专利名称：：一种钼粉的纯化方法
技术领域：
：一种钼粉的纯化方法，涉及一种高纯钼粉的制取方法。
背景技术：
：钼是一种具有高沸点及高熔点的难熔金属，在钢铁工业、有色冶金、电子、电光源、化工、农业等领域有着广泛的用途。钼粉是各种钼制品的最重要的原料，对钼粉冶制品的质量性能有着至关重要的影响。随着科学技术不断进步，钼应用领域不断扩大，这就对钼粉的品质不断地提出更高的要求，特别是钼粉的高纯化成为各钼粉生产厂商的发展方向。制备高纯钼粉的工艺很多，如以高纯三氧化钼、高纯氯化物为前驱物制备高纯钼粉，离子交换精制法、熔盐电解精炼法等。这些方法工艺复杂、对设备要求高、产量小不易产业化,钼粉粒度、松装密度、振实密度以及形貌不理想。
发明内容本发明目的是针对上述已有技术存在的不足，提供一种方法简单易行、纯化效果好、成本低、成品率高、容易实现产业化，并能有效改善钼粉粒度、松装密度、振实密度以及形貌的钼粉的纯化方法。本发明是通过以下技术方案实现的。一种钼粉的纯化方法，其特征在于其纯化过程包括(1)取普通钼粉为原料；(2)原料钼粉经水洗或酸洗除杂；(3)水洗或酸洗后的钼粉进行烘干；(4)高温氢气保护除杂或真空高温除杂；(5)经真空筛分制得纯化的钼粉。本发明一种钼粉的纯化方法，其特征在于所述的原料钼粉水洗过程的温度为1095°C，水洗时间l~6h，水洗固液比为1:15，水洗后固液分离后用纯水对料进行冲洗。本发明一种钼粉的纯化方法，其特征在于所述的原料钼粉酸洗除杂过程可选择盐酸或硝酸，洗液酸的质量浓度为1%10%，酸洗温度为1095°C，酸洗时间l~6h，酸洗固液比为1:1~5,酸洗后固液分离后用纯水对料进行冲洗。本发明的一种钼粉的纯化方法，其特征在于所述的水洗或酸洗后的钼粉烘干温度为50200。C，烘干时间为16h。本发明一种钼粉的纯化方法，其特征在于所述的高温氢气保护还原除杂的温度为1100。C1500。C，保温时间为l~6h。本发明一种钼粉的纯化方法，其特征在于所述的高温真空除杂温度为1100~1500°C，保温时间为16h，真空度高于l(T3Pa。本发明一种钼粉的纯化方法，其特征在于所述的经真空筛分制得纯化的钼粉过筛目数为200目标准筛，取筛下为产品。本发明所采用的方法，首先利用钼粉不溶于水、不溶于弱酸的特点除去钼粉中的可溶性杂质。再利用钼粉熔点高的特点，在高温下除去可挥发性杂质。经过以上两个主要除杂手段使钼粉得到纯化。本发明一种钼粉的纯化方法，以普通钼粉为原料，对原料要求低，正常生产市售钼粉均可作为本发明的原料，生产工艺易于控制，操作简便、安全、可靠，适于大规模生产，产品成本低、一致性好。本发明的方法不但可以降低钼粉中的杂质含量，还可改善钼粉的形貌、粒度、松装密度等物理性能。制得的钼粉和普通钼粉相比较，产品具有纯度高、适用范围广，在电子加工行业中具有广泛的应用，尤其是在LCD显示器耙材领域更具潜力。图1为本发明的方法工艺流程图。具体实施例方式一种钼粉的纯化方法，其纯化过程包括(1)取普通钼粉为原料；(2)原料钼粉水洗或酸洗除杂；(3)水洗或酸洗后的钼粉烘干；(4)高温氢气保护除杂或真空高温除杂；(5)经真空筛分制得纯化的钼粉。操作时，以普通钼粉为原料；水洗的温度为10~95°C，水洗时间l~6h，水洗固液比为1:15;酸洗可以洗择盐酸或硝酸，浓度为1~10%，酸洗温度为10~95°C，酸洗时间l~6h，酸洗固液比为1:15;根据欲得钼粉纯化的程度，可重复步骤(2)~(4)进行多次水洗或酸洗；水洗或酸洗后固液分离，用纯水对料进行冲洗，之后在1095'C温度下烘干110h，烘干后残留水份不超过2%;采用高温氢气保护除杂，温度为11001500°C，保温时间为l~6h，氢气流量为0.52.0m3/h;采用高温真空除杂，温度为1100-1500°C，保温时间为l~6h，真空度高于l(T3Pa，最后真空状态下过200目标准筛，取筛下为产品。实施例1称取1000kg钼粉放入盛有1000kg工业纯水的具有加热套和搅拌装置的反应釜内，在搅拌条件下加热至50'C进行水洗除杂，保温60min，放出过滤，用工业纯水洗涤一次，滤饼在卯。C条件下烘干8h。将以上钼粉在单温区马弗炉中进行高温脱氧和除杂，温度为1350。C，保温时间4h，料层厚度3cm，氢气流量1.0m3/h。