接合体、高压放电灯用组合体及高压放电灯的制作方法

专利名称：接合体、高压放电灯用组合体及高压放电灯的制作方法
技术领域：
本发明涉及接合体、高压放电灯用组合体及高压放电灯。
背景技术：
高压放电灯中，将堵塞材料(一般称作陶瓷塞柱)穿插在陶瓷放电管的两端部的内侧，堵塞各端部，各堵塞材料上设有贯通孔，该贯通孔内穿插有对规定的电极系统进行固定用的金属构件。将离子化发光物质封入陶瓷放电管的内部空间内。大家知道，这种高压放电灯有高压钠发光灯、金属卤化物灯，尤其是金属卤化物灯具有良好的舞台灯光效果色。放电管的材质使用陶瓷，可在高温下使用。
这种放电灯中，必须对陶瓷放电管的端部和电极装置保持材料之间进行气密性密封。陶瓷放电管主体做成两端缩小的管状或桶状，或做成笔直的管状。陶瓷放电管由例如氧化铝烧结体构成。
在特愿平11-178415号说明书(欧洲特许公开EP 0982278A1)中揭示了这样一种结构，即陶瓷放电管的端部和电极装置保持材料之间的接合部具有与放电管接合的接合材料、以及与保持材料相接合且存在于保持材料和接合材料的界面之间的界面玻璃层，接合材料由金属粉末烧结体构成、具有开气孔的多孔质骨格，和含浸于多孔质骨格的开气孔中的浸渗玻璃相组成。因此，接合部分的气密性、耐腐蚀性很好，而且，即使在施加了热循环时，接合部分也不破损。
本发明者对上述构造进行了深入研究，研究了即使反复地曝露在高温区域和室温之间的热循环中时，接合部亦具有强的耐疲劳性、是不易破损的接合构造。另外，还研究了这样的一种接合构造，即使在高温下曝露在金属卤化物等腐蚀性物质中的情况下，仍长时间具有高的耐腐蚀性。
本发明的课题是提供一种接合构造，这种接合构造即使反复曝露在高温区域和室温之间的热循环中，接合部也具有强的抗疲劳性，不易破损。
本发明的课题是提供一种接合构造，这种接合构造即使在高温下曝露在腐蚀性物质中的情况下，亦可长时间具有高的耐腐蚀性。
另外，本发明的课题还提供一种耐用性高的高压放电灯，这种高压放电灯通过采用这种接合构造，对腐蚀性气体具有高的耐久性，高的气密性，而且，即使增加点灯—熄灯循环，接合部分也不破损。

发明内容
本发明是第一构件和第二构件的接合体，其特征在于，具有夹在第一构件和第二构件之间的接合部，该接合部由金属粉末的烧结体构成、具有开气孔的多孔质骨格，和含浸在该多孔质骨格的开气孔中的浸渗相，浸渗相由从氮化物和氧氮化物中的至少一种及金属氧化物所获得的多晶体组成。
本发明是第一构件和第二构件的接合体，其特点在于，具有夹在第一构件和第二构件之间的接合部，该接合部由金属粉末的烧结体构成、具有开气孔的多孔质骨格，和含浸在该多孔质骨格的开气孔中的浸渗相，该浸渗相由含有稀土类元素和铝和复合氧化物的多结晶体组成。
本发明的接合体即使在反复曝露在高温区域和室温之间的热循环中时，接合部也具有强的抗疲劳性，不易破损。而且，在高温下曝露于腐蚀性物质的环境中的场合，亦长时间具有高的耐腐蚀性。
本发明提供一种高压放电灯用组合件，它包括其端部设有开口的陶瓷放电管，该陶瓷放电管是在内部空间填充有离子化发光物质及起动气体的陶瓷放电管；设在内部空间的电极装置；至少一部分固定在陶瓷放电管的开口上的堵塞材料，该堵塞材料设有贯通孔；以及金属构件。这里，金属构件和堵塞材料构成气密性接合体，该接合体由上述接合体制成，金属构件是第一构件，堵塞材料是第二构件。
另外，本发明是在内部空间填充有离子化发光物质和起动气体的陶瓷放电管用组合体是具有其端部设有开口的陶瓷放电管，该陶瓷放电管是在内部空间填充有离子化发光物质及起动气体的陶瓷放电管；设在内部空间的电极装置，以及金属构件的高压放电灯，其特征在于，金属构件和陶瓷放电管构成气密性接合体，该接合体由上述接合体制成，金属构件是第一构件，陶瓷放电管是第二构件。
本发明还涉及具有上述各组合体的高压放电灯。
本发明的高压放电灯通过将上述接合构造用于高压放电灯，可提供一种对腐蚀性气体的耐久性高、气密性高，而且即使在实施点灯—熄灯循环时，接合部分也不破损、耐久性也高的高压放电灯。
如上所述，根据本发明，本发明的接合体即使反复地暴露在高温区域和室温之间的热循环中时，接合部也具有很强的抗疲劳性能，不容易破损。


图1是示意地表示本发明的接合方法中，在堵塞材料4和金属构件7之间设有多孔质骨格2的状态的剖面图。
图2是示意地表示本发明接合体的剖面图。
图3是示意地表示本发明的接合方法中，在堵塞材料4和金属构件7之间设有多孔质骨格2的状态的剖面图。
图4是金属构件和堵塞材料的接合部的扫描型电子显微镜照片。
图5是图4的各部分的说明图。
图6是图4的接合部的局部放大照片。
图7是图6的各部分的说明图。
图8是表示用和图4的接合部相同的视野、利用EPMA的分析结果表示铝原子分布的照片。
图9是表示用和图4的接合部相同的视野、利用EPMA的分析结果表示氮原子的分布的照片。
图10是形成界面层及浸渗相的陶瓷的X射线衍射图。
图11是表示高压放电灯的耐热温度与热应力以及耐腐蚀性关系的图。
图12是表示将封住构件19插入图2的高压放电灯的金属构件7中的状态的剖面图。
