专利名称：一种钼酸锶纳米发光材料的微乳合成方法
技术领域：
本发明涉及一种钼酸锶的制备方法，更具体地说是一种纳米钼酸锶的微乳合成方法。
背景技术：
具有白钨矿结构的钨酸锶具有优异的闪烁发光特性，可于高能物理、激光探测等 领域广泛应用。与钨酸锶具有相同晶体结构的钼酸锶亦可作为闪烁发光体使用。
已有钼酸锶的研究报道主要集中于微米级钼酸锶晶体材料的制备和发光性能研 究。近年来，一些科研工作者借助水热法和溶剂热法等方法制备了纳米钼酸锶。水热法具 有较高的合成产率，所得产品纯度高，易于规模化生产，但却存在产品粒径过大(亚微米) 的问题。溶剂热法虽能获得纳米级产品，但因有机溶剂的引入而使得产品的后处理过程十 分繁琐，从而极大影响产品纯度。因此开发一种操作简单、成本低廉、反应条件温和、光性能 优异、易于规模化生产钼酸锶纳米发光材料的方法具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低廉、光性能优异、后处理方便、可规
模化生产钼酸锶纳米发光材料的微乳合成方法。 本发明采用的技术方案 —种钼酸锶纳米发光材料的微乳合成方法，包括如下步骤 (1)、称取0. OlOmol的氯化锶和0. OlOmol的钼源，然后将其分别溶解于50mL蒸馏 水中制成浓度0. 2mol/L的氯化锶溶液和0. 2mol/L的钼源溶液；
所述钼源选自Na2Mo04或K2Mo04 ; (2)、在容器中依次加入乙烷_双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁醇的 混合液、正辛烷和步骤(1)所得的氯化锶溶液，于功率100W下超声15min，随后置于35t:水 浴中恒温30min，至溶液澄清透明，制得氯化锶的微乳液； 上述的乙烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁醇的混合液中表面活
性剂与正丁醇的质量比为1:1; 上述的乙烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁醇的混合液、正辛烷及
步骤(1)所得的氯化锶溶液按体积比，即乙烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正
丁醇的混合液正辛烷步骤(i)所得的氯化锶溶液为2 5 : 5 8 : o. 5 i. 5; (3)、在容器中依次加入乙烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁醇的 混合液、正辛烷和步骤(1)所得的钼源溶液，于功率100W下超声15min，随后置于35t:水浴 中恒温30min，至溶液澄清透明，制得钼源的微乳液； 上述的乙烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁醇的混合液中乙烷-双 十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁醇的质量比为1:1; 上述的乙烷_双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁醇的混合液、正辛烷及步骤(1)所得的钼源溶液按体积比，即乙烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁
醇的混合液正辛烷步骤(i)所得的钼源溶液为2 5 : 5 8 : o. 5 i. 5; (4)、将步骤(2)和步骤(3)所制备的氯化锶的微乳液及钼源的微乳液混合，并于 100W功率下超声10min后，反应2 8h，再加入20mL丙酮破乳，随后用离心机以200rpm/ min的转速离心10min后，吸去上层清液； (5)、将离心分离得到的沉淀产物依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇各清洗三次，即 得本发明的钼酸锶纳米发光材料。 本发明的产品钼酸锶纳米发光材料，长为100 600nm、最宽处为30 200nm的纺 锤状结构，保存于无水乙醇中。 在钼酸锶纳米发光材料的微乳合成方法中，由于在氯化锶和钼源中引入高效乙 烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂，可诱导合成不同形貌和尺寸的终产物纳米钼酸 锶，且产物的荧光峰蓝移程度增大。