料冷却至室温时出炉，经真空筛分，检验包装后得到本发明钼粉。表1本发明钼粉杂质含量(ppm)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例2称取500kg钼粉(杂质含量见表l)放入盛有2500kg工业纯水的具有加热套和搅拌装置的反应釜内，在搅拌条件下室温水洗180min，放出过滤，用工业纯水洗涤滤饼一次，滤饼在9CTC条件下烘干8h。将以上钼粉在单温区马弗炉中进行高温脱氧和除杂，温度为110(TC，保温时间4h，料层厚度3cm，氢气流量1.0mVh。料冷却至室温时出炉，经真空筛分，检验包装后得到本发明钼粉。表2本发明钼粉杂质含量(ppm)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例3称取500kg钼粉(杂质含量见表1)放入盛有2500kg工业纯水的具有加热套和搅拌装置的反应釜内，再加入工业盐酸500kg，在搅拌条件下加热到90'C，搅拌保温120min后放出过滤，用工业纯水洗涤滤饼二次，滤饼在150。C条件下烘干5h。将以上钼粉在单温区马弗炉中进行高温脱氧和除杂，温度为1500'C，保温时间3h，料层厚度3.5cm，氢气流量l.OmVh。料冷却至室温时出炉，经真空筛分，检验包装后得到本发明钼粉。表3本发明钼粉杂质含量(ppm)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例4称取500kg钼粉(杂质含量见表1)放入盛有2500kg工业纯水的具有加热套和搅拌装置的反应釜内，再加入工业硝酸200kg,在搅拌条件下加热到5(TC，搅拌保温150min后放出过滤，用工业纯水洗涤滤饼二次，滤饼在200。C条件下烘干3h。将以上钼粉在真空炉中进行高温脱氧和除杂，真空度为lXl(T4Pa，温度为120(TC，保温时间4h,料层厚度2.5cm。料冷却至室温时出炉，经真空筛分，检验包装后得到本发明钼粉。表4本发明钼粉杂质含量(ppm)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>权利要求1.一种钼粉的纯化方法，其特征在于其纯化过程包括(1)取普通钼粉为原料；(2)原料钼粉经水洗或酸洗除杂；(3)水洗或酸洗后的钼粉进行烘干；(4)高温氢气保护除杂或真空高温除杂；(5)经真空筛分制得纯化的钼粉。2.根据权利要求l所述的一种钼粉的纯化方法，其特征在于所述的原料钼粉水洗过程的温度为1095"C,水洗时间l~6h，水洗固液比为1:15，水洗后固液分离后用纯水对料进行冲洗。3.根据权利要求1所述的一种钼粉的纯化方法，其特征在于所述的原料钼粉酸洗除杂过程可选择盐酸或硝酸，洗液酸的质量浓度为1%~10%，酸洗温度为10~95°C，酸洗时间"6h，酸洗固液比为1:1~5，酸洗后固液分离后用纯水对料进行冲冼。4.根据权利要求1所述的一种钼粉的纯化方法，其特征在于所述的水洗或酸洗后的钼粉烘干温度为50~200°C，烘干时间为l~6h。5.根据权利要求1所述的一种钼粉的纯化方法，其特征在于所述的高温氢气保护还原除杂的温度为110(TC150(TC，保温时间为l~6h。6.根据权利要求1所述的一种钼粉的纯化方法，其特征在于所述的高温真空除杂温度为1100~1500°C,保温时间为l~6h，真空度高于10-3Pa。7.根据权利要求1所述的一种钼粉的纯化方法，其特征在于所述的经真空筛分制得纯化的钼粉过筛目数为200目标准筛，取筛下为产品。全文摘要一种钼粉的纯化方法，涉及一种高纯铝粉的制取方法。其特征在于其纯化过程包括(1)取普通钼粉为原料；(2)原料钼粉经水洗或酸洗除杂；(3)水洗或酸洗后的钼粉烘干；(4)高温氢气保护除杂或真空高温除杂；(5)经真空筛分制得纯化钼粉。本发明的方法不但可以降低钼粉中的杂质含量，还可改善钼粉的形貌、粒度、松装密度等物理性能。制得的钼粉和普通钼粉相比较，产品具有纯度高、适用范围广，在电子加工行业中具有广泛的应用，尤其是在LCD显示器靶材领域更具潜力。文档编号B22F9/00GK101347839SQ20081014653公开日2009年1月21日申请日期2008年9月2日优先权日2008年9月2日发明者厉学武,晶李,洲武申请人:金堆城钼业股份有限公司