图13是表示将封住构件19插入图2的高压放电灯的金属构件7中的状态的剖面图。
图14是表示将图12的金属构件7和封住构件19接合起来，形成封住部21后的高压放电灯的剖面图。
图15是表示高压放电灯的一例的示意图。
图16是示意地表示本发明另外的实施形式的高压放电灯端部的形态的剖面图，金属构件7与堵塞材料4内壁面的几乎全长接合。
图17是示意地表示本发明另外的实施形式的高压放电灯端部的形态的剖面图，放电管1的端部1a与金属构件7接合，而且，金属构件7和电极装置18的金属轴27通过覆盖端部1a表面的金属包镀层32而在电气上连接起来。
图18是表示图17的台阶部31附近的放大剖面图。
图19是示意地表示本发明另一实施形式的高压放电灯端部的形态的剖面图，金属构件7与放电管1的端部1a内壁面的几乎全长接合。
图20是示意地表示本发明另一实施形式的高压放电灯端部的形态的剖面图，堵塞材料39的贯通孔46由本发明的接合部6D封闭。
图21是示意地表示本发明另一实施形式的高压放电灯端部的形态的剖面图，放电管1的端部1a的开口40由本发明的接合部6E封闭。
具体实施例方式
以下，参照适宜的附图，更详细地对本发明作说明。图1～图10是表示高压放电灯端部使用本发明的例子之剖面图。
如图1、图3所示，陶瓷放电管1的端部1a的内壁面1b在沿陶瓷放电管的中心轴方向观察时笔直地延伸。堵塞材料4的一部分穿插在端部1a的开口40的内侧。符号4c是堵塞材料4的外侧面，符号46是堵塞材料4的贯通孔。
堵塞材料4的内壁面4a侧设有凹部或台阶部9。该台阶部9内收放有金属构件7。本例中，金属构件7制成管状，封入起动气体及离子化发光物质之后封住用的开口设在端部7d一侧。符号7b是金属构件7的内侧面，符号7c是其外侧面。金属构件7的内侧空间与陶瓷放电管1的内部空间连通(后述)。堵塞材料4上设有突出部42，突出部42与金属构件7的端部7a相向，这样对金属构件7进行定位。
如图1所示，本发明者将金属粉末的烧结体构成的具有开气孔的多孔质骨格2设在金属构件7和堵塞材料4之间。而且，将环状的陶瓷材料20安放在多孔质骨格2上。这时，多孔质骨格2的熔点设得比陶瓷材料的熔点高。
将陶瓷材料熔融，如图2示意地表示的那样，可知熔融的材料浸渗在多孔质骨格的开气孔中，形成由多孔质骨格和浸渗在该开气孔中的浸渗相构成的接合材料14。另外，还可知熔融材料使多孔质骨格从堵塞材料4的表面稍稍上浮，流入堵塞材料4与接合材料14的界面，形成界面层13。通过该接合材料14和界面层13，形成将金属构件7和堵塞材料4接合起来的按合部6。符号41是堵塞材料4的接合面。接合部6一直延伸至突出部42附近，在突出部42和金属构件7的端部7a之间形成了接合陶瓷组成物层48。
另外，也可不将陶瓷材料20安放在环上，如图3所示，将膏状陶瓷组成物20，涂敷在金属材料7、多孔质骨格2和堵塞材料4的周围。
这里，陶瓷材料20、20’至少含有氮化物和氧氮化物中的至少一种以及金属氧化物。较典型的是，材料20，20’为氮化物粉末和金属氧化物粉末的混合物，或者是氧氮化物粉末和金属氧化物粉末的混合物。使陶瓷材料熔融，浸渗在多孔质骨格中，降温时，便形成后述的具有接合材料和界面层的接合部。
参照图4～图10，对这种接合构造的典型例子作说明。图4是接合部分的扫描型电子显微镜照片，图5是图4的说明图。
在堵塞材料(第二构件)4和金属材料(第一构件)7之间形成接合部6。接合部6由存在于金属构件7一侧的接合材料14、及存在于堵塞材料4和接合材料14之间的界面层13构成。在本例中，接合材料14与金属构件7相接触，界面层13与堵塞材料4相接触。在图4的照片中，堵塞材料4呈深灰色，金属构件7呈浅灰色。接合材料14中白色多的区域15是金属，接合材料14中的灰色区域10是浸渗相。
图6是将图4中的接合材料14与界面层13的边界部分放大后表示的图。图7是与图6相对应的说明图。接合材料14中白色多的部分15是由金属构成的多孔质骨格。多孔质骨格15中浸渗有灰色浸渗相10。本例中，界面层13的材质和浸渗相10的材质基本相同。
图8、图9分别表示和图4、图5相同视野EPMA分析结果。图8所示为铝原子的存在浓度(强度)，图9所示为氮原子的存在浓度(强度)。
从图8、图9可知，堵塞材料4中的氮化铝的量多。另外，还可知界面层13及浸渗相10中氮原子和铝原子的密度较高，多孔质骨格15中没有氮原子和铝原子。而且，界面层13内的氮原子及铝原子的分布和浸渗相10内的分布类似，是同种的材质。还可知，在界面层13和含浸相10内混合、分散着铝密度高的区域和铝密度相对低的区域。
本发明者用图4～图9的、制造接合部所使用的陶瓷材料，按照和浸渗到上述多孔质骨格中的浸渗条件相同的条件制造块状陶瓷，并用X射线衍射装置进行了分析。其结果示于图10。从该结果观测到氧化铝、RE3Al2(AlO4)3(RE为稀土类元素稀土类元素—铝石榴石)、及氧氮化铝的峰值。