发明的有益效果 由于本发明系微乳合成体系，利用乙烷_双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与 正辛烷所形成的反向胶乳体系实现纳米材料形貌和尺寸的控制生长，合成出具有良好形貌 的钼酸锶纳米发光材料，为纳米材料的制备技术奠定了良好的基础。 由于本发明只需调整反应物的种类、微乳液的浓度、微乳合成时间等，即可合成
产率高达90%的、形貌各异、光性能优异的纳米钼酸锶，所得的钼酸锶纳米发光材料，长为
100 600nm、最宽处为30 200nm的纺锤状结构。 本发明制备的产物具有良好的闪烁发光特性发射峰蓝移。 本发明所构建的微乳合成方法简单，成本低廉，产品纯度高，光性能良好、后处理 方便，适合工业化操作，为纳米材料的控制合成提供了新的途径。
图1、实施例1产物的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施例方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步详细描述，但并不限制本发明。
实施例1 (1)、称取0. OlOmol的氯化锶和0. OlOmol的钼酸钠，然后将其分别溶解于50mL蒸 馏水中制成浓度0. 2mol/L的氯化锶和钼酸钠溶液； (2)、按照3 : 7 : i的质量比依次加入乙烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性 剂与正丁醇的混合液(质量比为i : 1)、正辛烷和第一步制得的氯化锶溶液，于功率ioow
下超声15min，随后置于35t:水浴中恒温30min，至溶液澄清透明，制得氯化锶的微乳液。以 第一步所制得的钼酸钠溶液代替氯化锶溶液，采用相似的方法得到钼酸钠微乳液。然后将 所制备的两种胶束溶液迅速混合，并于100W功率下超声10min使其混合均匀。待反应4h 后，加入丙酮破乳。用离心机以200rpm/min的转速离心，上层清液用胶头滴管吸出；
(3)、将离心分离得到的沉淀产物依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗(各三次)， 即可获得本发明的产品。
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分别用扫描电子显微镜(SEM)和X射线粉末衍射(XRD)对产物的形貌和结构进行 了表征。 从图1中可见，SEM表明产物为长350nm、宽70nm的纺锤状结构。 通过XRD图谱与标准的JCPDS卡片相对照，可确认产物纯净，为白钨矿结构的钼酸锶。 荧光光谱分析结果表明，产物具有良好的闪烁发光特性。
实施例2 选取2 : 8 : l的质量比，其他条件和步骤与实施例l完全相同，所得产物为长 200nm、宽75nm的纳米纺锤。产物具有与实施例1相同的晶体结构。其纯度高，结晶度良好。 与实施例1相比，产物的荧光发射峰蓝移。
实施例3 选取5 : 5 : l的质量比，其他条件和步骤与实施例l完全相同，得到的产物为长 500nm、宽200nm的准纳米纺锤。产物具有与实施例1相同的晶体结构。其纯度高，结晶度 良好。与实施例1相比，产物的荧光峰蓝移程度较小。
实施例4 选取3 : 7 : 1.5的质量比，其他条件和步骤与实施例1完全相同，所得产物为长 400nm、宽150nm的准纳米纺锤。产物的晶系与实施例1相同，产物纯度高，结晶度及光学性 能良好。与实施例l相比，荧光峰的蓝移程度减小。
实施例5 选取3 : 7 : 0. 5的质量比，将钼酸钠改为钼酸钾，反应时间改为2小时，其他条 件和步骤与实施例1完全相同，得到的产物为长100nm、宽约30nm的纳米纺锤，产物的晶系 与实施例l相同。产物纯度高，结晶度及光学性能良好。与实施例l相比，荧光峰的蓝移程 度增大。 实施例6 选取4 : 6 : 1的质量比，将钼酸钠改为钼酸钾，反应时间改为2小时，其他条件 和步骤与实施例1完全相同，得到的产物为长100nm、宽约30nm的纳米纺锤，产物的晶系与 实施例1相同。产物纯度高，结晶度及光学性能良好。与实施例l相比，荧光峰的蓝移程度 增大。 实施例7 选取3 : 7 : 0. 5的质量比，将钼酸钠改为钼酸钾，反应时间改为8小时，其他条 件和步骤与实施例l完全相同，所获产物为长600nm、宽约200nm的准纳米纺锤，产物的晶系 与实施例l相同。其纯度高，结晶度及光学性能良好。与实施例l相比，荧光峰的蓝移程度 减小。 以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任 何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
