刀具嵌入件及其制造方法

专利名称：刀具嵌入件及其制造方法
技术领域：
本发明涉及一种由改良陶瓷材料形成的刀具嵌入件及其制造方法。
背景技术：
用于刀具的陶瓷材料包括氧化铝、氧化铝-氧化锆、氧化铝-TiC-TiN、氮化硅、硅铝氧氮聚合材料以及SiC-须晶强化氧化铝。刀具的应用环境除了明显要求高耐磨性之外通常在强度、韧性和抗热冲击性方面要求较高。
陶瓷材料的机械性能在很大程度上受到内部和外部缺陷例如杂质的夹杂、孔隙、大晶粒和裂纹的影响。为了改善由陶瓷材料制成的刀具的可靠性和性能，必须确定出在产品中的不利缺陷并且设定处理方法以便减小不理想的特性。由于陶瓷材料在高达大约1000℃的温度下都具有完全弹性性质，所以不能通过由于塑性变形而导致的松弛来消除由这些缺陷产生出的应力集中。
通过在液体中研磨组分并且随后对该浆液进行干燥来生产出用于金属刀具的陶瓷材料。喷雾干燥对于不需要热压的材料而言是优选的干燥方法。喷雾干燥产生出尺寸为50-200微米的颗粒。大颗粒具有非常好的粉末流动性能，这对于采用非轴向冷挤压大规模生产坯件是必要的。
目前非常确定的是，在烧结体中的缺陷与孔隙大小和在压坯中的分布有关。由于大孔隙将不会被消除，所以这对于不用压力或用低压(大气压烧结)进行烧结的材料而言尤为重要。颗粒特性尤其是其变形性质将是决定在压坯状态中的缺陷结构的主要参数。由于致密坚硬颗粒即使在压缩之后也将保持它们的形状，所以已经通过降低颗粒压缩强度实现了在烧结材料的强度上的相当大的提高。
在孔隙大小和孔隙分布之外，颗粒大小对于陶瓷材料的机械性能也是至关重要的。细小均匀的颗粒大小提供了高强度和较小的强度变化。陶瓷材料的颗粒大小与烧结条件密切相关。
优选通过在适当氛围中进行无压烧结来生产氧化铝和氧化铝-氧化锆材料。在许多情况中，由于这是成本相对较低的工艺并且能够生产出形状复杂的零件，所以这对于陶瓷材料而言是优选的烧结技术。
氮化硅和硅铝氧氮聚合材料通常是通过气体压力烧结生产出的，由此一旦在材料中达到闭合性孔隙率，就施加大约为0.1-1Mpa的气体压力。这使得能够在更低的烧结温度下尤其在使用少量烧结添加剂来形成液相时实现更高的密度。
热等静压制(HIP)是另一种用于在没有外部压力的情况下不能固结的材料的烧结技术。通常采用1-10Mpa的压力，但是该方法需要例如在玻璃中封装以传递气体压力。HIP还可以用来在普通烧结或热压至闭合性孔隙率之后除去剩下的孔隙率，这样的优点在于HIP由于高压所以在比烧结温度更低的温度下进行，这是为什么获得颗粒更加细小的材料的原因。
热压(HP)对于难以烧结的材料例如硅须晶强化氧化铝而言是优选的方法，并且对于混合陶瓷例如氧化铝-TiC而言也是优选的方法。利用石墨冲头将通常为25-35MPa的压力单轴向传递给材料。这样获得相当大的圆柱形圆盘，然后用金刚石锯将它切成所要求的坯件尺寸。该金刚石锯切割是坯件生产工艺的相当昂贵的部分，大约占每个坯件的生产成本的30-40％。
US4543345描述了用于生产具有体积百分比为5-60％的SiC-须晶的烧结密度大于99％的碳化硅须晶强化氧化铝的方法。该工艺需要28-70MPa的压力、1600-1900℃的温度以及在烧结温度下保持时间为45分钟至2小时。须晶负载越高则需要在更高范围中的压力和烧结温度。尽管晶粒生长抑制了碳化硅须晶的效果，在该热压烧结方法中的长烧结时间和高烧结温度的组合导致氧化铝晶粒生长。由于最大缺陷决定了材料的强度，所以大氧化铝晶粒将影响在刀具应用中的性能。
另一种方法火花等离子体烧结(SPS)将电能脉冲直接施加在粉末颗粒之间的间隙上，这些颗粒设置在石墨冲头之间。SPS利用由火花放电产生出的火花等离子体的能量。该压力沿着单轴向方向直接施加在粉末床上。
另一种方法采用了颗粒状固体作为压力传递介质，这是为什么该方法被称为“伪等静压”的原因。这种方法可以用来使形状更复杂的预制件固结。
US5348694描述了一种烧结方法，其中通过对与位于模腔内的预制件接触的颗粒状压力传递介质进行电阻加热来加热预成形的坯件。该压力传递介质是导电的，例如石墨颗粒。该电阻加热方法使得能够有非常高的温度和迅速加热时间，从而使之适用于需要高烧结温度的材料。可以施加的压力由在冲头和模具中的材料强度限制，该材料对于高温通常为石墨。因此，压力通常不会比100MPa高很多。

