一种激光点焊与真空钎焊复合焊接不锈钢海水滤芯的方法与流程

文档序号:16518561发布日期:2019-01-05 09:48阅读:341来源:国知局

本发明涉及到海水净化领域的不锈钢海水滤芯,具体的说是一种激光点焊与真空钎焊复合焊接不锈钢海水滤芯的方法。



背景技术:

海水滤芯作为海水净化设备重要的构件,由内骨架、滤层护网、过滤网、外护网等组成,主要连接方法有熔焊、堆焊、热烧结等。

而在现有技术中,不锈钢海水滤芯目前主要是手工电弧焊,但是由于过滤网与内骨架焊点多、连接点小,容易出现未焊上或未焊透、熔蚀、焊穿等缺陷,焊接效率特别低,同时需要大量的焊材。



技术实现要素:

为了解决现有技术中采用手工电弧焊来焊接不锈钢海水滤芯存在的焊接不牢固、熔蚀、焊接效率低等问题,本发明提供了一种用于不锈钢海水滤芯的复合焊接方法,该焊接方法的母材几乎不融化,不仅能够提高接头的连接强度和力学性能,而且焊接时温度较低,能够有效防止接头处产生氮化物、碳化物、碳氮化物以降低其性能,避免组织性能变化问题,焊接后的接头无缺陷、洁净度高、性能优异。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种激光点焊与真空钎焊复合焊接不锈钢海水滤芯的方法,首先对不锈钢海水滤芯的内骨架和过滤网待焊部位进行表面预处理,而后用夹具固定待焊部位,其次,采用激光点焊对待焊部位按照过滤网圈数在内骨架表面进行点焊固定,之后将钎料膏涂覆于待焊面中,最后再采用真空钎焊对除了激光点焊位置外的其余待焊位置进行钎焊,从而完成不锈钢海水滤芯的焊接,所述真空钎焊的操作如下:1)采用夹具对激光点焊已固定的待焊面进行装配,涂覆预制钎料膏,然后将整个工件放入真空腔内;2)设定真空腔的真空度为10-6~10-4pa;3)设定温度控制单元,加热至1047~1239℃以使钎料膏熔化,并保温45-55s;4)保温完成后,自然冷却,待焊工件冷却至室温时,打开真空腔进气单元,当腔内外压力相同时,打开真空腔单元,取出工件,即完成不锈钢海水滤芯的焊接。

在本发明中,所述激光点焊的具体操作如下:

1)将待焊接的内骨架和过滤网用夹具进行固定,而后设定激光点焊工艺参数如下:激光功率为400~500w,点焊时间为120~180ms,焊接速度为5~8mm/s,透镜焦距为φ50×100~φ50×120mm,出光频率为10~15hz;

2)以上述激光点焊工艺参数进行激光点焊,且在初始0.5ms内,使激光功率从0上升至100%全功率,然后在100%全功率时持续8.5~9ms,在持续的这段时间内完成激光点焊工作,然后在0.4ms内使激光功率迅速从100%全功率下降至0。

在本发明中,所述表面预处理依次为机械抛光、配制电解抛光液和电解抛光,具体操作如下:

1)机械抛光

将需要焊接的工件表面进行磨光处理,待焊工件依次经过100#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的干湿两用金相砂纸机械抛光后,再用金丝绒抛光布配合m1.5抛光剂进行机械抛光;

2)配制电解抛光液

将高氯酸和乙醇以体积分数1:4的比例进行混合,获得电解抛光液;电解抛光液需提前24h配制完成,且放置时间不宜过长,一般不超过14天;

3)电解抛光

利用步骤2)配制的电解抛光液对经过步骤1)机械抛光的工件进行电解抛光,电解抛光直流电压为15~20v,电流为1.0~1.5a,温度为-20℃~-30℃,抛光时间为40~75s;

4)电解抛光完毕后,将工件采用乙醇清洗去除其表面的酸溶液,即完成表面预处理。

本发明所用钎料膏优选采用如下组分,按照重量比,所述的钎料膏中含有25~28份的pd、2.8~5.8份的镀钒石墨烯、39~46份的ni、36~39份的cr、12~15份的mn、7~11份的re、6~9份的si和2~5.5份的b。

上述钎料膏的制备方法如下:

1)按照所述的比例称取各组分,并将其球磨至粒径为128微米的粉末,备用;

2)配制水基粘结剂

按照重量比,称取36份的磷酸锌、45份的氯化铵、15份的聚乙二醇和14份的氰基丙烯酸丁酯混合均匀制成水基粘结剂,备用;

