一种高强度NS1402镍基合金无缝管及其制备工艺的制作方法

本发明涉及奥氏体不锈钢领域，特别是一种高强度ns1402镍基合金无缝管及其制备工艺。

背景技术：

ns1402(美标asmesb423unsn08825)镍基合金属于奥氏体组织，该类固溶热处理状态组织具有塑性好、韧性强，易于冷加工成型，但强度与硬度较低，只有通过冷加工变形使其强度与硬度提高。由图1ns1402镍基耐蚀合金冷加工变形量与强度之间的关系图，该合金冷加工强化性能低于18-8系奥氏体不锈钢，高于碳钢。

在iso13680标准中，ns1402(unsn08825)属于材料第4组21-42-3类别，有两个等级，即110ksi与125ksi，110级别rp0.2最小为758mpa,最大为965mpa，rm最小为793mpa,断后延伸率≥11％；而125级别，级别rp0.2最小为862mpa,最大为1034mpa，rm最小为896mpa,断后延伸率≥10％。该21-42-3合金110强度级别和125强度级别的传统的冷变形工艺，一般适用于直径168mm以下，壁厚10mm以下，都是采用一次冷轧成型(采用120#轧机)，变形量为50-60％。如要更大口径更大壁厚，需要更昂贵的大型冷轧设备，如150#、180#、200#。

而合金的冷加工具有以下主要缺点：

冷轧对深冷加工管径范围小，加工设备昂贵。只限于小管冷轧一次成型(直径168mm以下)，而大于此规格，需要更昂贵的(千万元以上)大型冷轧设备。而对表面质量与精度更好的冷拔工艺，一道次工艺最多只能限于20％以下的冷变形，远远达不到110kisi力学级别所需要的冷变形量，冷拔变形量超过20％，会造成管子内外表面粗糙，内外直道，甚至拉断。

钢管冷轧工艺的特点是“变形过程的周期性”，其一次变形量较大，是冷拔变形量的3-4倍，且轧管长度不受轧机床身长度的限制，但在冷轧后的钢管表面上会产生“波浪形”的缺陷，导致钢管纵向周期性的壁厚不均，这种缺陷有时目测不清，但有手感。另外，一次冷轧较大的变形量，产生较大加工硬化的对设备和模具产生较大磨损同时，对管子表面质量造成潜在影响，使得管子表面粗糙，容易出现折叠、凹坑甚至微裂纹，严重影响管子工艺性能、力学性能和防腐蚀性能。

技术实现要素：

鉴于背景技术所提出的问题，发明人提供了一种具有较强的塑性，使用的设备简单，变形成本相对较低，产品表面质量可控性好的，产品表面光洁平滑、强度、硬度都显著增加的钢管冷轧工艺及其由该工艺生产的110kisi力学级别高强度镍基合金无缝管。

为此，发明人本发明的第一方面提供了一种高强度ns1402镍基合金无缝管的制备工艺，所述制备工艺包括：将毛管坯热处理后进行三道次连续减壁缩径冷拔；所述热处理方法为：将管坯1050-1080℃保温后进行水急冷，保温时间为：1.8-2.1min/mm×管坯壁厚。

本发明的第二方面提供了一种高强度ns1402镍基合金无缝管，所述高强度ns1402铁-镍基合金无缝管由本发明第一方面所述制备工艺进行制备。

区别于现有技术，上述技术方案至少包括如下所述的有益效果：

1、对ns1402材质110ksi强度级别的大口径无缝管，采用毛管坯经过充分固溶之后再连续三次冷拔变形强化工艺，工艺可靠性好，工艺过程控制性强，可以对于每个阶段的冷变形进行实时控制，阶段工艺具有可逆性，如出现偏差，可在下道次冷变形工序进行纠正。

2、设备简单，变形成本相对较低，相比一次性大冷变形强化所需要的昂贵冷轧设备，本发明工艺根据管径规格可采用的现有的单链式冷拔设备以及现有的工装模具，不需要另行添购或改进设备，经济适用而且普遍。

3、产品表面质量可控性好，表面光洁平滑，成品的外径、壁厚及椭圆度、偏心度均能很好的控制。

附图说明

图1为背景技术所述ns1402镍基耐蚀合金冷加工变形量与强度之间的关系图；

图2为实施例1管坯热处理后的晶粒度图(×100)；

图3为实施例1管坯连续3次冷拔后成品管的晶粒度图(×100)；

图4以实例2管坯热处理后的晶粒度图(×100)；

图5以实例2管坯三次扩径(中间热处理)再三次连续冷拔后成品管的晶粒图(×100)。

具体实施方式

为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例并配合附图详予说明。

首先说明本发明第一方面的一种高强度ns1402镍基合金无缝管的制备工艺，所述制备工艺包括：将毛管坯热处理后进行三道次减壁缩径冷拔；所述热处理方法为：将管坯1050-1080℃保温后进行水急冷，保温时间为：1.8-2.1min/mm×管坯壁厚。