发明内容
本发明的目的在于提供一种具有烧结氧化铝和碳化硅须晶复合材料主体的刀具嵌入件及其制造方法，其中所述刀具嵌入件在金属切削用途中具有改良的耐磨性和韧性性质。
该目的是通过提供一种制造具有烧结氧化铝和碳化硅须晶复合材料主体的刀具嵌入件来解决的，该方法包括以下步骤研磨并混合所述复合材料的粉末原料并且将所述材料形成为预成形工件；以20-60℃/分钟的加热速度将所述工件加热至1600-2300℃的烧结温度；并且在20-100MPa的压力下在所述烧结温度下保持5-60分钟的保持时间。
本发明的方法在这里将被称为“快速烧结”。该方法结合了使用高烧结温度、升至烧结温度的高温以及在烧结温度下同时在高压下的短保持时间。在结合了上述参数的情况下，由于抑制了因晶粒生长而导致的缺陷，所以本发明的方法导致具有改良性能的用于刀具的须晶强化陶瓷材料。由于快速加热至烧结温度并且由于在该温度下的短保持温度，所以本发明保持了细小而均匀的氧化铝晶粒大小，同时保持了完全收缩和致密。根据本发明的方法所生产出的刀具其耐磨性和韧性性质比具有相同组分但是由不同烧结方法生产出的类似刀具材料更优异。
本发明人已经发现一个非常令人惊讶的效果，这将在下面进行说明和论证通过热压烧结方法和根据本发明的方法分别生产出具有相同组分的两种材料。这两种材料在密度、硬度、断裂韧性和强度方面显示出非常类似或几乎相同的机械性能和微观结构特性。但是，令人惊讶的是，根据本发明的方法生产出的材料在刀具寿命和沟槽磨损方面显示出好得多的刀具性能。
在根据本发明生产出的材料的刀具性能中的上述差异归因于平均氧化铝晶粒大小和其它微观结构材料特征的结合，这还没有得到详细解释，但是这看起来好像与在本发明中定制的烧结工艺条件密切相关，并且是该烧结工艺条件的结果。因此，在由本发明的方法生产出的刀具嵌入件的优选实施方案中，平均氧化铝晶粒大小为2.0μm或更小，优选小于1.5μm，更优选小于1.0μm，并且最优选小于0.9μm。
还已经发现，本发明的刀具嵌入件的改良性能看起来与氧化铝晶粒大小分布的低宽度相关。由于在本发明的材料中的氧化铝晶粒大小分布不会遵循理想的高斯分布，但是相当不对称，该晶粒大小标准偏差并非氧化铝晶粒大小分布的有用量度。氧化铝晶粒大小分布因此由氧化铝晶粒大小的宽度的第80百分位(P80)确定。P80为氧化铝晶粒大小(d)的数值，从而所有氧化铝晶粒大小测量结果的80％小于那个数值。
本发明的刀具嵌入件的改良性能在下面的实施方案中体现出，其中在复合材料中的氧化铝其第80百分位(P80)小于2.5μm，优选小于2.0μm，更优选小于1.8μm，最优选小于1.3μm。