3)按照重量比,分别称取70份步骤1)制备的粉末、15份的蒸馏水、15份步骤2)配制的水基粘结剂和5份的丙酮,备用;

4)将步骤3)中称量好的蒸馏水、水基粘结剂和丙酮混合后搅拌均匀至无沉淀产生,之后再将称量好的粉末加入到其内搅拌均匀,并将其在真空度为0.5×10-5mpa的条件下制成膏状即得到产品。

本发明中,所述镀钒石墨烯的制备方法为:

1)取氧化石墨烯,对其按照常规方法依次进行粗化、敏化和活化处理;

2)将敏化处理后的氧化石墨烯放入还原剂中进行还原,洗涤、干燥后制得还原石墨烯,备用;还原剂优先选用水合肼;

3)采用常规的电沉积法在还原石墨烯表面进行镀钒,制得镀钒石墨烯;电沉积法的参数优选如下:电流密度:1.5~3a/dm2,温度:32~39℃,ph值为5.5~7.2,二价钒离子的硫酸盐58~81g/l,十二烷基硫酸钠6.2~7.9g/l,氯化镍33~48g/l,沉积速率2.5~4μm/h;

4)采用直流磁控溅射法在镀钒石墨烯表面沉积金属镍离子制成负载有镍离子的镀钒石墨烯;直流磁控溅射法的参数优选如下,靶材为纯度99.99%的钒镍(钒镍质量比例为2:3)合金靶,基片为载玻片,电压功率0.6~0.8kv,真空度(1.5~2.1)×10-4pa时,通入纯度99.99%的氩气作为放电和溅射气体,溅射功率120~160w,沉积时间为3~4.5min;

5)将负载有镍离子的镀钒石墨烯放入球磨罐中磨成粉末,即制得镀钒石墨烯粉末,粉末的粒径优选为86~112微米。

本发明利用激光点焊焊接速度快、定位精确、无需焊材,将内骨架和过滤网进行点焊固定,一般12~16焊点,只需要8~9s,焊缝质量美观、无缺陷出现;然后在其他待焊点涂抹钎料膏,采用真空钎焊方法进行焊接,一方面真空钎焊是整体氛围对工件加热,使得待焊海水滤芯加热均匀,焊接过程中不产生残余应力、热裂纹等缺陷,另一方面,真空钎焊在真空环境实施,液态钎料与不锈钢滤网和骨架连接时,钎缝界面不易产生气孔、夹杂等缺陷,保证焊接质量和性能。同时,复合焊接方法中,激光、真空环境的热辐射与不锈钢母材、钎料不接触,通过光束与辐射加热,在焊接过程中无需施加压力;不锈钢母材在高温下容易产生高温蠕变、相变等,其组织性能将会变化,降低了焊接接头的性能,复合焊接过程中不锈钢不熔化,可以避免上述组织性能变化问题;

由于本申请中加入了表面负载有镍离子的不锈钢海水滤芯,一方面石墨烯具有优良的电学、热学、力学等性质,同时密度低、结构稳定性好,添加进入钎料中可以明显改善钎料的润湿性、导热性和钎焊性,通过在石墨烯表面镀钒,不仅防止石墨烯在钎料膏和液态钎料中漂浮不定、使得钎料成分不均和组织中出现氧化物的问题,而且大幅度增强了制备复合钎料的拉伸强度,使得接头的抗拉强度远高于已有报道,另一方面在镀钒石墨烯表面负载镍离子,当复合钎料在使用过程中,镍离子被缓慢释放出来,由于镍离子在极低的浓度下,就能够抑制高氮钢中氮化物、碳化物等缺陷的出现与生成,提高接头的力学性能;

本发明激光点焊实施时,初始段时间仅有0.5ms,这样精确控制初始功率升高的时间,具有以下好处:1)升温时间短,能够精确找准不锈钢滤网的焊点位置,效率高;提高激光发射器能源的利用率,成本低。结束段时间仅有0.4ms,这样精确控制功率降低的时间,具有以下好处:1)降温时间很短,能够精确控制不锈钢滤网焊接热影响区的范围,防止焊透、焊穿等缺陷出现;2)节省激光发射器能源,提高不锈钢滤网的连接质量,节能减耗;

