专利名称：从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法
技术领域：
本发明涉及一种从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法，用于金属镓的回收，也属于稀散金属的生产制备。
背景技术：
镓是一种稀散金属，在半导体工业中有着重要的应用，随着半导体技术的进一步发展，预期将来对金属镓的需求量要大量增加。金属镓的来源稀少，其产品多来自铝工业等的副产物。铝土矿通常含金属镓0.002～0.008％。拜尔法生产氧化铝过程中，铝土矿中的金属镓约有70％随氧化铝一道浸出，约30％残存于赤泥中，镓的损失非常可惜。随着种母的循环，拜尔法种母中的金属镓浓度可积累到100～200ppm。
金属镓树脂法生产，目前已经成为从氧化铝生产流程中提取金属镓的主要途径，该过程采用的大多是移动床技术，移动床技术能够较好地达到提取的目的，但在提取过程中由于树脂频繁地在吸附、洗涤、解吸、再生等过程之间转移，造成树脂本身磨损大、易粉化、操作过程复杂、各个过程之间树脂不平衡等，直接影响到树脂的使用周期和生产过程的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法，流程短，操作简便，树脂磨损小，自动化程度高，易于实施。
本发明所述的从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法，利用ISEP离子分离技术进行，采用吸附镓螯合树脂进行吸附，工艺条件控制如下(1)吸附拜尔法种分母液经过两级串联逆流吸附，吸附前后镓浓度差为50～60毫克/升；(2)洗涤用0.5～1N的氢氧化钠水溶液逆流洗涤树脂；(3)解吸用2～3N的氢氧化钠和0.6～1.0N的硫化钠的水溶液串联逆流解吸；(4)再生用0.5～1N的氢氧化钠水溶液对树脂进行逆流再生。
在每柱装1.7吨树脂，有30根树脂交换柱的ISEP系统中，优选的组合和控制要求为(1)吸附12柱，采用两级串联顺、逆流吸附，吸附时间15-25小时，流量20-30立方/小时。
(2)洗涤2柱，逆流洗涤，时间2-4小时，流量1-3立方/小时。
(3)解吸挤水及解吸11柱，逆流串联进行，时间13-23小时，流量1-3立方/小时。
(4)洗涤及淘洗5柱，逆流串联进行，时间6-9小时，流量1-3立方/小时。
ISEP(全称Ion separation)离子分离技术是较先进的离子分离技术，已经在维生素C和氨基酸行业得到广泛的应用，利用相互配合的静阀和动阀，实现自动吸附、洗涤、解吸和再生。本发明将ISEP连续离子交换系统应用到金属镓的生产中，借助于该ISEP离子分离技术，只需将其中的树脂更换为吸附镓螯合树脂即可，吸附镓螯合树脂有市售产品，可直接购买使用。通过本发明的试验研究，确定了上述适宜工业化操作的工艺参数条件。
本发明采用ISEP技术，完全满足金属镓提取的各项要求，所得到的解吸液中金属镓的浓度达到1.2～1.5g/l；通过对解吸液的深度处理，进一步提高溶液中金属镓的浓度并满足电解的要求，电解实验证明该工艺可满足生产的需要，金属镓的整体回收率高达70％，所得产品质量稳定，各项指标符合国标要求。
采用ISEP技术生产金属镓，具有流程短、操作简便、树脂磨损小、自动化程度高、工艺易实施等特点，与现在被广泛采用的移动床技术相比，具有明显的优势，效益显著。
图1、本发明一实施例流程简易示意图。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1如图所示，本发明所述的从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法，利用ISEP离子分离技术进行，采用吸附镓螯合树脂进行吸附。ISEP系统中有30根树脂交换柱，每柱装1.7吨树脂。
(1)吸附12柱，采用两级串联顺、逆流吸附，吸附时间20小时，流量25立方/小时，吸附前后镓浓度差为56毫克/升。
(2)洗涤2柱，用0.8N的氢氧化钠水溶液逆流洗涤树脂，时间3小时，流量2立方/小时。
(3)解吸挤水及解吸11柱，用2N的氢氧化钠和0.7N的硫化钠的水溶液串联逆流解吸，时间20小时，流量2立方/小时。
