单、操作方便，容易向养殖户和食品企业推广应用。
文档编号G01N21/78GK102183515SQ201110032760
公开日2011年9月14日 申请日期2011年1月30日 优先权日2011年1月30日
发明者杨丽娟, 王彩荣, 王璟琳, 贾忠明, 陈春, 魏云峰 申请人:长治学院