从以上结果可知，在多孔质骨格周边设置陶瓷材料20、20’，在使材料熔融并浸渗到多孔质骨格中的过程中，溶融材料的一部分移动到多孔质骨格和金属构件的间隙中，使多孔质骨格上浮。该熔融材料固化时，稀土类—铝复合氧化物像上述那样以混合存在的形式析出，生成共晶化合物。
这样得到的接合部强度高，而且热膨胀较小，耐热冲击和热循环的性能强。特别是在第二构件为热膨胀较小的陶瓷或金属陶瓷的情况下，由于难以由第二构件向接合部施加拉伸应力，故耐热循环的性能强。而且，发现该接合部对金属卤化物等腐蚀性物质的耐腐蚀性强，即使在高温下长时间曝露在腐蚀性物质中，也不容易被腐蚀。
多孔质骨格由金属粉末的烧结体构成。金属粉末的材质最好是从钼、钨、铼、铌、钽以及它们的合金组成的组中选择的金属。为了进一步提高耐卤素腐蚀的性能，从钼、钨、铼及他们的合金组成的组中选择的金属则更好。
多孔质骨格的开气孔率最好为15％以上，为40％以上则更好。这样，可进一步提高接合区域的强度。该开气孔率最好为80％以下，为70％以下则更好，这样便使陶瓷适度地浸渗在多孔质骨格的开气孔中，分散施加在多孔质骨格上的应力，可提高耐热循环的性能。
下面，对构成界面层、浸渗相的多晶体作说明。在优选的实施形式中，形成陶瓷材料的金属氧化物含稀土类氧化物。因此，在上述共晶化合物中生成复合氧化物相，提高了耐腐蚀性能。
稀土类氧化物是从钐、钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱及镥组成的组中选择的一种以上的元素的氧化物。从Sc2O3、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Dy2O3、HO2O3及Tm2O3组成的组中选择的一种以上的氧化物则更好。
在优选的实施形式中，金属氧化物含有氧化铝。这样，便进一步提高了接合材料及界面层的耐腐蚀性。
金属氧化物还可含有从SiO2、MoO2及MoO2组成的组中选择一种以上的金属氧化物。
从长期防止腐蚀性发光气体的腐蚀的观点出发，较容易受腐蚀的成分即SiO2的含量为15重量％以下较理想，含5重量％以下则更好。从这一观点出发，1重量％以下尤其好。从这一观点出发，实际上不含SiO2则更好。但是，SiO2在制造该接合部时，具有作为对陶瓷材料进行保形的一种粘结剂的作用。因此，从提高陶瓷材料的保形性的观点出发，含SiO25ppm以上较理想，含20ppm以上则更理想。
氮化物为以下物质即可。
氮化铝氮化硼氮化硅氮化钼氮化钨在优选的实施形式中，氮化物包括由氮化铝、氮化硼及氮化硅组成的组中选择的一种以上的氮化物，最好是包含氮化铝。
在优选的实施形式中，氧氮化合物包含铝的氧氮化物。铝的氧氮化物一般是不定比例的化合物，用化学式表示为Al(64+x)/3□(8-x)/3○32-xNx(□为空位)。但是，典型的为x＝5。
在优选的实施形式中，陶瓷材料是具有以下组成的混合物。
稀土类氧化物10重量％以上、40重量％以下(尤其理想的是10重量％以上或20重量％以下)氧化铝30重量％以上、70重量％以下(尤其理想的是45重量％以上、或55重量％以下)氮化物和氧氮化物的至少一方为10重量％以上、60重量％以下(尤其理想的是20重量％以上、或45重量％以下)任一种化合物，若超过表中的上限，陶瓷材料的熔点实质上属于被接合体的软化区域，接合作业的作业性甚至接合体的整体强度就有可能降低。若氮化物和氧氮化物的比例低于下限，则同相的热膨胀系数升高，接合部的可靠性有可能降低。另外，稀土类氧化物和氧化铝的比例低于下限时，熔融、凝固后的这些多晶状态不均匀，在微观上有可能使热膨胀不同的区域增加，甚至存在着接合部的可靠性降低的危险性。
最好是Dy2O3-Al2O3-AlN、Sc2O3-Al2O3-AlN、Y2O3-Al2O3-AlN、Dy2O3-Al2O3-Si3N4、Sc2O3-Al2O3-Si3N4、Y2O3-Al2O3-Si3N4三成分共晶组成。其理由是，这些共晶组成在1700℃左右具有十分高的熔点的缘故。
本发明中，浸渗在多孔质骨格中的多晶体含有稀土类元素和铝的复合氧化物。多孔质骨格中浸渍有这种多晶体的复合材料对腐蚀性气体的耐蚀性高，而且耐热循环的性能强。
作为这种稀土类元素，可例示上述稀土类元素。稀土类元素和铝的复合氧化物为石榴石结晶构造、MFeO3构造即可，而且，稀土类元素与铝的元素数比率不限。但是，最好是具有石榴石构造的复合氧化物。
在优选的实施形式中，多晶体含有铝的氧氮化物。铝的氧氮化物一般是不定比例化合物，用化学式表示为Al(64+x)/3□(8-x)/3○32-xNx(□为空位)。但是，典型的为x＝5。
在优选的实施形式中，多晶体含有氧化铝。在更优选的实施形式中，多晶体是含有稀土类元素与铝的复合氧化物和铝、硅中的至少一种以上的氧氮化物的共晶化合物。
在优选的实施形式中，界面层和浸渗相实际上是同种类的组成。这意味着，就整体来说属于相同的成分系，故可提高接合部的强度。界面层和浸渗相的组成实际上相同则更理想。这意味着界面层和浸渗相是相同的陶瓷材料熔融物。