而在真空钎焊时,本发明采用真空泵和真空计控制真空度,一方面整个过程在真空环境下实施,使得焊接过程中杂质元素、外界气体无法参与反应,因而获得的接头无缺陷、洁净度高、性能优异;另一方面,精确控制真空度,可以焊接过程中,外界夹杂无法进入焊缝,焊接质量高。同时,钎料膏熔化温度1047~1239℃,进行保温45~55s,这样做:由于真空钎焊炉的真实温度与钎料熔化温度不完全匹配,为了使得钎料成为熔融态,将炉温设置比钎料膏液相线温度高50~100℃,可以保证固态钎料膏完全熔化为液态进行润湿铺展,在钎焊过程中借助毛细作用充分填满不锈钢滤网和骨架的焊点间隙,可以预防未焊上、未钎透等缺陷出现。

本发明所用的钎料膏中各元素的协同调控作用如下:

pd能够与镍、硅、铼、锰等元素互溶,能形成固溶体,提高钎料和接头的抗高温强度;是连接铝/高氮钢异种材料钢侧的主要元素之一;

ni能够改善钎料润湿性、提高钎焊接头强度、耐蚀性,净化钎缝晶界、改善钎料加工性能,是连接铝/高氮钢异种材料钢侧最重要的元素之一;

cr能够与镍、锰无限固溶,可提高钎料和接头强度、耐蚀性,是连接铝/高氮钢异种材料钢侧最重要的元素之一;

mn能够降低熔化温度、改善钎料润湿性,具有二次脱氧作用;同时可提高钎料显微硬度和高温强度;

re在钎料中添加的很少、鲜有报道,本发明钎料添加铼元素,提高钎料的填缝能力,提高钎料的接合能力。

si能够改善钎料润湿性,细化钎料组织,提高钎料和钎焊接头的强度;与铝可以形成共晶,共晶点si的质量分数为11.7%,是连接铝/高氮钢异种材料铝侧最重要的元素;

b能够改善钎料的塑性,增强钎料的铺展性和流动性,是连接铝/高氮钢异种材料铝侧最重要的元素之一;

镀钒石墨烯能够调控钎料组织和焊缝性能,提高接头的拉伸强度,使得钎料的力学性能更加优异,是保证不锈钢海水滤芯连接强度最重要的材料之一。

与现有技术相比,本发明具有如下优点:

1)本发明钢母材几乎不熔化,使得氮元素不流失,克服了传统焊接方式的气孔缺点,使得氮元素几乎无损失;而且,由于钢母材几乎不熔化,即无变形,一定程度上提高了接头的连接强度和力学性能,焊接接头成形非常好;

2)本发明激光、真空辐射与母材、钎料不接触,通过辐射加热,在焊接过程中无需施加压力;而且整个过程在真空环境下实施,使得焊接过程中杂质元素、外界气体无法参与反应,因而获得的接头无缺陷、洁净度高、性能优异;

3)本发明激光点焊-真空钎焊复合焊接在连接钢时由于温度较低,可以有效的防止接头处产生氮化物、碳化物、碳氮化物以降低其性能;

4)在现有技术焊接时,钢母材在高温下容易产生高温蠕变、相变等,其组织性能将会变化,降低了焊接接头的性能,而本申请的复合焊接过程中,钢母材几乎不熔化,可以避免上述组织性能变化问题;

5)本发明所用钎料膏中含有钯、镍、锰、铬等元素,不仅可以有效润湿钢,而且与钢母材几乎无限固溶,形成冶金结合,增强接头的力学性能。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明。

实施例1

一种激光点焊与真空钎焊复合焊接不锈钢海水滤芯的方法,首先对不锈钢海水滤芯的内骨架和过滤网待焊部位进行表面预处理,而后用夹具固定待焊部位,其次,采用激光点焊对待焊部位按照过滤网圈数在内骨架表面进行点焊固定,之后将钎料膏涂覆于待焊面中,最后再采用真空钎焊对除了激光点焊位置外的其余待焊位置进行钎焊,从而完成不锈钢海水滤芯的焊接,所述真空钎焊的操作如下:1)采用夹具对激光点焊已固定的待焊面进行装配,涂覆预制钎料膏,然后将整个工件放入真空腔内;2)设定真空腔的真空度为10-6pa;3)设定温度控制单元,加热至1047℃以使钎料膏熔化,并保温45s;4)保温完成后,自然冷却,待焊工件冷却至室温时,打开真空腔进气单元,当腔内外压力相同时,打开真空腔单元,取出工件,即完成不锈钢海水滤芯的焊接;

在其中,所述激光点焊的具体操作如下:

