一种Ti3Al层状复合板及其制备方法与流程

本发明属于合金材料制备及利用领域，具体涉及一种ti3al层状复合板及其制备方法。

背景技术：

ti3al合金具有密度低、比模量及比强度高和良好的抗蠕变能力等优点，被认为是一种在航空航天等领域中具有潜在应用前景的轻质高温结构材料。然而ti3al合金室温塑性差导致应用广泛的板材成形制备困难。此外，ti3al合金高温强度不足的问题也严重阻碍了它的工业化应用。如何提高ti3al的高温性能的同时实现薄板成形制备仍然是技术难题，也是ti3al实用化的关键。近年来，国内外研究学者通过复合化的方式在ti3al合金引入增强体一定程度上提高了ti3al合金的高温力学性能。此外，大量研究表明金属结构材料的组织构型设计(梯度、层状、网状等)可以有效地提高材料的综合力学性能，也为脆性材料的设计提供了参考和借鉴。因此，将复合化、组织构型设计和制备工艺相结合，使高性能ti3al复合薄板的成形制备成为可能。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种ti3al层状复合薄板及其制备方法，解决ti3al薄板成形制备困难和高温强度不足的问题。

本发明采取的技术方案是：

一种ti3al层状复合板，其中，ti3al基体由细晶粒和粗晶粒呈层状交替排列分布，原位自生的ti5si3颗粒增强体也呈层状分布，所述ti5si3颗粒增强体在层状复合板中的体积分数为2.4％～9.6％。

一种ti3al层状复合薄板的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将tc4合金箔和si含量为2～8wt.％的al-si合金箔分别在hf溶液和naoh溶液中清洗，得到厚度分别为70～95μm的tc4合金箔和20～40μm的al-si合金箔，然后分别在无水乙醇中超声清洗2～5min并吹干；调整成上述厚度，可以缩短反应退火时间，简化制备流程，有利于细化ti3al层状复合薄板的晶粒尺寸提高力学性能。

步骤二、取步骤一得到的tc4合金箔15～20层和al-si合金箔14～19层，并将两种合金箔交替叠层排列，然后放置于真空热压炉中，在10^-3～10^-1pa真空条件和510～550℃的温度下，施加压力为35～50mpa，保压处理1～2h；该参数使得tc4合金箔和al-si合金箔之间的热压结合更加紧密。

步骤三、将步骤二得到的多层复合薄板在10^-3～10^-1pa的真空条件下，温度为600～680℃的无压条件下低温反应退火1～5h；tc4合金箔和al-si合金箔之间通过固液反应，大大缩短反应退火时间，同时避免温度过高引起al液流失导致层状复合薄板的成分偏差。

步骤四、将步骤三得到的多层复合薄板在10^-3～10^-1pa的真空条件下，温度为1250～1400℃，施加压力为45～50mpa的条件下高温反应退火1～4h，然后随炉冷却，并且在炉温降低到800～1000℃以下时卸去压力，即可制备出ti3al层状复合板。利用该压力和温度，能有效弥合孔洞，使层状复合板更加致密化。

进一步的，步骤一中所述的al-si合金箔的si含量为6wt.％。

进一步的，步骤一中所述的tc4合金箔的厚度为80μm，al-si合金箔的厚度为30μm。

进一步的，步骤二中所述的tc4合金箔的层数为16层，al-si合金箔的层数为15层，tc4合金箔比al-si合金箔多一层，最外两侧均为tc4合金箔。

进一步的，步骤二中在4×10^-2pa真空条件下，热压温度520℃，压力50mpa，保压时间1h。

进一步的，步骤三中低温反应退火温度680℃无压保温1h，真空度为4×10^-2pa。

进一步的，步骤四中高温反应退火温度1250℃，施加50mpa压力条件保温1h，真空度为2×10^-2pa，并且在炉温降低到1000℃以下时卸去压力。

本发明的有益效果是：

1、本发明采用tc4合金箔和al-si合金箔为原材料，通过调节反应退火工艺实现了基体呈现细晶粒和粗晶粒交替排列的ti3al层状复合板的可控制备。由于ti3al层状复合板兼具细晶材料和粗晶材料的性能优势，并且原位自生的ti5si3颗粒细化了ti3al基体，提高了ti3al层状复合板的力学性能和使用温度。