本发明的接合体特别适合于高压放电灯。这种场合，高压放电灯对于点灯一熄灯循环极稳定，而且对于陶瓷放电管内部空间的腐蚀性气体也很稳定。高压放电灯除了惰性气体和离子化发光物质外，还可含有水银。或者，在不含水银的情况下，可含有高压氙气等高压惰性气体。高压放电灯的用途不仅适合于一般照明，也适合于汽车前照灯。
本发明的接合体及复合材料，除了用于高压放电灯外，还可作为真空等的开闭器等所有在900℃以上的高温下具有需要气密性的导电部乃至端子的构造体的一部分广泛应用。而且，适合于用在曝露于腐蚀性气体、尤其是卤素系腐蚀性气体中的用途。
对第一构件、第二构件的材质没有特别限制，陶瓷、金属、金属陶瓷均可。最好，第一构件用金属制成，第二构件用陶瓷或金属陶瓷制成。
作为金属构件的材质，最好从钼、钨、铼、铌、钽以及它们的合金组成的组中选择一种以上的金属或它们的合金。
其中，铌和钽的热膨胀系数与构成陶瓷放电管的陶瓷、特别是与氧化铝陶瓷的热膨胀系数基本相匹配，但是，大家知道，铌和钽容易被金属卤化物腐蚀。因此，为了延长金属构件的寿命，最好用从钼、钨、铼和它们的合金组成的组中选择的金属制成金属构件。但是，这些对金属卤化物耐腐蚀性高的金属，一般来说，热膨胀系数小。例如，氧化铝陶瓷的热膨胀系数为8×10-6K-1，钼的热膨胀系数为6×10-6K-1，钨、铼的热膨胀系数为6×10-6K-1以下。本发明的接合构造，即使在这种场合，也具有缓和金属构件与陶瓷放电材料、或堵塞材料的热膨胀之差的作用。
钼对于金属蒸汽、特别是对金属卤化物气体的耐腐蚀性高，另外，在对陶瓷的润湿性高这一点上，本发明的构造是有利的。
金属构件的材质使用钼时，钼中至少含有La2O3和CeO2中的一种，合计含0.1重量％～2.0重量％最理想。
构成金属构件的金属的主要成分最好的构成多孔质骨格的金属的主要成分相同，若都是钼则更好。这里，所谓金属的主要成分，意味着该金属占60重量％以上。
构成第二构件(例如，堵塞材料和放电管)的陶瓷最好是从由氧化铝、氧化镁、氧化钇、氧化镧及氧化锆组成的组中选择的一种以上的单纯陶瓷或其混合物。
更具体地说，作为堵塞材料的材质，即可使用和陶瓷放电管同类的材质，也可用不同类的材质。电流导体由铌、钽制成的情况下，陶瓷放电管和堵塞材料最好是由同类的陶瓷制成。这种场合，因可使电流导体和陶瓷放电管及堵塞材料的热膨胀系数接近。但是，这里所谓同类材质，系指作为基体的陶瓷是共同的，添加成分不同没关系。
作为金属构件的材质，使用钼、钨、铼、或它们的合金时，由于陶瓷放电管和金属构件的热膨胀差较大，故堵塞材料材质的热膨胀系数最好在电流导体的热膨胀系数和陶瓷放电管端部的材质的热膨胀系数之间。因此，也可用金属陶瓷制成堵塞材料。
金属陶瓷是陶瓷和金属的复合材料。作为这种陶瓷，最好是从由氧化铝、氧化镁、氧化钇、氧化镧及氧化锆组成的组中选择的一种以上的单纯陶瓷或其混合物。特别是和陶瓷放电管的材质同类的陶瓷则更好。这样，陶瓷放电管和堵塞材料便可同时烧成。从这一观点出发，陶瓷放电管和金属陶瓷的陶瓷成分都选用氧化铝陶瓷则更理想。
作为金属陶瓷的金属成分，最好从钨、钼、铼等对金属卤化物具有耐腐蚀性的高熔点金属或它们的合金中选择。这样，便可将对金属卤化物的高耐腐蚀性赋于堵塞材料。金属陶瓷中，陶瓷成分的比例为55重量％以上，为60重量％则更好(其余为金属成分的比例)。
较理想的是，构成界面层和浸渗相的各材料的熔点比构成第二构件的陶瓷或金属陶瓷的熔点低200℃温度以下。这样，在上述第二构件上产生晶界裂纹的可能性大幅度减少。但是，为确保接合部的可靠性，各材料的熔点最好为1500℃以上。
从润湿观点来看，制造多晶体用的陶瓷材料最好含有构成第二构件的陶瓷或金属陶瓷的主要成分。这里，所谓主要成分是指陶瓷占70重量％以上的陶瓷成分，或者指金属陶瓷占60重量％以上的陶瓷成分。
在优选的实施形式中，构成浸渗相(及根据需要的界面层)的多晶体的结晶化区域为50％以上。本发明的高压放电灯，不管是耐热温度在1000℃以下的温度区域、还是在1000℃以上的温度区域，均具有耐用性。对其理由加以说明。
关于高压放电灯的故障机理，本发明者发现存在着热应力因素和腐蚀性因素，各自形成主导性的温度区域。图11所示为高压放电灯的耐热温度与热应力或腐蚀性的关系。如该图所示，耐热温度以980℃附近为界，耐热温度低于该温度时，特别是在950℃以下，热应力因素起主导作用，耐热温度高于980℃时，特别是在1000℃以上，腐蚀性因素起主导作用。
这种现象可作以下说明。可以认为热应力与对象物体的熔点(软化)温度和实际温度之差成正比。因此，如图11的曲线a所示，与热应力的关系随着温度的升高而降低。而且，在熔点以上的温度下，实际上不产生热应力。
然而，腐蚀(化学反应)性如图11的曲线b所示，随着温度的降低而降低。这是因为在温度低的场合，封入放电管内的发光物质的活性降低，对发光管内壁等的化学浸蚀减少的缘故。