一种钼酸锶纳米发光材料的微乳合成方法，其特征在于包括下列步骤(1)、称取0.010mol的氯化锶和0.010mol的钼源，然后将其分别溶解于50mL蒸馏水中制成浓度0.2mol/L的氯化锶溶液和0.2ol/L的钼源溶液；所述钼源选自Na2MoO4或K2MoO4；(2)、在容器中依次加入乙烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁醇的混合液、正辛烷和步骤(1)所得的氯化锶溶液，于功率100W下超声15min，随后置于35℃水浴中恒温30min，至溶液澄清透明，制得氯化锶的微乳液；上述的乙烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁醇的混合液中乙烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁醇的质量比为1∶1；上述的乙烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁醇的混合液、正辛烷及步骤(1)所得的氯化锶溶液按质量比，即乙烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁醇的混合液∶正辛烷∶步骤(1)所得的氯化锶溶液为2～5∶5～8∶0.5～1.5；(3)、在容器中依次加入乙烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁醇的混合液、正辛烷和步骤(1)所得的钼源溶液，于功率100W下超声15min，随后置于35℃水浴中恒温30min，至溶液澄清透明，制得钼源的微乳液；上述的乙烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁醇的混合液中乙烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁醇的质量比为1∶1；上述的乙烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁醇的混合液、正辛烷及步骤(1)所得的钼源溶液按质量比，即乙烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁醇的混合液∶正辛烷∶步骤(1)所得的钼源溶液为2～5∶5～8∶0.5～1.5；(4)、将步骤(2)和步骤(3)所制备的氯化锶的微乳液及钼源的微乳液混合，并于100W功率下超声10min后，反应2～8h，再加入20mL丙酮破乳，随后用离心机以200rpm/min的转速离心10min后，吸去上层清液；(5)、将离心分离得到的沉淀产物依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇各清洗三次，即得本发明的钼酸锶纳米发光材料。
2. 根据权利要求l所述钼酸锶纳米发光材料的微乳合成方法，其特征在于步骤(2)中 的微乳合成体系引入了乙烷_双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂。
3. 根据权利要求l所述钼酸锶纳米发光材料的微乳合成方法，其特征在于步骤(5)中 所得的钼酸锶纳米发光材料呈纺锤状。
4. 所得的钼酸锶纳米发光材料，根据权利要求3所述钼酸锶纳米发光材料的微乳合 成方法，其特征在于纺锤状形状的钼酸锶纳米发光材料，长为100 600nm、最宽处为30 200nm。
全文摘要
本发明公开了一种钼酸锶纳米发光材料的微乳合成方法，包括配制浓度0.2mol/L的氯化锶和钼源溶液。在容器中依次加入乙烷-双十二烷基二甲基溴化铵表面活性剂与正丁醇的混合液、正辛烷和氯化锶溶液，超声后置于恒温水浴中至澄清透明，得氯化锶微乳液。以钼源溶液代替氯化锶溶液，采用相似的方法得到钼源微乳液。再将两种微乳液迅速混合，超声直至混合均匀。反应后，加入丙酮破乳。吸去上层清液后的沉淀产物依次用蒸馏水、丙酮、无水乙醇洗涤，即得产品钼酸锶纳米发光材料，长100～600nm、最宽处30～200nm的纺锤状结构。本发明原料易得、方法简单、成本低廉，产物纯度高、形貌和尺寸易控，易于规模化生产。
文档编号B82B3/00GK101734721SQ20091020157
公开日2010年6月16日 申请日期2009年12月22日 优先权日2009年12月22日
发明者廖圣云, 张文静, 张英强, 李丽华, 贾润萍 申请人:上海应用技术学院