连续减壁缩径冷拔变形之前，毛坯管在1050-1080℃温度下做一次充分固溶热处理，使得材料内部组织均匀化，碳化物充分固溶，内外壁晶粒度均匀化，经过固溶后的初始晶粒度是均匀化的减壁缩径等轴晶粒，有利于后续连拔冷变形。经过连续三次减壁缩径冷变形后的成品管内部组织，纵向晶粒度发生畸变和位错，呈扁平状态，而强度与硬度显著增加，而仍保留较强的塑性。

工艺过程控制性强，可以对于每个道次的冷变形(减壁缩径冷拔)进行实时控制，阶段工艺具有可逆性，如出现偏差，可在下道次冷变形(减壁缩径冷拔)工序进行纠正。

优选的，每道次减壁缩径冷拔变形率为12-18％，所述三道次减壁缩径冷拔叠加总变形率为40-50％。

用连续3次拔制方式，每道次拔制变形量为12-18％，三道次叠加总变形量为40-50％，低于现有技术一道次冷拔变形量50-60％。

优选的，每道次减壁缩径冷拔缩径8-13mm,减壁1.5-2.0mm。

优选的，所述制备工艺包括以下步骤：热处理、酸洗、焊头、润滑、首道次减壁缩径冷拔、酸洗、润滑、二道次减壁缩径冷拔、酸洗、润滑、三道次减壁缩径冷拔、酸洗。

所述酸洗方法为：将管坯在40-50℃酸洗液中浸泡6-8h；

所述润滑方法为：用润滑浆料均匀涂抹管坯的内外壁，再进行烘干。

优选的，所述酸洗液由98wt％的氢氟酸、98wt％的硝酸和水按照体积比1:2:10进行配制。

优选的，所述毛管坯在热处理前包括n次前处理工序，每次前处理工序包括扩径、脱脂、热处理、酸洗、润滑步骤，每次前处理的扩径量为25-35mm(外径)；前处理后的毛管坯的外径大于成品无缝管25-32mm，壁厚大于成品无缝管5-6mm。

优选的，n≤3。

优选的，所述高强度ns1402铁-镍基合金无缝管的管径为240-508mm。

其次，说明本发明第二方面所提供的一种高强度ns1402镍基合金无缝管，所述高强度ns1402镍基合金无缝管由本发明第一方面所述制备工艺进行制备。

优选的，所述无缝管的外径为165mm以上，所述无缝管为110ksi强度级别。

本实施方式中，成品管径165-240mm，采用大口径管坯(外径大于成品24-30mm，壁厚大于成品5-6mm的毛管坯)直接连续缩径减壁冷拔方式制备；而成品管径240-508mm，则采用大口径管坯n道扩径(每道扩径进行热处理)后，再连续缩径减壁冷拔方式。

实施例1制备167.5×14.5mm的ns1402镍基合金成品管

采用200×20mm毛管坯，毛管坯经过酸洗、修磨、热处理、酸洗、润滑、首道次减壁缩径冷拔、酸洗、润滑、二道次减壁缩径冷拔、酸洗、润滑、三道次减壁缩径冷拔、矫直裁切、酸洗步骤后得到167.5×14.5mm的成品管。

热处理采用方法为：将管坯1050℃保温，保温时间为(1.8-2.1min×管坯/mm壁厚)后进行水急冷；

酸洗采用方法为：将管坯在40-50℃酸洗液中浸泡6-8h；酸洗液由98wt％的氢氟酸、98wt％的硝酸和水按照体积比1:2:10进行配制。

润滑采用方法为：用润滑浆料均匀涂抹管坯的内外壁，再进行鼓风烘干。润滑浆料选用优质生石灰经40-50目筛子筛选，用水沉淀，待干至八成，和3#工业脂拌匀成胶体态(石灰：3#工业脂＝10：1.2-1.5)然后加水稀释至浆状。