在950℃以下，高压放电灯的故障机理是热应力因素起主导作用。但是，构成本发明接合部的接合材料的浸渗相和界面层的陶瓷热膨胀较小，因此，即使在热应力因素起主导作用的条件下，也不容易产生破坏。另外，在1000℃以上，进而在1050℃以上，高压放电灯的故障机理是腐蚀因素起主导作用。但是，本发明接合部的接合材料和界面层耐腐蚀性强，因此，本接合部即使在高温区域也具有良好的耐腐蚀性。
尤其是在界面层和浸渗相的结晶区域为50％以上的场合，高温下的耐腐蚀性充分起作用，而且在1000℃以上的高温区域，如上所述因热应力相对变小，故高压放电灯不会出故障。
填充在高压放电灯的内部空间内的离子化发光物质含有以稀土类金属卤化物为主要成分的场合，由于其腐蚀性强，故即使在1000℃下、进而在980℃下，腐蚀性因素起的作用也大。因此，这种场合，与耐热温度无关，构成浸渗相和界面层的陶瓷结晶区域最好为50％以上。这里，所谓主要成分，系指烯土类金属卤化物占除了起动介质以外的离子化发光物质的15重量％以上。稀土类金属卤化物可例示DyI3或SCI3。
从提高耐腐蚀性的观点出发，构成浸渗相、界面层的陶瓷结晶区域最好设为55％以上，60％以上，进而为70％以上较理想，80％以上则更理想。对该上限没有特别规定，100％也可以。
陶瓷放电管的两端可采用本发明的接合部，但在其中一方的端部，必须通过金属构件内部注入离子化发光物质，故需要将金属构件制成管状。在另一方的端部，可采用杆状、管状等各种形状的金属构件。
金属构件的形状，从限定间隙的观点出发最好制成管状，对陶瓷放电管的形状没有特别限定，一般可做成管状、圆筒状、桶状。金属构件是管状电极构件的保持构件，通过该电极构件保持构件，将离子化发光物质封入放电管内部的场合，在该封入和电极构件插入后，用激光焊接或TIG焊接，将电极构件保持构件堵塞。激光焊接时，使用例为Nd/YAG激光。电极构件与电极构件保持构件在径向上的间隙以30～150um为宜。其理由是，间隙太大时发光物质容易滞留在间隙内，这样，会加大特性的波动。间隙太小时，电极构件与电极构件保持构件实际上连接起来，这些接合部的热应力增大，接合部破坏的可能性加大。
图1、图2、图3、图12、图13、图14是表示可使用本发明的高压放电灯的端部的制造工艺的各步骤的图。在堵塞材料4和金属构件之间，在台阶部9内夹着本发明的接合部6，通过接合部6将两者接合起来，且保持气密性。
如图12所示，将电极装置18的轴27安装在封住构件(最好是金属制)19上，将电极装置18收放在陶瓷放电管的内部空间内，将封住构件19插入金属构件7的内侧。如图13所示，使金属端部7a露在陶瓷放电管的内部空间内，也可设挡块48′。如图14所示，用上述焊接等方法将封住构件19的端部19a与金属构件7接合起来，形成封住部21。这样，陶瓷放电管的内部空间的离子化发光物质和起动气体便不与空气接触地密封住，同时，还可通过封住构件19向电极装置18供电。突出部42具有对金属构件7定位的作用和使腐蚀性气体的流出路线延长的作用。
图15是表示高压放电装置的一例的示意图。高压放电装置23具有一般由硬质玻璃制成的外管30，外管30内装有高压放电灯1。外管30的两端用陶瓷灯头22堵塞。各金属构件7内分别装有封住构件19，并接合起来。外部导线25与封住构件19的外侧端部19a连接。
图16的实施形式中，在堵塞材料4的内壁面侧不设突出部。而且，在堵塞材料4的贯通孔46的几乎全长上，金属构件7与堵塞材料4的内壁面4a接合。符号6A是接合部，符号13A是界面层，符号14A是接合材料。
图17的实施形式中，陶瓷放电管1的端部1a的内壁面1b在沿陶瓷放电管的中心轴方向看时是笔直延伸的。端部1a的内壁面1b的端部1d侧设有台阶部31。该台阶部31内收放有金属构件7的端部7a。在放电管1和金属构件7之间、在台阶部31内夹着接合部6B，通过接合部6B将两者接合起来，且保持密封性。符号32是包镀金属层。
图18是图17的台阶部31附近的放大图。接合部6B是由与金属构件7相接的接合材料14B，和与放电管1相接的界面层13B构成的。包镀金属层32包覆着放电管1的端部1a的内壁面1b，而且还包覆台阶部31的表面，与金属构件7的端部7a的边缘面接触，且一直延伸至接合部6B的边缘面。
图19的实施形式中，放电管1的端部1a的内壁面1b侧不设突出部，内壁面1b基本上是笔直地延伸的。沿着端部1a的开口40的几乎全长，金属构件7与端部1a的内壁面1b接合。符号6C是接合部，符号13C是界面层，符号14C是接合材料。
在上述各实施形式中，本发明的接合部形成于金属构件的外周面和陶瓷放电管端部的内壁面或堵塞材料的内壁面之间。换句话说，本发明的接合部不封闭陶瓷放电管的端部开口或堵塞材料的贯通孔。但是，本发明的接合部具有高的耐腐蚀性，使界面层与面对陶瓷放电管开口的内壁面接触，通过该界面层和接合材料便可气密地将开口堵塞。或者，使界面层与面对堵塞材料的贯通孔的内壁面接触，通过该界面层和接合材料可气密地堵塞贯通孔。在这些情况下，金属构件不贯通接合部地与接合材料接合。图20、图21是它们的实施形式。
