专利名称：高磁导率软磁合金复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及磁性材料，尤其是涉及一种高磁导率软磁合金复合材料的制备 方法。
技术背景随着电子通讯行业的不断发展，电子通讯器件如手机，笔记本电脑等的普 及，电磁干扰对环境造成的影响越来越大，每年因为电磁污染而造成的经济损失高达5亿美元，发展GHz频段范围内的微波抗电磁干扰材料已经引起了人们 越来越多的重视，同时，微波吸收材料是发展高科技军事项目的基础材料，是 隐身技术的关键所在。无论是民用还是军用，对微波抗电磁干扰材料都提出了 更高的要求，更高的吸收效率以及更高的截至频率，是微波抗电磁干扰材料的 发展方向。金属软磁材料的饱和磁化强度比铁氧体要大很多，但由于其电导率较大， 容易形成涡流，恶化其性能。如果能找到一个抑制内部闭合磁畴的形成从而降 低材料的涡流损耗，就可以发展出高频抗电磁干扰性能良好的金属软磁材料。 这方面的研究在很早就开始了，最早是使用磁性薄膜与电介质薄膜相间的叠层 结构，由于薄膜的厚度小于材料的趋肤深度，从而有效抑制了涡流和闭合磁畴 的形成，但该种叠层结构会导致静电容的形成，形成位移电流，不利于材料的 高频磁导率，分析表明，这种磁性金属/电介质交替叠层结构产生的静电电容，依 赖于磁性金属体长度方向的尺寸，若将这种交替叠层结构分割成柱状结构，静 电电容则可抑制到可忽略的程度。这种柱状交替叠层结构金属磁性材料在高频 下有优良的磁特性，但由于其成本、制作工艺等的限制，很难适合于抗电磁干扰 材料的应用。在这种思维的启发下，若将这种交替叠层结构种的磁性薄膜部分， 改用厚度为趋肤深度左右且具有大的纵横比的扁平状粉末，扁平粉末使用聚合 物隔离，即可构成制造成本低廉，并能实现批量生产，而高频性能类似于交替 叠层柱状结构的抗EMI材料。使用该种方法制备的抗电磁干扰材料，成本低， 工艺简单，可以实现大规模的工业生产。Fe-Si-Al金属软磁材料是一种传统的软磁材料，虽然其综合软磁性能比不上 纳米晶软磁系列，但日本的研究人员将扁平化处理后的Fe-Si-Al微粉与有机绝 缘材料混合制成类似磁性薄膜/电介质薄膜交替结构的复合材料，发现其在准微波段具有良好的抗电磁干扰特性，又给这种传统的金属软磁材料注入了新的活 力。同时由于这种材料不含有钴、镍等战略元素，特别是当其成分接近仙达斯特(Sendust)合金时，具有与坡莫(Perm)合金一样在弱磁场下高的磁导率， 而饱和磁化强度(ikQ更高，电阻率更大，更适合在高频下使用，因此其在抗 电磁干扰领域的应用越来越受到人们的关注。金属磁性材料作为抗电磁干扰材料有个共同缺点是金属软磁合金的电阻率 低，使用厚度由于受到趋肤深度的限制，减小材料厚度可以扩大其在高频的应 用范围，但也受到一定限制。金属软磁合金的趋肤深度的平方与其电阻率成正 比关系，所以提高电阻率是有效提高其磁导率的方法之一，Ti元素能提高 Fe-Si-Al合金的电阻率，在Fe-Si-Al合金中添加Ti，采用熔体快淬技术并改变球 磨工艺和热处理温度，获得高磁导率的纳米晶FeSiAlTi合金，将合金扁平粉末 与粘结剂混炼加工制备得薄片材料具有高磁导率。 发明内容本发明的目的是提供一种高磁导率软磁合金复合材料的制备方法。高磁导率软磁合金复合材料的制备方法包括如下步骤1) 采用纯度大于99.9wt。/。的Fe、 Al、 Si、 Ti为原料，放入中频真空感应炉 中熔炼，得到母合金；2) 将熔炼好的母合金放入快淬设备中，合金铸锭在惰性气体保护下经过重 熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的FeSiAlTi薄带或FeSiAlTi 薄片，淬速为15 35m/s;3) 将FeSiAlTi薄带或FeSiAlTi薄片放入球磨机球磨进行扁平化处理，球料 比3:1 10:1，转速200 460r/min;;4) 将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空到10-2~10—5Pa，充入高纯氮气保护， 气压为Ixl05~0.5xl05 Pa，将不锈钢管放入管式炉中加热至573K 873K，保温 30 60min，随炉冷却；5) 扁平粉末与粘结剂混炼加工成薄片状高磁导率软磁材料，压力为20 40kN，放入热处理炉中加热至100 200°C，保温30 60min，空冷。所述的母合金组成的重量百分比为Fe^TtS^Alw其中(Kx〈5。粘结剂 为环氧树脂和聚酰胺树脂，环氧树脂与聚酰胺树脂重量比为1: 1 0.5。本发明与现有技术相比具有的有益效果添加Ti元素能提高Fe-Si-Al合金 的电阻率，进而提高其高频磁性能，在Fe-Si-Al合金中添加Ti，采用熔体快淬 技术并改变球磨工艺和热处理温度，获得具有高磁导率的纳米晶FeSiAlTi合金扁平粉末，再与粘结剂混炼加工制备所得薄片材料具有高磁导率。本发明工艺 简单，成本低廉，适合于大规模批量化生产，磁体具有极高的磁导率，磁屏蔽 效果大大提高。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步具体的说明。 实施例1:1) 将原料以质量比为铁80%、钛5%、硅9.6%、铝5.4%放入以氧化铝 为坩埚的中频真空感应炉中熔炼，抽真空到10"Pa，再送电预热炉料，以排除炉 料的吸附气体、水分和有机物等。