本发明涉及一种高内相粘度的聚硅氧烷乳液的制备方法,属于化工产品领域。
背景技术：
：有机聚硅氧烷由于具有极好的化学稳定性、耐热性、憎水性和较低的表面张力以及良好的生物相容性，使得其得到广泛的应用。但是由于硅油的疏水性很强，难以分散在水体系中。而有机硅乳液的出现解决了这一问题，目前硅油多以乳液的形式被广泛应用于纺织工业、塑料加工、造纸、整理剂、消泡剂、脱模剂、建筑表面防水、化妆品和油墨配方等方面。采用机械法制备有机硅乳液是将硅油在强烈的机械剪切作用下分散成细小的微粒作为分散相，而乳化剂在水和油的界面上形成一层具有一定机械强度的分子界面膜，以使油相微粒能稳定的分散在水相中，不易聚集变大而分层，从而得到水油均匀的乳液。多年来，一直采用高压均质机、胶体磨及高效均质真空乳化机来生产乳液。专利US2755194，US4784844，US530028提及通过上述设备可容易获得内相粘度较低的乳液。但是却很难将水加入到高粘度硅油中，并且同时赋予足够的剪切乳化成高稳定性的乳液。专利CN100500742C提到通过用双螺杆挤出机来制备内相为硅橡胶，硅烷弹性体、有机硅树脂等水包油乳液。但是此种方法只能制备内相为硅烷弹性体类的乳液。技术实现要素：本发明的目的是提供一种高内相粘度的聚硅氧烷乳液的制备方法,通过一种机械转化的方法制备了高内相粘度的有机硅乳液，与其他传统技术相比，该方法制备的有机硅乳液具有更高稳定性，提供更高分子量的内相有机硅氧烷，应用中赋予了产品更优异的性能。一种高内相粘度的聚硅氧烷乳液的制备方法,具体步骤为：（1）在20-30℃温度和常压下将如下重量份数的组分加入高效剪切乳化设备内：30-80份的硅油、1-10份的乳化剂、0.5-20份的纯化水，在高效剪切乳化设备中混合后对混合物施加剪切力60-300min以乳化；（2）再加入纯化水、助乳化剂、杀菌剂、PH调节剂最终得到水包油乳液。所述步骤（1）中的硅油为以下结构式表示：其中，R2为甲基，R1为甲基或羟基，R3为甲基、氨乙基氨丙基、苯基、烷基或硅氢，m和n各自为正整数或0。所述步骤（1）中的硅油粘度为从5000mpa•s到1000000mpa•s。所述步骤（1）中的硅油由一种或多种硅油组成，如为多种，需先将油相混合均匀后，再进行下一步操作。所述步骤（1）中的硅油优选为聚二甲基硅油，羟基聚二甲基硅油，氨基硅油。所述步骤（1）中的乳化剂为阴离子、阳离子、非离子、两性表面活性剂中的一种或几种，优选非离子型的C8-C15烷基化聚氧乙烯醚中的一种或几种的复合物。所述步骤（1）乳化后得到的均匀油相粘度为从50000mpa•s到1000000mpa•s。所述的步骤（2）中的助乳化剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或几种，优选为阴离子型乳化剂。所述的步骤（2）中的杀菌剂优选为甲基异噻唑啉、甲基氯异噻唑啉、或二甲乙内酰脲。所述的步骤（2）中的PH调节剂为弱酸或弱碱，优选为三乙醇胺或醋酸。所述的高效剪切乳化设备可以为EKATOKOAX设备。本发明的优点在于：通过该种方法制备的乳液不仅具有优异的稳定性，粒径可控，分布窄，而且制备工艺简单，重复性好，操作方便、快捷，制备的水包油乳液具有较强稳定性，室温储存大于12个月，50℃大于30天。高内相粘度的硅油成膜性好，同时赋予爽滑柔软的手感，本产品在个人护理产品、涂料产品、家庭护理产品或纺织皮革产品中都有广泛的应用。本发明与其他专利方法的区别本专利螺杆挤出机工艺超高压乳液聚合工艺阴离子聚合工艺压力常压微真空>1Mpa常压温度20-30℃60℃10-50℃85℃粒径>5um0.3um0.4um<0.5um内相粘度50,000-1,000,000mpa•s1,000,000,000mpa•s300,000mpa•s113,000mpa•s从上表可以看出，本发明采用温度20-30℃和常压条件下，就可以制备得到该乳液产品，而其他方法一定要在高温或高压条件下反应，可见本发明反应温和，制备的水包油乳液也具有较强稳定性。具体实施方式为更好地理解本发明，下面用具体实施例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明不局限于此。实施例1将45份550,000mpa·s的羟基硅油，4份烷基化聚氧乙烯醚，2份纯化水加入高效剪切乳化设备中，温度为20～300C，常压下搅拌乳化150min后，加入1份十二烷基硫酸钠、甲基氯异噻唑啉酮、醋酸和48份纯化水后得到最终乳液产品。实施例2将5份5000mpa·s的二甲基硅油,40份550，000mpa·s的羟基硅油加入高效剪切乳化设备中，均匀搅拌后整个体系混合均匀，加入4份烷基化聚氧乙烯醚，2份纯化水，温度为20～300C，常压下搅拌乳化120min后，加入1份十二烷基硫酸钠、甲基氯异噻唑啉酮、醋酸和48份纯化水后得到最终乳液产品。实施例3将45份60,000mpa·s的二甲基硅油加入高效剪切乳化设备中，加入4份烷基化聚氧乙烯醚和2份纯化水，温度为20～300C，常压下搅拌180min后，加入1份十二烷基硫酸钠、甲基异噻唑啉酮、醋酸和48份的纯化水后得到最终乳液。实施例4将45份80,000mpa·s羟基硅油加入高效剪切乳化设备中，加入4份乳化剂，2份纯化水，温度为20～300C，常压下搅拌180min后，加入1份月桂醇硫酸钠、甲基异噻唑啉酮、醋酸和38份的纯化水后得到最终乳液。如下表1是有机硅乳液的测试结果本发明对制备得到的有机硅乳液的各项理化性能的测试方法如下：离心稳定性：在20ml离心管内加入乳液20ml,a放入离心机内，3000rpm转速运转30min后，观察样品无分层，属质量稳定。热稳定性：将乳液放入带盖的玻璃瓶中，放入500C的恒温烘箱中30天后，样品无分层、无破乳现象，属质量稳定。储存稳定性：将乳液（带盖）在室温下放置12个月后，无破乳、无分层现象，属质量稳定。耐电解质稳定性：将15g乳液，20gNaCl，80gH2O加入烧杯中，500rpm转速运转10min,静置24h后，样品破乳、无分层现象，属质量稳定。当前第1页1 2 3