在图20的实施形式中，第一堵塞材料37插入高压放电灯的陶瓷放电管38的端面38C一侧的内侧面38b内。放电管38的外周面38a在沿其长度方向观察时延伸成大致直线状，放电管38的厚度基本是一定的。第二圆筒状堵塞材料39插入第一堵塞材料37的内侧。堵塞材料37和39均和上述堵塞材料一样，由陶瓷或金属陶瓷构成。第二堵塞材料39的内侧生成有本发明的接合部6D。
生成该接合部6D时，首先将多孔质骨格插入堵塞材料39的内侧。最好，预先将钼制的金属构件35和金属轴27与多孔质骨格接合起来。这样，若将多孔质骨格外周面和堵塞材料39的内壁面39a的尺寸设得完全相同，产生尺寸误差时不能将多孔质骨格插入，因此，最好设0.05～0.10mm的间隙。将多孔质骨格插入，在多孔质骨格上将陶瓷材料熔化时，在多孔质骨格部分上含浸陶瓷而生成接合材料14D，在多孔质骨格和堵塞材料39的间隙内生成界面层13D。
其结果，堵塞材料39的贯通孔46基本被接合材料14D堵塞，在接合材料14D和堵塞材料39的内壁面39a之间的间隙内生成界面层13D。金属轴27与接合材料14D的内侧空间17侧的表面接合，接合材料14D的外侧面与金属构件35接合。在金属构件35和堵塞材料39的间隙内还形成有陶瓷组成物层45。
图21的实施形式也和图20一样，在放电管1的端部1a的开口40内生成有本发明的接合部6E。
生成该接合部6E时，首先将多孔质骨格插入放电管1的端部1a的内侧开口40内。预先将金属构件35和金属轴27与多孔质骨格接合起来。这时，在多孔质骨格的外壁面和放电管1的内壁面1b之间，最好设0.05～0.10mm的间隙。将多孔质骨格插入，使陶瓷材料熔化在多孔质骨格上，在多孔质骨格部分上便含浸陶瓷而生成接合材料14E，接合材料14E和放电管1的间隙内生成界面层13E。
多孔质骨格的外壁面和放电管或堵塞材料的内壁面之间的间隙与电极构件的插入性(易插入性)及往多孔质骨格内填充陶瓷组成物的填充性的关系示于下表。
表1

间隙为0.03mm时，若电极构件相对于插入方向倾斜，多孔质骨格的外壁面与放电管的内壁面接触，有可能损伤多孔质骨格。间隙为0.12mm时，陶瓷组成物有可能填充不到多孔质骨格内而流落到下部。
下面，对制造本发明的各种形式的高压放电灯用的最合适的工艺进行说明。在使用堵塞材料的情况下，将堵塞材料的材料粉末(最好为铝粉)成形，得到环状的堵塞材料成形体。在此阶段，最好用2000～3000Kgf/cm2的压力，对经过喷雾干燥器等造粒后的粉末进行压制。最好对所得到的成形体进行脱脂和定形烧成，得到定形烧成体，在露点-15～15℃的还原气氛下，在1600～1900℃的温度下进行烧成，从而获得堵塞材料。
这时，脱脂处理最好在600～800℃的温度下通过加热进行，定形烧成处理最好在1200～1400℃的温度下通过加热进行。经过该定形烧成处理，使堵塞材料成形体具有一定强度，防止金属包镀层与堵塞材料接触时因吸入溶剂而造成膏剂不均匀，而且，还可提高堵塞材料的搬运性。凹部例如可通过机械方法形成。
另一方面，对金属粉末进行调制、粉碎、干燥，添加乙基纤维素或丙烯树脂等粘结剂并进行混匀，得到膏剂，将膏剂涂敷在金属构件端部的外周面上，在20℃-60℃温度下进行干燥。在露点20℃-50℃的还原气氛中，在惰性气体气氛或真空下，在1200℃～1700℃温度下对该定形烧成体进行烧成而得到多孔质骨格。
成形出陶瓷放电管主体，对成形体进行脱脂、定形烧成，得到陶瓷放电管的定形烧成体。将堵塞材料的预烧成体插入所得到的定形烧成体的端面内，安放在规定的位置上，在露点-15℃～15℃的还原气氛下，在1600℃～1900℃的温度下进行烧成，得到陶瓷放电管。
根据本发明，对调制成规定的陶瓷成分的粉末或玻璃料进行粉碎，添加聚乙烯醇之类的粘结剂进行造粒，压制成形，通过脱脂获得成形材料。将陶瓷用的粉末或玻璃料熔 、凝固，将凝固物粉碎，添加粘结剂、造粒，压制成形、脱脂，从而得到成形材料。这时，最好在粉末中添加3～5重量％的粘结剂，以1～5吨的压力进行压制成形、脱脂。
氮化物、氧氮化物、尤其是氮化侣，耐高温空气中的水分和氧的性能弱，有与水分反应生成氧化铝的倾向。因此，粉末和玻璃料的脱脂最好在1000℃以下进行，在900℃以下进行则更好，在700℃左右进行则还要好。
接着，例如像图1那样组装放电管、堵塞材料、金属构件、多孔质骨格、成形材料，在非氧化性干燥气氛下加热至1000℃-1600℃。
通过减少成形材料中的粘结剂量，例如使其为15重量％以下，不在大气中对成形材料进行脱脂，将放电管、堵塞材料、金属构件、多孔质骨格组装起来，可在非氧化性干燥气氛中加热到1000℃～1600℃。
如图3所示，在将膏状的陶瓷材料20＇涂敷在金属构件7、多孔质骨格2和堵塞材料4的周边的情况下，对陶瓷组成物进行调制、粉碎、干燥，添加乙基纤维素或丙烯系树脂等粘结剂进行混匀，得到膏剂。将该膏剂涂于规定部位，在非氧化性干燥还原气氛下，在1600℃～1900℃的温度下进行烧成。这样获得成形材料时，往往不需要在大气中脱脂。
