专利名称：一种耐高温松香基助焊剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种助焊剂，特别涉及一种耐高温松香基助焊剂，用于电路一级封装。
背景技术：
铅的质量含量>85%的高铅钎料在高温微电子封装中应用广泛。这类钎料有着优良的综合性能:首先，熔点在300°C左右，较高的熔点使得电子器件在二级封装回流焊时不会使上一级封装中的钎料熔化，从而避免了芯片连接失效；其次，当铅质量含量在85-100%之间变化时液固相线温区较小，从而可使焊点获得良好的焊接效果；再次，高铅钎料与Cu、Ni等常用焊盘的润湿性较好，力学性也能满足其使用要求。高铅钎料优良的综合性能使其在微电子一级封装中占着举足轻重的地位。但是，随着欧盟RoHS指令的出台在电子工业界引发了一轮无铅技术的革命，各国已相继立法来限制铅在微电子行业中的使用。目前全球范围内替代含铅钎料的低、中温无铅钎料已基本成熟，并进入大规模产业化应用阶段，然而目前还没有合适的高温无铅替代品，因而高铅钎料在RoHS指令中仍处于豁免状态。虽然高铅钎料在RoHS指令中仍处于豁免状态，但业界寻找其替代品的努力一直没有停止，目前研究比较多的几种合金集为Au-Sn合金，B1-Sb合金，Zn-Al合金，Sn-Sb合金等。
高温钎料用的助焊剂由于使用温度高，在焊接时很容易出现变质、失活等现象，焊后出现残留物变黑、焊点空洞等缺陷，因此，不论是高铅钎料还是高铅替代钎料，对与其配套的助焊剂都提出了更高的要求。现有高温钎料的助焊剂都是以普通松香和/或氢化松香作为主要成分，其主要缺点为:软化点较低，焊接过程中容易出现碳化，焊接过程中过早分解，起不到焊后保护的作用，使其电气性能下降。现有的高温钎料的助焊剂中添加的活性剂基本为丁二酸、水杨酸或邻苯二甲酸，其主要缺点为:这些物质的沸点和热分解温度都过低，导致在焊接过程中这些物质会过早蒸发或者过早分解，使其过早失效，影响助焊效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种耐高温性能好、绝缘性优的耐高温松香基助焊剂。本发明解决上述问题所采用的技术方案是:该耐高温松香基助焊剂，其特殊之处在于包括以下重量份的组分:丙烯酸改性松香5-20份，聚合松香10-30份，酚醛改性松香10-30份，触变剂1-7份，活性剂4-10份，抗氧剂0-3份，缓蚀剂0-0.5份，溶剂20-50份。本发明所述酚醛改性松香由以下方法制得:
(1)通氮气保护,赶走容器内的空气,加入100份松香并加热至融化；
(2)升温至190°C，缓慢加入20-40份酚醛浆，边加边搅拌；(3)加入完毕后升温至240°C，加入季戊四醇和硬脂酸锌，保温Ih；
(4)升温到260°C，保温8h，真空干燥，得到酚醛改性松香。本发明所述丙烯酸改性松香由以下方法制得:取100份松香和20-100份丙烯酸，在200-240°C条件下反应制得。本发明所述溶剂为正丁醇，二乙二醇单丁醚，二乙二醇二丁醚，二丙二醇丁醚，三丙二醇丁醚，二缩三丙二醇的其中一种或其几种的混合物。本发明所述活性剂为丁二酸，癸二酸，软脂酸，苯基琥珀酸，环己胺盐酸盐，二溴丁烯二醇，二溴乙基苯中的其中一种或几种的混合物。本发明所述抗氧剂为对苯二酚。本发明所述缓蚀剂为苯并三氮唑，苯并咪唑，乙基咪唑，三乙胺，十二胺中的一种或其中几种的混合物。本发明所述触变剂为氢化蓖麻油、聚酰胺蜡或气相二氧化硅。
本发明的耐高温松香基助焊剂由以下重量份的组分组成:丙烯酸改性松香5-20份，聚合松香10-30份，酚醛改性松香10-30份，触变剂1-7份，活性剂4-10份，抗氧剂0_3份，缓蚀剂0-0.5份，溶剂20-50份。本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果:
(I)在耐高温松香基助焊剂的配方中加入了酚醛改性松香，大幅度提高了耐高温松香基助焊剂的耐闻温性，提闻绝缘性。表I
组分I丙烯酸改性松香I聚合松香I酚醛改性松香I普通松香I氢化蓖麻油I癸二酸I对苯二酚I乙基咪唑I二乙二醇单丁醚
实验组 10_15_20_O_4_8_I_0.550_
对照组 10_15_O_20_4_8_I_0.550_