此时，炉内真空度下降，然后再次抽真空到 10,a以上，充入高纯氩气到炉内气压为0.5xl()Spa，大功率送电使炉料完全熔 化，再低功率精炼10min后浇注。2) 熔炼好的FeSiAlTi母合金放入快淬设备中，合金铸锭在高纯氩气保护下 经过电弧重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄片，淬速 为15m/s;3) 将FeSiAlTi薄片放入球磨机进行球磨扁平化处理，得到扁平粉末，球料 比10: 1，转速200r/min;4) 将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空到10—spa，充入高纯氮气保护，气 压为0.5xl05，将不锈钢管放入管式炉中加热至573K，保温60min，随炉冷却；5) 将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50: 1: 0. 5混炼加工 成薄片状可挠性抗电磁干扰材料，混炼压力为20kN，保压5 min，放入热处理 炉中加热至12(TC，保温50min，空冷。实施例2:1) 将原料以质量比为铁75%、钛10%、硅9.6%、铝5.4%放入以氧化铝 为坩埚的中频真空感应炉中熔炼，抽真空到lO"Pa，再送电预热炉料，以排除炉 料的吸附气体、水分和有机物等。此时，炉内真空度下降，然后再次抽真空到 10々Pa以上，充入高纯氩气到炉内气压为0.5xl()Spa，大功率送电使炉料完全熔 化，再低功率精炼10min后浇注。2) 熔炼好的FeSiAlTi母合金放入快淬设备中，合金铸锭在高纯氩气保护下 经过电弧重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄片，淬速 为27.5m/s;3) 将FeSiAlTi薄片放入球磨机进行球磨扁平化处理，得到扁平粉末，球料 比5: 1，转速300r/min;4) 将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空到l(^Pa，充入高纯氮气保护，气 压为0.5xl05，将不锈钢管放入管式炉中加热至573K，保温60min，随炉冷却；5) 将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50: 1: 0.75混炼加工 成薄片状可挠性抗电磁干扰材料，混炼压力为25kN，保压4 min，放入热处理 炉中加热至10(TC，保温60min，空冷。实施例3:1) 将原料以质量比为铁70%、钛15%、硅9.6%、铝5.4%放入以氧化铝 为坩埚的中频真空感应炉中熔炼，抽真空到10"Pa，再送电预热炉料，以排除炉 料的吸附气体、水分和有机物等。此时，炉内真空度下降，然后再次抽真空到 1(^Pa以上，充入高纯氩气到炉内气压为0.5xl()Spa，大功率送电使炉料完全熔 化，再低功率精炼10min后浇注。2) 熔炼好的FeSiAlTi母合金放入快淬设备中，合金铸锭在高纯氩气保护下 经过电弧重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄带，淬速 为20m/s;3) 将FeSiAlTi薄片放入球磨机进行球磨扁平化处理，得到扁平粉末，球料 比3: 1，转速460r/min;4) 将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空到10—spa，充入高纯氮气保护，气 压为0.5xl05，将不锈钢管放入管式炉中加热至673K，保温40min，随炉冷却；5) 将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50: 1: 1混炼加工成 薄片状可挠性抗电磁干扰材料，混炼压力为30kN，保压3 min，放入热处理炉 中加热至150。C，保温40min，空冷。实施例4:1) 将原料以质量比为铁77.5%、钛7.5%、硅9.6%、铝5.4%放入以氧化 铝为坩埚的中频真空感应炉中熔炼，抽真空到10"Pa，再送电预热炉料，以排除 炉料的吸附气体、水分和有机物等。此时，炉内真空度下降，然后再次抽真空 到10々Pa以上，充入高纯氩气到炉内气压为0.5xl()Spa，大功率送电使炉料完全 熔化，再低功率精炼10min后浇注。2) 熔炼好的FeSiAlTi母合金放入快淬设备中，合金铸锭在高纯氩气保护下 经过电弧重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄片，淬速 为35m/s;3) 将FeSiAlTi薄片放入球磨机进行球磨扁平化处理，得到扁平粉末，球料 比7: 1，转速400r/min;4) 将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空到10—3Pa，充入高纯氮气保护，气 压为0.5xl05，将不锈钢管放入管式炉中加热至673K，保温40min，随炉冷却；5) 将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50: 1: 1混炼加工成薄片状可挠性抗电磁干扰材料，混炼压力为40kN，保压2 min，放入热处理炉 中加热至18(TC，保温30min，空冷。实施例5:1) 将原料以质量比为铁82.5%、钛12.5%、硅9.6%、铝5.4%放入以氧 化铝为坩埚的中频真空感应炉中熔炼，抽真空到10"Pa，再送电预热炉料，以排 除炉料的吸附气体、水分和有机物等。