2、通过调节原材料箔的厚度和al-si合金箔中si的含量，可以实现ti3al层状复合板厚度、粗晶层和细晶层厚度及增强体含量的可控制备。由于si在tial3中的固溶度(13.6～15at.％)远大于在ti3al中的固溶度(2.3at.％)，低温反应退火后si逐渐固溶到tial3中，然后在高温反应退火时随着基体由tial3转变为ti3al的同时析出ti5si3，因此通过调节低温反应退火的保温时间可以实现对原位自生ti5si3颗粒空间分布的调控。

3、本发明可实现高性能ti3al层状复合板的近净成形制备，避免对脆性金属间化合物ti3al的锻造和轧制等加工变形，工艺简单易行。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的ti3al层状复合板的电子背散射衍射图。

图2是本发明实施例1制备的ti3al层状复合板的扫描电镜图，a：细晶粒ti3al基体及较多的ti5si3颗粒，b：粗晶粒ti3al基体及少量ti5si3颗粒。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

实施例1

一种ti3al层状复合板的制备方法，包括以下步骤：

一、将tc4合金箔和si含量为6wt.％的al-si合金箔分别在hf溶液和naoh溶液中清洗，得到厚度分别为80μm的tc4合金箔和30μm的al-si合金箔，然后在无水乙醇中超声清洗5min并吹干；

二、将步骤一得到的16层tc4合金箔和15层al-si合金箔交替叠层排列，然后放置于真空热压炉中，在4×10^-2pa真空条件下，热压温度为520℃，施加压力为50mpa的条件下保压处理1h；

三、将步骤二得到的多层复合板在4×10^-2pa的真空条件下，温度为680℃的无压条件下低温反应退火1h；

四、将步骤三得到的多层复合板在2×10^-2pa的真空条件下，温度为1250℃，施加压力为50mpa的条件下高温反应退火1h，然后随炉冷却，并且在炉温降低到1000℃以下时卸去压力，即制备出ti3al层状复合板。其中ti3al层状复合板基体呈现细晶粒和粗晶粒交替排列的层状分布特征，并且原位自生的ti5si3颗粒增强体也呈现层状分布特征。

本实施例的ti3al层状复合板，ti3al基体呈现细晶粒和粗晶粒交替排列的层状分布特征，原位自生的ti5si3颗粒增强体也呈现层状分布特征，即在细晶粒ti3al基体上分布较多，而在粗晶粒ti3al基体上零星散落分布，相对较少，所述ti5si3颗粒增强体在层状复合板中的体积分数为7.2％。

实施例2

与实施例1不同之处在于，si含量为2wt.％，ti5si3颗粒增强体在层状复合板中的体积分数为2.4％，其余内容相同。

实施例3

与实施例1不同之处在于，si含量为8wt.％，ti5si3颗粒增强体在层状复合板中的体积分数为9.6％，其余内容相同。

实施例4

与实施例1不同之处在于，步骤一中所述的tc4合金箔的厚度为70μm，al-si合金箔的厚度为20μm，其余内容相同。

实施例5

与实施例1不同之处在于，步骤一中所述的tc4合金箔的厚度为95μm，al-si合金箔的厚度为40μm，其余内容相同。

实施例6

与实施例1不同之处在于，步骤二中所述的tc4合金箔的层数为20层，al-si合金箔的层数为19层，tc4合金箔比al-si合金箔多一层，最外两侧均为tc4合金箔。其余内容相同。

实施例7

与实施例1不同之处在于，步骤二中在10^-3pa真空条件下，热压温度530℃，压力35mpa，保压时间2h。其余内容相同。

实施例8

与实施例1不同之处在于，步骤三中低温反应退火温度600℃无压保温5h，真空度为4×10^-2pa。其余内容相同。

实施例9

与实施例1不同之处在于，步骤四中高温反应退火温度1400℃施加45mpa压力条件保温3h，真空度为10^-3pa，并且在炉温降低到1000℃以下时卸去压力。其余内容相同。

实施例1制备的ti3al层状复合板的微观组织形貌如图1和图2所示。ti3al层状复合板的组织致密无孔洞，基体呈现细晶粒和粗晶粒交替排列的层状分布特征，其中粗晶层厚度约78μm，晶粒尺寸约53μm，细晶层厚度约38μm，晶粒尺寸约11μm，并且原位自生的ti5si3颗粒增强体也呈现层状分布特征，有效细化基体的晶粒。ti3al层状复合板兼具细晶材料和粗晶材料的性能优势，700℃的拉伸强度达到了500mpa以上，延伸率达到10％以上，相比铸造法制备的块状ti3al合金，本发明制备的ti3al层状复合板展现了出色的高温力学性能。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。