1)将待焊接直径为1.0mm的内骨架和孔径为6目的过滤网用夹具进行固定,而后设定激光点焊工艺参数如下:激光功率为400w,点焊时间为120ms,焊接速度为5mm/s,透镜焦距为φ50×100mm,出光频率为10hz;

2)以上述激光点焊工艺参数进行激光点焊,且在初始0.5ms内,使激光功率从0上升至100%全功率,然后在100%全功率时持续8.5ms,在持续的这段时间内完成激光点焊工作,然后在0.4ms内使激光功率迅速从100%全功率下降至0。

在其中,所述表面预处理依次为机械抛光、配制电解抛光液和电解抛光,具体操作如下:

1)机械抛光

将需要焊接的工件表面进行磨光处理,待焊工件依次经过100#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的干湿两用金相砂纸机械抛光后,再用金丝绒抛光布配合m1.5抛光剂进行机械抛光;

2)配制电解抛光液

将高氯酸和乙醇以体积分数1:4的比例进行混合,获得电解抛光液;电解抛光液需提前24h配制完成,且放置时间不宜过长,一般不超过14天;

3)电解抛光

利用步骤2)配制的电解抛光液对经过步骤1)机械抛光的工件进行电解抛光,电解抛光直流电压为15v,电流为1.0a,温度为-20℃,抛光时间为40s;

4)电解抛光完毕后,将工件采用乙醇清洗去除其表面的酸溶液,即完成表面预处理。

在本实施例中,所用钎料膏采用如下组分,按照重量比,所述的钎料膏中含有25份的pd、2.8份的镀钒石墨烯、39份的ni、36份的cr、12份的mn、7份的re、6份的si和2份的b;

上述钎料膏的制备方法如下:

1)按照所述的比例称取各组分,并将其球磨至粒径为128微米的粉末,备用;

2)配制水基粘结剂

按照重量比,称取36份的磷酸锌、45份的氯化铵、15份的聚乙二醇和14份的氰基丙烯酸丁酯混合均匀制成水基粘结剂,备用;

3)按照重量比,分别称取70份步骤1)制备的粉末、15份的蒸馏水、15份步骤2)配制的水基粘结剂和5份的丙酮,备用;

4)将步骤3)中称量好的蒸馏水、水基粘结剂和丙酮混合后搅拌均匀至无沉淀产生,之后再将称量好的粉末加入到其内搅拌均匀,并将其在真空度为0.5×10-5mpa的条件下制成膏状即得到产品。

在本实施例中,所述镀钒石墨烯的制备方法为:

1)取氧化石墨烯,对其按照常规方法依次进行粗化、敏化和活化处理;

2)将敏化处理后的氧化石墨烯放入还原剂中进行还原,洗涤、干燥后制得还原石墨烯,备用;还原剂选用市售水合肼;

3)采用常规的电沉积法在还原石墨烯表面进行镀钒,制得镀钒石墨烯;电沉积法的参数为:电流密度:1.5a/dm2,温度:32℃,ph值为5.5,二价钒离子的硫酸盐58g/l,十二烷基硫酸钠6.2g/l,氯化镍33g/l,沉积速率2.5μm/h;

4)采用直流磁控溅射法在镀钒石墨烯表面沉积金属镍离子制成负载有镍离子的镀钒石墨烯;直流磁控溅射法的参数为,靶材为纯度99.99%的钒镍(钒镍质量比例为2:3)合金靶,基片为载玻片,电压功率0.6kv,真空度1.5×10-4pa时,通入纯度99.99%的氩气作为放电和溅射气体,溅射功率120w,沉积时间为3min;

5)将负载有镍离子的镀钒石墨烯放入球磨罐中磨成粉末,即制得镀钒石墨烯粉末,粉末的粒径为86微米。

实施例2

一种激光点焊与真空钎焊复合焊接不锈钢海水滤芯的方法,首先对不锈钢海水滤芯的内骨架和过滤网待焊部位进行表面预处理,而后用夹具固定待焊部位,其次,采用激光点焊对待焊部位按照过滤网圈数在内骨架表面进行点焊固定,之后将钎料膏涂覆于待焊面中,最后再采用真空钎焊对除了激光点焊位置外的其余待焊位置进行钎焊,从而完成不锈钢海水滤芯的焊接,所述真空钎焊的操作如下:1)采用夹具对激光点焊已固定的待焊面进行装配,涂覆预制钎料膏,然后将整个工件放入真空腔内;2)设定真空腔的真空度为10-4pa;3)设定温度控制单元,加热至1239℃以使钎料膏熔化,并保温55s;4)保温完成后,自然冷却,待焊工件冷却至室温时,打开真空腔进气单元,当腔内外压力相同时,打开真空腔单元,取出工件,即完成不锈钢海水滤芯的焊接;