在高压放电灯不使用堵塞材料的情况下，对陶瓷放电管主体进行成形，对成形体进行脱脂、定形烧成、烧成。另外，如上所述，制造金属粉末膏剂，将膏剂涂敷、印刷在金属构件表面上，进行热处理，生成多孔质骨格。组装放电管和金属构件，将上述材料安放好，像上述那样进行热处理，得到高压放电灯。
实施例(实验A)按照上述制造工艺，制造参照图1～图10说明的陶瓷放电管。但是，陶瓷放电管和堵塞材料是通过氧化铝瓷器形成的，金属构件使用钼制的管子。多孔质骨格使用平均粒径为3μm的钼粉末，粘结剂使用乙基纤维素。钼粉的震填密度为2.9g/cc。
浸渗相及界面层的组成为氧化镝10重量％、氧化铝45重量％、氮化铝45重量％。对它们的混合物进行成形，得到环状成形体，在大气中在700℃温度下脱脂。如图1所示那样将得到的环状成形体安放好，在干燥的还原气氛中，在1800℃温度下进行处理，将混合物熔化，将其含浸在多孔质骨格中，然后降低温度。
对该陶瓷放电管进行了热循环试验。具体来说，在室温下保持15分钟，接着使温度上升至1150℃，在1150℃下保温5分钟，接着使温度降到室温，以此作为一个周期，进行了1000个周期的热循环。其后，通过漏氦试验测定是否有漏氦现象，漏氦量为10-10atm.cc.sec以下。因此，该陶瓷管与特愿平11-178415号所记载的制品相比，可耐更高温区域的热循环，作动温度更高。其结果，具有该陶瓷管的高压放电灯的效率更高。
1000℃是高压放电灯的通常使用温度，1150℃为过负荷温度。对该高温的耐久性，意味着即使在比通常压力更高的压力下，将起动气体及离子化发光物质压入放电管内的情况下，也可长时间保持安全状态。
在本例中，用扫描型显微镜对金属构件7和堵塞材料4的接合面附近的形态进行摄影的结果示于图4。利用EPMA对铝原子和氮原子的分析结果示于图8、图9。
(实验B)下面，对氧化镝10重量％、氧化铝45重量％、氮化铝45重量％的混合物进行成形，获得成形体，在大气中、在700℃的温度下脱脂。在干燥的还原气氛中、在1800℃的温度下对成形体进行处理，将混合物溶化，然后降低温度。用X射线衍射装置对所获得的陶瓷结晶相进行鉴定。测定条件为CuKd、50KV、300mA、2θ＝20～70°回转体阴极型X射线衍射装置(理学电机制“RINT”)。其结果示于图10。
从图10可知，生成了氧化铝相、铝镝石榴石相、氮氧化铝相。该化合物的结晶度约为100％。因此，判明该化合物是一种共晶化合物。而且，该化合物和图4、图6所示的浸渗相及界面层的构成物质相同。从图4、图6可知，浸渗相、界面层，是光亮度不同的数个结晶相相互进入的微结构。而且，从EPMA的结果可知，在浸渗相、界面层的内部，铝原子和氮原子的密度高的区域和密度低的区域是混合存在的。因此，界面层、浸渗相的各结晶相是与铝、镝石榴石相、氧氮化铝相等相对应的相。
(实验C)使用平均粒径为3μm的钼粉，粘结剂使用乙基纤维素，制造多孔质骨格。钼粉的震填密度为2.9g/cc。另外，对以下成分的混合物进行成形，在大气中、在700℃的温度下脱脂。在干燥的还原气氛中、在1800℃的温度下对得到的成形体进行处理，将混合物熔化而含浸在多孔质骨格中，接着降低温度。这样，便得到每片为5mm的复合材料。
组成1氧化镝48重量％，氧化铝52重量％，氮化铝0重量％。
组成2氧化镝30重量％，氧化铝55重量％，氮化铝15重量％。
组成3氧化镝35重量％，氧化铝35重量％，氮化铝30重量％。
将各例的复合材料配置于石英管中，在1050℃温度下曝露在DyI3及ScI3中。其结果示于表2。
表2

从该结果可知，本发明的复合材料耐DyI3及ScI3等烯土元素碘化物气体的腐蚀的性能显著提高。因此，含有这种复合材料的接合部用于高压放电灯，可显著提高高压放电灯的寿命。
(实验D)和实验A一样制作高压放电灯。但是，陶瓷的组成为氧化镝30重量％，氧化铝55重量％，氮化铝15重量％。
和实验A一样对该陶瓷放电管进行了热循环试验。进行了1000个周期的热循环之后，通过漏氦试验测定有无泄漏现象，泄漏量小于10-10atm.cc.sec。而且，浸渗相和界面层的结晶区域为100％。
权利要求
1.一种接合体，它是第一构件和第二构件的接合体，其特征在于，具有夹在第一构件和第二构件之间的接合材料，该接合材料由金属粉末的烧结体构成、具有开气孔的多孔质骨格，和含浸在该多孔质骨格的上述开气孔中的浸渗相，上述浸渗相由以氮化物和氧氮化物中的至少一种和金属氧化物为原料的多晶体组成。
2.根据权利要求1所述的接合体，其特征在于，上述金属氧化物含有稀土类氧化物。
3.根据权利要求1所述的接合体，其特征在于，上述金属氧化物含有由Al2O3、Sc2O3、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Dy2O3、Ho2O3、Tm2O3、Sio2、MoO2及MoO3组成的组中选择的一种以上的金属氧化物。
4.根据权利要求3所述的接合体，其特征在于，上述金属氧化物含有氧化铝。
5.根据权利要求1所述的接合体，其特征在于，上述氮化物含有由氮化铝、氮化硼、和氮化硅组成的组中选择的一种以上的氮化物。