取以上述两组配方，用数字高阻计分别测量，25摄氏度，相对湿度40%，测量电阻率，得到实验组为1.26X IO13欧姆，对照组为8.9X IO11欧姆，可以看出使用酚醛改性松香能有效提闻助焊剂的电阻率，从而提闻电气绝缘性。在350摄氏度条件下，将实验组和对照组加热lOmin，测量其质量损失，实验组为25%，观察实验组表面无碳化现象；对照组为50%，观察其表面明显发黑。由此可以得到加入酚醛改性松香可以大幅度提高其耐高温性。(2)在耐高温松香基助焊剂中加入以癸二酸和苯基琥珀酸的重量比为10:6的混合物能够大幅度提闻耐闻温松香基助焊剂闻温下的活性。在松香、氢化蓖麻油、二乙二醇二丁醚重量为100:10:100的助焊剂中，加入A组:癸二酸和苯基琥珀酸的重量比为10:6的混合物作为活性剂；
B组:癸二酸和苯基琥珀酸的重量比为10:7的混合物作为活性剂；
C组:癸二酸和苯基琥珀酸的重量比为10:5的混合物作为活性剂；
D组:癸二酸和苯基琥珀酸的重量比为10:6的混合物作为活性剂；
E组:丁二酸和己二酸的重量比为10:6的混合物作为活性剂；
F组:丁二酸和己二酸的重量比为10:7的混合物作为活性剂；
G组:丁二酸和己二酸的重量比为10:5的混合物作为活性剂；
H组:丁二酸和己二酸的重量比为10:4的混合物作为活性剂。在350摄氏度下测试焊接，测量其焊接后的扩展率，A:88%，B:85%，C:85%，D:84%，E:55%, F:57%, G:54%，H:52%。由此可知癸二酸和苯基琥珀酸的混合物比丁二酸和己二酸混合物制造的耐高温松香基助焊剂的高温活性好，且癸二酸和苯基琥珀酸的质量比为10:6的时候最好。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。实施例1-实施例48中耐高温松香基助焊剂的组成如表2-表5所示。表2:实施例1-实施例16的组分配方表。
权利要求
1.一种耐高温松香基助焊剂，其特征在于包括以下重量份的组分:丙烯酸改性松香5-20份，聚合松香10-30份，酚醛改性松香10-30份，触变剂1_7份，活性剂4_10份，抗氧剂0-3份，缓蚀剂0-0.5份，溶剂20-50份。
2.根据权利要求1所述的耐高温松香基助焊剂，其特征在于所述酚醛改性松香由以下方法制得: (1)通氮气保护,赶走容器内的空气,加入100份松香并加热至融化； (2)升温至190°C，缓慢加入20-40份酚醛浆，边加边搅拌； (3)加入完毕后升温至240°C，加入季戊四醇和硬脂酸锌，保温Ih； (4)升温到260°C ，保温8h，真空干燥，得到酚醛改性松香。
3.根据权利要求1或2所述的耐高温松香基助焊剂，其特征在于所述丙烯酸改性松香由以下方法制得:取100份松香和20-100份丙烯酸，在200-240°C条件下反应制得。
4.根据权利要求1或2所述的耐高温松香基助焊剂，其特征在于:所述溶剂为正丁醇，二乙二醇单丁醚，二乙二醇二丁醚，二丙二醇丁醚，三丙二醇丁醚，二缩三丙二醇的其中一种或其几种的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的耐高温松香基助焊剂，其特征在于:所述活性剂为丁二酸，癸二酸，软脂酸，苯基琥珀酸，环己胺盐酸盐，二溴丁烯二醇，二溴乙基苯中的其中一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的耐高温松香基助焊剂，其特征在于:所述抗氧剂为对苯二酚。
7.根据权利要求1或2所述的耐高温松香基助焊剂，其特征在于:所述缓蚀剂为苯并三氮唑，苯并咪唑，乙基咪唑，三乙胺，十二胺中的一种或其中几种的混合物。
8.根据权利要求1或2所述的耐高温松香基助焊剂，其特征在于:所述触变剂为氢化蓖麻油、聚酰胺蜡或气相二氧化硅。
9.根据权利要求1所述的耐高温松香基助焊剂，其特征在于由以下重量份的组分组成:丙烯酸改性松香5-20份，聚合松香10-30份，酚醛改性松香10-30份，触变剂1_7份，活性剂4-10份，抗氧剂0-3份，缓蚀剂0-0.5份，溶剂20-50份。
全文摘要
本发明涉及一种耐高温松香基助焊剂，它包括以下重量份的组分丙烯酸改性松香5-20份，聚合松香10-30份，酚醛改性松香10-30份，触变剂1-7份，活性剂4-10份，抗氧剂0-3份，缓蚀剂0-0.5份，溶剂20-50份。在耐高温松香基助焊剂的配方中加入了酚醛改性松香，大幅度提高了耐高温松香基助焊剂的耐高温性，提高绝缘性。
文档编号B23K35/363GK103212923SQ201310163789
公开日2013年7月24日 申请日期2013年5月7日 优先权日2013年5月7日
发明者张玉, 顾小龙, 杨倡进, 金霞, 刘宝祥 申请人:浙江省冶金研究院有限公司