在其中,所述激光点焊的具体操作如下:

1)将待焊接直径为2.2mm的内骨架和孔径为10目的过滤网用夹具进行固定,而后设定激光点焊工艺参数如下:激光功率为500w,点焊时间为180ms,焊接速度为8mm/s,透镜焦距为φ50×120mm,出光频率为15hz;

2)以上述激光点焊工艺参数进行激光点焊,且在初始0.5ms内,使激光功率从0上升至100%全功率,然后在100%全功率时持续9ms,在持续的这段时间内完成激光点焊工作,然后在0.4ms内使激光功率迅速从100%全功率下降至0。

在其中,所述表面预处理依次为机械抛光、配制电解抛光液和电解抛光,具体操作如下:

1)机械抛光

将需要焊接的工件表面进行磨光处理,待焊工件依次经过100#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的干湿两用金相砂纸机械抛光后,再用金丝绒抛光布配合m1.5抛光剂进行机械抛光;

2)配制电解抛光液

将高氯酸和乙醇以体积分数1:4的比例进行混合,获得电解抛光液;电解抛光液需提前24h配制完成,且放置时间不宜过长,一般不超过14天;

3)电解抛光

利用步骤2)配制的电解抛光液对经过步骤1)机械抛光的工件进行电解抛光,电解抛光直流电压为20v,电流为1.5a,温度为-30℃,抛光时间为75s;

4)电解抛光完毕后,将工件采用乙醇清洗去除其表面的酸溶液,即完成表面预处理。

在本实施例中,所用钎料膏采用如下组分,按照重量比,所述的钎料膏中含有28份的pd、5.8份的镀钒石墨烯、46份的ni、39份的cr、15份的mn、11份的re、9份的si和5.5份的b;

上述钎料膏的制备方法如下:

1)按照所述的比例称取各组分,并将其球磨至粒径为128微米的粉末,备用;

2)配制水基粘结剂

按照重量比,称取36份的磷酸锌、45份的氯化铵、15份的聚乙二醇和14份的氰基丙烯酸丁酯混合均匀制成水基粘结剂,备用;

3)按照重量比,分别称取70份步骤1)制备的粉末、15份的蒸馏水、15份步骤2)配制的水基粘结剂和5份的丙酮,备用;

4)将步骤3)中称量好的蒸馏水、水基粘结剂和丙酮混合后搅拌均匀至无沉淀产生,之后再将称量好的粉末加入到其内搅拌均匀,并将其在真空度为0.5×10-5mpa的条件下制成膏状即得到产品。

在本实施例中,所述镀钒石墨烯的制备方法为:

1)取氧化石墨烯,对其按照常规方法依次进行粗化、敏化和活化处理;

2)将敏化处理后的氧化石墨烯放入还原剂中进行还原,洗涤、干燥后制得还原石墨烯,备用;还原剂选用市售水合肼;

3)采用常规的电沉积法在还原石墨烯表面进行镀钒,制得镀钒石墨烯;电沉积法的参数为:电流密度:3a/dm2,温度:39℃,ph值为7.2,二价钒离子的硫酸盐81g/l,十二烷基硫酸钠7.9g/l,氯化镍48g/l,沉积速率4μm/h;

4)采用直流磁控溅射法在镀钒石墨烯表面沉积金属镍离子制成负载有镍离子的镀钒石墨烯;直流磁控溅射法的参数为,靶材为纯度99.99%的钒镍(钒镍质量比例为2:3)合金靶,基片为载玻片,电压功率0.8kv,真空度2.1×10-4pa时,通入纯度99.99%的氩气作为放电和溅射气体,溅射功率160w,沉积时间为4.5min;