6.根据权利要求1所述的接合体，其特征在于，上述氧氮化物含有铝、硅中的至少一种氧氮化物。
7.根据权利要求1所述的接合体，其特征在于，上述多晶体是将上述氮化物和氧氮化物中的至少一种及上述金属氧化物的熔融物降温而生成的多晶体。
8.根据权利要求1所述的接合体，其特征在于，上述多晶体是共晶化合物。
9.根据权利要求1所述的接合体，其特征在于，上述多晶体含有稀土类元素和铝、或稀土类元素和硅与铝的复合氧化物。
10.根据权利要求9所述的接合体，其特征在于，上述多晶体含有铝、硅中的至少一种氧氮化物。
11.根据权利要求9所述的接合体，其特征在于，上述多晶体含有氧化铝。
12.一种接合体，它是第一构件和第二构件的接合体，其特征在于，具有夹在上述第一构件和第二构件之间的接合材料，该接合材料由金属粉末的烧结体形成、具有开气孔的多孔质骨格和浸渗在多孔质骨格的上述开气孔中的浸渗相，上述浸透相由含有稀土类元素和铝的复合氧化物的多晶体组成。
13.根据权利要求12所述的接合体，其特征在于，上述多晶体含有铝、硅中的至少一种元素的氧氮化物。
14.根据权利要求12所述的接合体，其特征在于，上述多晶体含有氧化铝。
15.根据权利要求1所述的接合体，其特征在于，上述多晶体的结晶区域为50％以上。
16.根据权利要求1所述的接合体，其特征在于，具备存在于上述第二构件和上述按合材料之间的界面层。
17.根据权利要求16所述的接合体，其特征在于，上述界面层是由以氮化物和氧氮化物中的至少一种及金属氧化物为原料的多晶体组成。
18.根据权利要求17所述的接合体，其特征在于，上述界面层原料含有稀土类氧化物。
19.根据权利要求17所述的接合体，其特征在于，上述界面层原料含有氧化铝。
20.根据权利要求17所述的接合体，其特征在于，上述界面层原料含有从氮化铝、氮化硼及氮化硅组成的组中选择的一种以上的氮化物。
21.根据权利要求17所述的接合体，其特征在于，上述界面层的原料含有铝、硅中的至少一种氧氮化物。
22.根据权利要求17所述的接合体，其特征在于，上述界面层是由将上述氮化物和上述氧氮化物中的至少一种及上述金属氧化物的熔融物降温而生成的多晶体组成的。
23.根据权利要求22所述的接合体，其特征在于，构成上述界面层的多晶体由共晶化合物组成。
24.根据权利要求16所述的接合体，其特征在于，上述界面层是由含有稀土类元素和铝的复合氧化物的多晶体组成的。
25.根据权利要求24所述的接合体，其特征在于，形成上述界面层的多晶体含有铝、硅中的至少一种氧氮化物。
26.根据权利要求1所述的接合体，其特征在于，上述第一构件由金属制成，上述第二构件由陶瓷或金属陶瓷制成。
27.根据权利要求26所述的接合体，其特征在于，上述接合材料与上述第一构件相接合，上述界面层与上述第二构件相接合。
28.一种高压放电灯用组合体，它包括端部设有开口的陶瓷放电管，该放电管是内部空间填充有离子化发光物质和起动气体的陶瓷放电管；设在上述内部空间内的电极装置；至少一部分固定在上述陶瓷放电管的开口中的堵塞材料，该堵塞材料设有贯通孔；以及金属构件，其特征在于，上述金属构件和堵塞材料构成气密性接合体，该接合体由权利要求26所述的接合体构成，上述金属构件是第一构件，上述堵塞材料是第二构件。
29.一种高压放电灯用组合体，它包括端部设有开口的陶瓷放电管，该陶瓷放电管的内部空间填充有离子化发光物质和起动气体；设在上述内部空间内的电极装置，以及金属构件，其特征在于，上述金属构件和上述陶瓷放电管构成气密性接合体，该接合体由权利要求26所述的接合体构成，上述金属构件是第一构件，上述陶瓷放电管是第二构件。
30.根据权利要求28所述的组合体，其特征在于，上述高压放电灯的耐热温度为1000℃以上。
31.根据权利要求28所述的组合体，其特征在于，上述离子化发光物质含有稀土类金属卤化物。
32.根据权利要求28所述的组合体，其特征在于，上述第一构件呈管状，上述电极装置的至少一部分插入上述第一构件中，上述第一构件的内壁面与上述电极装置的外壁面之间的缝隙为30μm以上，150μm以下。
33.一种高压放电灯，其特征在于，它具有权利要求28～32中任一项所述的组合体，上述放电管的内部空间内填充有上述离子化发光物质和上述起动气体。
全文摘要
一种接合构造，这种接合构造即使反复曝露在高温区域和室温之间的热循环中，接合部仍具有强的抗疲劳性能，不易破损。提供第一种一构件(7)和第二构件(4)的接合体。该接合体具有夹在第一构件(7)和第二构件(4)之间的接合部(6)。接合部(6)设有接合材料(14)，该接合材料(14)包含由金属粉末的烧结体构成、具有开气孔的多孔质骨格(15)和浸渗在多孔质骨格(15)的开气孔中的浸渗相(10)。浸渗相(10)是从氮化物和氧氮化物中的至少一种及金属氧化物所获得的多晶体组成。
文档编号C22C1/08GK1430242SQ0216051
公开日2003年7月16日 申请日期2002年12月27日 优先权日2001年12月27日
发明者新见德一 申请人:日本碍子株式会社