(4)洗涤及淘洗5柱，用0.7N的氢氧化钠水溶液对树脂进行逆流再生，逆流串联进行，时间7小时，流量2立方/小时。
实施例2如图所示，本发明所述的从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法，利用ISEP离子分离技术进行，采用吸附镓螯合树脂进行吸附。ISEP系统中有30根树脂交换柱，每柱装1.7吨树脂。
(1)吸附12柱，采用两级串联顺、逆流吸附，吸附时间22小时，流量23立方/小时，吸附前后镓浓度差为54毫克/升。
(2)洗涤2柱，用0.5的氢氧化钠水溶液逆流洗涤树脂，时间3小时，流量2立方/小时。
(3)解吸挤水及解吸11柱，用3N的氢氧化钠和1.0N的硫化钠的水溶液串联逆流解吸，时间20小时，流量2.4立方/小时。
(4)洗涤及淘洗5柱，用1N的氢氧化钠水溶液对树脂进行逆流再生，逆流串联进行，时间6小时，流量3立方/小时。
实施例3如图所示，本发明所述的从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法，利用ISEP离子分离技术进行，采用吸附镓螯合树脂进行吸附。ISEP系统中有30根树脂交换柱，每柱装1.7吨树脂。
(1)吸附12柱，采用两级串联顺、逆流吸附，吸附时间25小时，流量20立方/小时，吸附前后镓浓度差为55毫克/升。
(2)洗涤2柱，用0.7N的氢氧化钠水溶液逆流洗涤树脂，时间2小时，流量3立方/小时。
(3)解吸挤水及解吸11柱，用2N的氢氧化钠和0.8N的硫化钠的水溶液串联逆流解吸，时间22小时，流量1.3立方/小时。
(4)洗涤及淘洗5柱，用0.8N的氢氧化钠水溶液对树脂进行逆流再生，逆流串联进行，时间9小时，流量1立方/小时。
实施例4如图所示，本发明所述的从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法，利用ISEP离子分离技术进行，采用吸附镓螯合树脂进行吸附。ISEP系统中有30根树脂交换柱，每柱装1.7吨树脂。
(1)吸附12柱，采用两级串联顺、逆流吸附，吸附时间18小时，流量27立方/小时，吸附前后镓浓度差为59毫克/升。
(2)洗涤2柱，用1N的氢氧化钠水溶液逆流洗涤树脂，时间4小时，流量2立方/小时。
(3)解吸挤水及解吸11柱，用2.2N的氢氧化钠和.1.0N的硫化钠的水溶液串联逆流解吸，时间21小时，流量2.1立方/小时。
(4)洗涤及淘洗5柱，用0.6N的氢氧化钠水溶液对树脂进行逆流再生，逆流串联进行，时间7小时，流量2.5立方/小时。
权利要求
1.一种从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法，其特征在于利用ISEP离子分离技术进行，采用吸附镓螯合树脂进行吸附，工艺条件控制如下(1)吸附拜尔法种分母液经过两级串联逆流吸附，吸附前后镓浓度差为50～60毫克/升；(2)洗涤用0.5～1N的氢氧化钠水溶液逆流洗涤树脂；(3)解吸用2～3N的氢氧化钠和0.6～1.0N的硫化钠的水溶液串联逆流解吸；(4)再生用0.5～1N的氢氧化钠水溶液对树脂进行逆流再生。
全文摘要
本发明涉及一种从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法，利用ISEP离子分离技术进行，采用吸附镓螯合树脂进行吸附，工艺条件控制如下(1)吸附拜尔法种分母液经过两级串联逆流吸附，吸附前后镓浓度差为50～60毫克/升；(2)洗涤用0.5～1N的氢氧化钠水溶液逆流洗涤树脂；(3)解吸用2～3N的氢氧化钠和0.6～1.0N的硫化钠的水溶液串联逆流解吸；(4)再生用0.5～1N的氢氧化钠水溶液对树脂进行逆流再生。采用ISEP技术生产金属镓，具有流程短、操作简便、树脂磨损小、自动化程度高、工艺易实施等特点，与现在被广泛采用的移动床技术相比，具有明显的优势，效益显著。
文档编号C22B58/00GK1912153SQ20061006857
公开日2007年2月14日 申请日期2006年8月25日 优先权日2006年8月25日
发明者王树栋, 周波, 阎爱萍, 陈玉国, 刘光升 申请人:山东铝业股份有限公司