5)将负载有镍离子的镀钒石墨烯放入球磨罐中磨成粉末,即制得镀钒石墨烯粉末,粉末的粒径为112微米。

实施例3

一种激光点焊与真空钎焊复合焊接不锈钢海水滤芯的方法,首先对不锈钢海水滤芯的内骨架和过滤网待焊部位进行表面预处理,而后用夹具固定待焊部位,其次,采用激光点焊对待焊部位按照过滤网圈数在内骨架表面进行点焊固定,之后将钎料膏涂覆于待焊面中,最后再采用真空钎焊对除了激光点焊位置外的其余待焊位置进行钎焊,从而完成不锈钢海水滤芯的焊接,所述真空钎焊的操作如下:1)采用夹具对激光点焊已固定的待焊面进行装配,涂覆预制钎料膏,然后将整个工件放入真空腔内;2)设定真空腔的真空度为10-5pa;3)设定温度控制单元,加热至1143℃以使钎料膏熔化,并保温50s;4)保温完成后,自然冷却,待焊工件冷却至室温时,打开真空腔进气单元,当腔内外压力相同时,打开真空腔单元,取出工件,即完成不锈钢海水滤芯的焊接;

在其中,所述激光点焊的具体操作如下:

1)将待焊接直径为1.6mm的内骨架和孔径为8目的过滤网用夹具进行固定,而后设定激光点焊工艺参数如下:激光功率为450w,点焊时间为150ms,焊接速度为6.5mm/s,透镜焦距为φ50×110mm,出光频率为12.5hz;

2)以上述激光点焊工艺参数进行激光点焊,且在初始0.5ms内,使激光功率从0上升至100%全功率,然后在100%全功率时持续8.75ms,在持续的这段时间内完成激光点焊工作,然后在0.4ms内使激光功率迅速从100%全功率下降至0。

在其中,所述表面预处理依次为机械抛光、配制电解抛光液和电解抛光,具体操作如下:

1)机械抛光

将需要焊接的工件表面进行磨光处理,待焊工件依次经过100#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的干湿两用金相砂纸机械抛光后,再用金丝绒抛光布配合m1.5抛光剂进行机械抛光;

2)配制电解抛光液

将高氯酸和乙醇以体积分数1:4的比例进行混合,获得电解抛光液;电解抛光液需提前24h配制完成,且放置时间不宜过长,一般不超过14天;

3)电解抛光

利用步骤2)配制的电解抛光液对经过步骤1)机械抛光的工件进行电解抛光,电解抛光直流电压为17.5v,电流为1.25a,温度为-25℃,抛光时间为60s;

4)电解抛光完毕后,将工件采用乙醇清洗去除其表面的酸溶液,即完成表面预处理。

在本实施例中,所用钎料膏采用如下组分,按照重量比,所述的钎料膏中含有26.5份的pd、4.2份的镀钒石墨烯、42.5份的ni、37.5份的cr、13.5份的mn、9份的re、7.5份的si和4份的b;

上述钎料膏的制备方法如下:

1)按照所述的比例称取各组分,并将其球磨至粒径为128微米的粉末,备用;

2)配制水基粘结剂

按照重量比,称取36份的磷酸锌、45份的氯化铵、15份的聚乙二醇和14份的氰基丙烯酸丁酯混合均匀制成水基粘结剂,备用;

3)按照重量比,分别称取70份步骤1)制备的粉末、15份的蒸馏水、15份步骤2)配制的水基粘结剂和5份的丙酮,备用;

4)将步骤3)中称量好的蒸馏水、水基粘结剂和丙酮混合后搅拌均匀至无沉淀产生,之后再将称量好的粉末加入到其内搅拌均匀,并将其在真空度为0.5×10-5mpa的条件下制成膏状即得到产品。

在本实施例中,所述镀钒石墨烯的制备方法为:

1)取氧化石墨烯,对其按照常规方法依次进行粗化、敏化和活化处理;

2)将敏化处理后的氧化石墨烯放入还原剂中进行还原,洗涤、干燥后制得还原石墨烯,备用;还原剂选用市售水合肼;

3)采用常规的电沉积法在还原石墨烯表面进行镀钒,制得镀钒石墨烯;电沉积法的参数为:电流密度:2.25a/dm2,温度:35.5℃,ph值为6.3,二价钒离子的硫酸盐70g/l,十二烷基硫酸钠7g/l,氯化镍40g/l,沉积速率3.3μm/h;

4)采用直流磁控溅射法在镀钒石墨烯表面沉积金属镍离子制成负载有镍离子的镀钒石墨烯;直流磁控溅射法的参数为,靶材为纯度99.99%的钒镍(钒镍质量比例为2:3)合金靶,基片为载玻片,电压功率0.7kv,真空度1.8×10-4pa时,通入纯度99.99%的氩气作为放电和溅射气体,溅射功率140w,沉积时间为4min;

5)将负载有镍离子的镀钒石墨烯放入球磨罐中磨成粉末,即制得镀钒石墨烯粉末,粉末的粒径为100微米。

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