已经发现，通过根据本发明的快速烧结方法实现了在本发明的复合材料中的氧化铝的这些平均直径和P80数值，而标准热压导致更高的平均直径和更高的P80数值，但是伴随着更差的刀具性能。
在本发明的优选实施方案中，快速烧结方法包括通过施加以至少部分穿过所述工件的DC电流形式的电能来加热所要烧结的工件的步骤。在另一个优选实施方案中，所述电流可以为非脉冲或脉冲DC电流。
在另一个优选实施方案中，本发明的方法包括如在US5348694中所述一样的快速烧结方法。因此，本发明的方法包括以下步骤在容纳区域内提供由导电可流动颗粒的底料构成的床；将工件放置在床中；向所述床施加压力；在所要求的加热速率内向位于所述床内的所述导电可流动颗粒施加足够量电能以将所述床加热至所要求的工件烧结温度。该方法允许在高达100MPa的所要求压力下以急速加热速度迅速加热至烧结温度。该方法能够用高加热速度获得相当于其它已知烧结方法的高烧结温度。根据石墨工具的强度，该方法同时还允许高达100MPa的高烧结压力。用在本发明的方法中的导电可流动颗粒底料包括石墨，优选为球状石墨或碳化石墨材料。
根据本发明的快速烧结包括高加热速率或急速加热斜率、相应的高烧结温度和短烧结时间。已经发现所有这些参数都有助于小氧化铝晶粒大小，小P80数值并且有助于优异的刀具性能，这似乎是所述小氧化铝晶粒大小、小P80数值以及一个或多个其它参数的组合的结果，这些都是由快速烧结方法所导致的。
因此，在本发明方法的另一个优选实施方案中，烧结温度为在1800-2100℃之间，更优选在1900-2000℃之间。加热速度优选为20-40℃/分钟，并且最优选大约为25℃/分钟。
即使可以施加高达60分钟的保持时间，根据材料的组分，为了避免氧化铝晶粒生长优选采用更短的保持时间。在一优选实施方案中，保持时间为5至30分钟，更优选为10至20分钟并且最优选为大约15分钟。
本发明方法的可用压力在20-100MPa的范围内。在更优选的实施方案中，该压力为30-100MPa，最优选为40-100MPa。在大多数情况中，大约为50MPa的压力是合适的。
在另一个优选实施方案中，根据本发明方法生产出的复合材料包括总体积百分比至少为90％、更优选至少为95％的氧化铝+碳化硅须晶。碳化硅须晶在所述复合材料的体积百分比优选为5-70％，更优选为15-50％，并且最优选为20-45％。
根据本发明方法所生产出的复合材料可以另外包括一定量的烧结添加剂例如氧化镁或氧化钇。在本发明的优选实施方案中，氧化镁和/或氧化钇每种都可以以0.01-5重量％的比例，优选以0.02-1重量％的比例，最优选以0.03-0.5重量％的比例包含在复合材料中。