此时，炉内真空度下降，然后再次抽真 空到10,a以上，充入高纯氩气到炉内气压为0.5xl()Spa，大功率送电使炉料完 全熔化，再低功率精炼10min后浇注。2) 熔炼好的FeSiAlTi母合金放入快淬设备中，合金铸锭在高纯氩气保护下 经过电弧重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄片，淬速 为15m/s;3) 将FeSiAlTi薄片放入球磨机进行球磨扁平化处理，得到扁平粉末，球料 比10: 1，转速300r/min;4) 将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空到10—spa，充入高纯氮气保护，气 压为0.5xl05，将不锈钢管放入管式炉中加热至773K，保温30min，随炉冷却；5) 将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50: 1: 0.75混炼加工 成薄片状可挠性抗电磁干扰材料，混炼压力为20kN，保压5 min，放入热处理 炉中加热至20(TC，保温30min，空冷。实施例6:1) 将原料以质量比为铁85%、硅9.6%、铝5.4%放入以氧化铝为坩埚的 中频真空感应炉中熔炼，抽真空到10"Pa，再送电预热炉料，以排除炉料的吸附 气体、水分和有机物等。此时，炉内真空度下降，然后再次抽真空到l(T2Pa以 上，充入高纯氩气到炉内气压为0.5xl()Spa，大功率送电使炉料完全熔化，再低 功率精炼10min后浇注。2) 熔炼好的FeSiAl母合金放入快淬设备中，合金铸锭在高纯氩气保护下经 过电弧重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄带，淬速为 17.5m/s;3) 将FeSiAl薄片放入球磨机进行球磨扁平化处理，得到扁平粉末，球料比 5: 1，转速460r/min;4) 将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空到10—3Pa，充入高纯氮气保护，气 压为0.5xl05，将不锈钢管放入管式炉中加热至773K，保温30min，随炉冷却；5) 将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50: 1: 0.5混炼加工成 薄片状可挠性抗电磁干扰材料，混炼压力为35kN，保压3 min，放入热处理炉 中加热至15(TC，保温30min，空冷。如上所述，即可很好的实现本发明。
权利要求
1.一种高磁导率软磁合金复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤1)采用纯度大于99.9wt％的Fe、Al、Si、Ti为原料，放入中频真空感应炉中熔炼，得到母合金；2)将熔炼好的母合金放入快淬设备中，合金铸锭在惰性气体保护下经过重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的FeSiAlTi薄带或FeSiAlTi薄片，淬速为15～35m/s；3)将FeSiAlTi薄带或FeSiAlTi薄片放入球磨机球磨进行扁平化处理，制得扁平粉末，球料比3∶1～10∶1，转速200～460r/min；；4)将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空到10-2～10-5Pa，充入高纯氮气保护，气压为1×105～0.5×105Pa，将不锈钢管放入管式炉中加热至573K～873K，保温30～60min，随炉冷却；5)扁平粉末与粘结剂混炼加工成薄片状高磁导率软磁材料，压力为20～40kN，放入热处理炉中加热至100～200℃，保温30～60min，空冷。
2. 根据权利要求1所述的一种高磁导率软磁合金复合材料的制备方法，其 特征在于所述的母合金组成的重量百分比为Fe^Ti-SiMAl^其中(Kx〈15。
3. 根据权利要求1所述的一种高磁导率软磁合金复合材料的制备方法，其 特征在于所述的粘结剂为环氧树脂和聚酰胺树脂，环氧树脂与聚酰胺树脂重量比为1: 1 0.5。
全文摘要
本发明公开了一种高磁导率软磁合金复合材料的制备方法。包括如下步骤1)采用纯度大于99.9wt％的Fe、Al、Si、Ti为原料，放入中频真空感应炉中熔炼，得到母合金；2)将熔炼好的母合金放入快淬设备中，合金铸锭在惰性气体保护下经过重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄带或薄片；3)采用球磨工艺进行扁平化处理制得扁平粉末；4)将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空，充入惰性保护气体，将不锈钢管放入管式炉中加热，随炉冷却；5)扁平粉末与粘结剂混炼加工成的薄片状高磁导率软磁材料，放入热处理炉中加热，保温，空冷。本发明工艺简单，适合于大规模批量化生产，磁体具有极高的磁导率，磁屏蔽效果大大提高。
文档编号B22F9/04GK101236818SQ20071016024
公开日2008年8月6日 申请日期2007年12月14日 优先权日2007年12月14日
发明者密 严, 伟 罗, 许盼盼, 马天宇 申请人:浙江大学;横店集团东磁股份有限公司