实施例1的工艺参数以及检测数据见下表1：

其中，检验方法是在同一批次抽取一支，并分别在其热处理后的毛坯管、1、2道次冷拔后截各取30cm短管加工试样做试验，3道次采用最终成品管。

表1实施例1工艺参数以及检测数据表

变形率的计算公式为：

其中：s是未变形前管坯横截面面积，so是变形后横截面面积。

连续冷拔变形之前，毛坯管在1050℃温度下做一次充分固溶热处理，使得材料内部组织均匀化，碳化物充分固溶，内外壁晶粒度均匀化(具体形态见图2)，经过固溶后的初始晶粒度是均匀化的等轴晶粒，其力学性能rp0.2为245mpa,rm为590mpa，断后延伸率为77.1％，有利于后续连拔冷变形。而经过连续三次(总变形量为44.69％)冷变形后的成品管内部组织，纵向晶粒度发生畸变和位错，呈扁平状态(具体形态见图3)，而强度与硬度显著增加rp0.2为835mpa,rm为880mpa，而仍保留较强的塑性(断后延伸率为21.7％)。

发明人对ns1402材质110ksi强度级别的大口径无缝管，采用毛管坯经过充分固溶之后再连续三次冷拔变形强化工艺，工艺可靠性好，工艺过程控制性强，可以对于每个阶段的冷变形进行实时控制，阶段工艺具有可调节性，如出现偏差，可在下道次冷变形工序进行纠正。如管坯热处理后，所测的力学数据如小于预期的rp0.2241mpa,rm586mpa，则表明材质偏软，可在第一、第二冷拔时适当调小变形量，以增大第三道次变形量以提高强度(总变形量基本保持一致)；再如第二道次冷拔后，所测得力学数据偏软时，可以在第三次冷变形时，按照外径壁厚公差下限去调整增大最后一道次变形量以提高强度。而现有技术中冷轧一次性大冷变形强化，工艺具有不可逆性，一旦出现偏差，纠正难度太大，成本太高。

上述实施例1中167.5×14.5mm成品强度级别经过测试为110ksi，(屈服强度为758mpa)，经过连续三次冷变形强化，试验数据稳定可靠，rp0.2为835mpa,rm为880mpa，且仍保留较强的塑性，断后延伸率为21.7％。发明人所提供高强度ns1402镍基合金无缝管的制备工艺，经过多次试验与批量生产的验证，为成熟工艺。

实施例2：制备325×13mm的ns1402镍基合金成品管

采用圆坯240mm，经热轧穿孔或热挤压后为260×20mm毛管坯，毛管坯经过扩径、酸洗、润滑、1次前处理工序(扩径、脱脂、热处理、酸洗、润滑步骤)，扩径至290×19.5mm，2次前处理工序，扩径至320×19.2mm，3次前处理工序，扩径至350×19mm，后采用热处理、酸洗、润滑、首道次减壁缩径冷拔(342×17mm，变形率为12.15％)、酸洗、润滑、二道次减壁缩径冷拔(334×15mm，变形率为13.40％)、酸洗、润滑、三道次减壁缩径冷拔(325×13mm，变形率为15.24％)、矫直裁切、酸洗步骤后得到325×13mm的成品管。

热处理采用方法为：将管坯1050℃保温(1.8-2.1min/mm×管坯壁厚)后进行水急冷；

酸洗采用方法为：将管坯在40-50℃酸洗液中浸泡6-8h；酸洗液由98％的氢氟酸、98wt％的硝酸和水按照体积比1:2:10进行配制。

所述脱脂方法为：将管坯在酸洗液中浸泡6-8h。

润滑采用方法为：用润滑浆料均匀涂抹管坯的内外壁，再进行鼓风烘干。润滑浆料选用优质生石灰经40-50目筛子筛选，用水沉淀，待干至八成，和3#工业脂拌匀成胶体态(石灰：3#工业脂＝10：1.2-1.5)然后加水稀释至浆状。

实施例2的工艺参数以及检测数据见下表2：

其中，检验方法是在同一批次抽取一支，并分别在不同工艺步骤后截各取30cm短管加工试样做试验。

表2实施2工艺参数以及检测数据表

发明人在研究中发现，管径为240-508mm(以实施例2为例)的成品强度级别经过测试为110ksi，经过n次扩径后(n≤3)在进行连续三次冷变形强化，依然可达到相应的强度级别和塑性指标。rp0.2超过758mpa,rm超过793mpa，且仍保留较强的塑性，断后延伸率超过11％。发明人所提供高强度ns1402铁-镍基合金无缝管的制备工艺，经过多次试验与批量生产的验证，为成熟工艺。

同时，本发明提供的工艺采用的设备简单，变形成本相对较低，相比一次性大冷变形强化所需要的昂贵冷轧设备，本发明提供的工艺根据管径规格可采用的现有的d150,d200,d250,d300等单链式冷拔设备以及现有的工装模具，不需要另行添购或改进设备，经济适用而且普遍。

本发明工艺所制备的产品表面质量可控性好，表面光洁平滑，成品的外径、壁厚及椭圆度、偏心度均能很好的控制。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”或“包含……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外，在本文中，“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。

需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。