图1a显示出在下面实施例1中所述描述的并且根据下面实施例5进行了处理的由本发明方法生产出的试样在8000倍放大率下的扫描电子微观照片的实施例；图1b显示出在如下面实施例5所述一样进行图像处理之后的图1a的微观照片；图2a显示出根据下面实施例5进行了处理的商业可用等级(商业等级A，参见下面的实施例6)的在8000倍放大率下的扫描电子微观照片的实施例；图2b显示出在经过如下面实施例5所述的图像处理之后的图2a的微观照片。
具体实施例方式
实施例1为了进行比较，采用具有所要烧结材料的预制件的直接电加热粉末床，利用普通的热压法并且通过根据本发明的快速烧结法制备出氧化铝-碳化硅须晶复合材料刀具嵌入件。在这个和下面的实施例中，本发明的方法将简称为“快速烧结”。
把体积百分比为71％的氧化铝(Ceralox APA，约为0.3μm的晶粒大小)和体积百分比为29％的碳化硅须晶(Advanced Composite MaterialsCorp.SC9，平均直径为约0.6μm)的混合物放在一起。加入0.04重量％的氧化镁(Magnesium Electron Ltd.)和氧化钇(A.C.Starck，grade standard)中每一个作为烧结添加剂和1.25重量％PVA(Mowiol 4-88)、1.5重量％的PEG300(Pluriol E-300)以及1.5重量％的PEG1500(Pluriol E-1500)作为用来使得能够进行单轴向冷挤压的加压助剂，并且对该组分进行湿研磨以获得均质混合物。
对于用热压(HP)进行的普通制备而言，对混合物进行冷冻干燥以获得颗粒物，将它冷挤压成圆盘，并且在空气中在600℃下预烧结一个小时以除去加压助剂。随后，在1875℃和25MPa下对该材料进行热压一个小时。用金刚石锯将烧结圆盘切成坯件，然后用ISO-designationRNGN 120700 T01020将它磨成嵌入件。
对于采用根据本发明的快速烧结进行的制备，将该混合物冷冻干燥以获得颗粒，将这些颗粒冷挤压成坯件，然后在空气中在600℃下预烧结一个小时以除去加压助剂。然后将这些坯件涂覆一层薄BN层以防止与电加热粉末床的石墨反应。在圆盘的热压中已经将具有BN层的相同涂层施加在上述材料上。然后将这些坯件设置在填充有导电石墨碳的模腔中，由此使用了球形多孔石墨碳(Superior Graphite Co.，等级9400)。通过使电流穿过介质来进行加热。使温度以25℃/分钟的速度上升，并且烧结温度为1925℃，这在50MPa的压力下保持15分钟。利用计算机模型将坯件温度计算作为时间和在模具中的位置的函数。然后使这些坯件在炉子中冷却，并且不进行任何另外的热处理。在烧结之后，用ISO-designation RNGN 120700 T01020将这些坯件磨成嵌入件。
实施例2在型号为Inconel 718的耐热合金中在开槽操作中对实施例1(分别通过热压和快速烧结制备出的)的试样(坯件)进行测试。在两次切削中将凹槽总共加宽大约30％。当在侧面或前刀面上损坏的最大尺寸超过1mm时，到达刀具寿命。
采用下面的切削条件切削冷却液有切削速度250米/分钟进刀速度0.15和0.25毫米/转切削深度6毫米表1至刀具寿命的循环次数

在0.15毫米/转的进刀速度下，刀具寿命增加50％，而在0.25毫米/转的进刀速度下，增加28％。
实施例3采用实施例1的试样(坯件)，在型号为Inconel 718的耐热合金中在刨削操作中测量出沟槽磨损。
采用以下切削条件切削冷却液有切削速度220米/分钟切削深度1.5毫米进刀速度0.11毫米/转在两次切削之后测量出沟槽磨损。
表2在两次切削之后的沟槽磨损(mm)

在根据本发明的快速烧结方法生产出的刀具嵌入件的情况中，实现了沟槽磨损降低至大约75％，或者换句话说，实现了沟槽耐磨性提高大约25％。
实施例4根据实施例1的方法生产出的试样其特征在于物理和机械性能以及微观结构特性。所测量的机械性能为密度、硬度、断裂韧性和强度，这些性能在下表3中显示出。
表3机械性能

*缺口(HV10)断裂韧性**双轴弯曲测试，只有两个数值令人惊讶的是这两种材料之间在物理和机械性能上只有很小差异，考虑到在切削性能例如刀具寿命和沟槽磨损中的较大差异。非常令人惊讶的是，在标准测试中显示出几乎相同机械性能的两种材料在切削性能中具有较大差异。回想来看，这可以通过在温度上的明显差异来解释，因为机械性能是在室温下确定的，而在切削性能的检查期间切削刃将经受1000℃以上的温度。本领域专业技术人员所公知的是，机械性能和刀具性能常常会由于这个温度差而并不一致，但是刀具性能是得到改善或者变坏根本是不可预测的。
实施例5采用通过扫描电子显微镜(SEM)产生出的晶粒结构的图像利用自动图像分析在根据上面实施例1的试样上作出更详细的微观表征。在1000℃下在氢中对与挤压方向垂直的试样的抛光表面进行蚀刻以露出氧化铝晶界，之后在酸中对它进行蚀刻以除去任何形成的氧化物或透明层。这些层是由于存在碳化硅须晶而形成的，这些须晶在热处理期间会氧化。然后以8000倍放大率记录下扫描电子微观照片(参见图1a和2a)。采用计算机化图像分析系统通过用手在晶界中填充黑线颜色来对这些图像作进一步处理。还用手将由碳化硅须晶晶粒覆盖的区域填充黑色。由于这些须晶优选在与热压方向垂直的平面中取向，因此它们由于其纵横比较高所以容易被识别出。在图像分析仪中进行的进一步图像处理产生出黑白图片，其中只有氧化铝晶界和SiC-须晶晶粒可以看到以便于测量(参见图1b和2b)。
平均晶粒大小是根据对完全位于测试区域边界内的每个晶粒的单个面积测量来确定的。对于不同区域重复测量八次以获得足够数量的测量结果。对该设备进行校准，从而以μm2为单位进行面积测量。根据晶粒大小在450和1150个晶粒之间测量晶粒的每个变量，它大约为每个微观区域50-100个晶粒。象素密度为1280×960。
假设每个晶粒为理想球形，则采用以下公式计算出等效晶粒直径(微米)Ai＝πdi2/4其中Ai＝晶粒i的面积，并且di＝晶粒i的等效直径采用以下公式计算出分布的平均直径(d平均)d平均＝∑di/n其中i为测量次数。
描绘了晶粒大小分布的宽度的第80百分位(P80)是氧化铝晶粒大小d的数值，从而这些测量结果的80％小于那个数值。在下表4中显示出对于实施例1的两种材料而言针对平均直径和第80百分位(P80)的计算数值
表4氧化铝晶粒大小和P80

表4显示出，由根据本发明的快速烧结生产出的材料具有更小的氧化铝平均直径和更小的氧化铝晶粒大小分布，这两个对于切削性能而言都是至关重要的。意味着相对粗大晶粒的体积百分比增加的任一参数的增加会降低切削性能。
实施例6已经在氧化铝晶粒大小和分布上对基于氧化铝和硅须晶的许多商业材料进行了表征。在该调查中包括了所有主要供应商。按照与在实施例5中所描述的相同的方式进行测量，并且在表5中给出这些结果。根据本发明的试样是根据实施例1制备的。所有商业材料具有大致相同的组分，即25重量％SiC-须晶、少量烧结添加剂以及作为剩下主要成分的氧化铝。
表5氧化铝晶粒大小和P80

所有商业材料显示出比根据本发明的材料更大的平均晶粒大小和更大的P80。
实施例7为了研究处理参数的影响，评估在烧结期间的三个不同的保持时间。根据实施例1的本发明方法制备出这些试样，除了改变烧结时间即温度每分钟增加25℃，烧结温度为1925℃(在10分钟保持时间的情况中，烧结温度稍微更高1950℃)，并且对于所有变化压力都为50Mpa。这些烧结时间为10分钟、15分钟和22分钟。在烧结之后，用ISO-designation RNGN 120700 T01020将这些坯件磨成嵌入件。
采用如前面实施例所描述的相同的方法评估出平均氧化铝晶粒直径和P80。结果示于表6。
表6

针对这些处理变量也评估出硬度、断裂韧性和密度。在图7中显示出这些结果。
表7

*缺口(HV10)断裂韧性实施例8在型号为Inconel 718的耐热合金中在刨削操作中测量实施例7的处理变量的沟槽磨损。将上述商业材料的两个用作参考。商业等级A具有用于大多数的调查商业等级的平均晶粒大小，并且等级B具有所测量商业材料中的最小平均晶粒大小。
采用以下切削条件切削冷却液有切削速度220米/分钟切削深度1.5毫米进刀速度0.11毫米/转在四次切削之后测量出沟槽磨损。
表8在四次切削之后的沟槽磨损(mm)

沟槽耐磨性对烧结时间敏感。对于15分钟烧结时间实现了最佳的沟槽耐磨性。氧化铝晶粒大小是决定沟槽耐磨性的一个参数，但是不能单独解释这些结果。
实施例9在型号为Inconel 718的耐热合金中还在开槽操作中测试前面实施例8的试样。在两次切削中将凹槽加宽总共30％。当在侧面或前刀面上的损坏的最大尺寸超过1mm时达到工具寿命。
采用以下切削条件切削冷却液有切削速度250米/分钟进刀速度0.25毫米/转切削深度6毫米表9到刀具寿命的循环次数

权利要求
1.一种制造具有烧结氧化铝和碳化硅须晶复合材料主体的刀具嵌入件的方法，该方法包括以下步骤研磨并混合所述复合材料的粉末原料并且将所述材料形成为预成形工件；以20-60℃/分钟的加热速度将所述工件加热至1600-2300℃的烧结温度；并且在20-100MPa的压力下在所述烧结温度下保持5-60分钟的保持时间。
2.如权利要求1所述的方法，还包括以下步骤通过施加DC电流形式的电能加热所述工件，所述电能至少部分穿过所述工件。
3.如权利要求2所述的方法，其中所述DC电流是非脉冲的。
4.如权利要求2所述的方法，其中所述DC电流是脉冲的。
5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，该方法包括以下步骤在容纳区域中提供包括导电可流动颗粒的底料的床；将所述工件设置在所述床中；向所述床施加压力；通过向位于所述床内的所述导电可流动颗粒施加足够量的电能来加热所述工件，从而在所述加热速度内将所述床加热至工件的所述烧结温度。
6.如权利要求5所述的方法，其中导电可流动颗粒的底料包括石墨，优选为球状石墨或碳化石墨材料。
7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述烧结温度在1800-2100℃之间，更优选在1900-2000℃之间。
8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其中所述加热速度为20-40℃/分钟，并且优选大约为25℃/分钟。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其中所述保持时间为5至30分钟，优选为10至20分钟，最优选为大约15分钟。
10.如权利要求1至9中任一项所述的方法，其中所述压力为30-100MPa，优选为40-100MPa。
11.如权利要求1至10中任一项所述的方法，其中，所述复合材料包括总体积百分比至少为90％、优选至少为95％的氧化铝+碳化硅须晶。
12.如权利要求1至11中任一项所述的方法，其中所述复合材料包括体积百分比为5-70％，优选为15-50％，并且最优选为20-45％的碳化硅须晶。
13.如权利要求1至12中任一项所述的方法，其中在所述复合材料中的所述氧化铝其平均直径小于2.0μm，优选小于1.5μm，更优选小于1.0μm，并且最优选小于0.9μm。
14.如权利要求1至13中任一项所述的方法，其中在所述复合材料中的氧化铝其第80百分位(P80)小于2.5μm，优选小于2.0μm，更优选小于1.8μm，最优选小于1.3μm。
15.如权利要求1至14中任一项所述的方法，其中所述复合材料另外包括以0.01-5重量％的比例，优选以0.02-1重量％的比例，最优选以0.03-0.5重量％的比例的氧化镁和/或氧化钇。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的方法制备的刀具嵌入件，它具有烧结氧化铝和碳化硅须晶复合材料主体。
17.如权利要求16所述的刀具嵌入件，其中在所述复合材料中的所述氧化铝其平均直径小于2.0μm，优选小于1.5μm，更优选小于1.0μm，并且最优选小于0.9μm。
18.如权利要求17所述的刀具嵌入件，其中在复合材料中的氧化铝其第80百分位(P80)小于2.5μm，优选小于2.0μm，更优选小于1.8μm，最优选小于1.3μm。
全文摘要
一种具有烧结氧化铝和碳化硅须晶复合材料体的改进的刀具嵌入件和制造该刀具嵌入件的方法，该方法包括以下步骤研磨并混合所述复合材料的粉末原料并且将所述材料形成为预成形工件；以20－60℃/分钟的加热速度将所述工件加热至1600－2300℃的烧结温度；并且在20－100MPa的压力下在所述烧结温度下保持5－60分钟的保持时间。
文档编号B22F3/12GK1517322SQ20041000140
公开日2004年8月4日 申请日期2004年1月7日 优先权日2003年1月28日
发明者贡纳尔·勃兰特, 贡纳尔 勃兰特 申请人:山特维克公司