一种缔合增稠醋叔乳液及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种缔合增稠醋叔乳液及其制备方法，属于建筑涂料研发技术领域，所述的醋叔乳液中包括如下质量百分含量的各组分：水40?50％，乳化剂1?3％，醋酸乙烯酯30?40％，丙烯酸丁酯5?15％，叔碳酸酯VV?10 5?15％，丙烯酸0?1％,缔合增稠单体1?20％，过硫酸盐0.5?2％。本方法步骤中包括：将一部分水和乳化剂及除过硫酸盐外的其余组分进行预乳化；将一部分过硫酸盐用水溶解；取余量的水与乳化剂加入至反应釜中再投入乳化液作为种子反应；再加入一部分余量的过硫酸盐，同时滴加剩余的过硫酸盐和乳化液、控温保温；后处理即得。本发明制得的醋叔乳液能够形成更致密的缔合网络结构，有效提高涂料中高剪粘度。
【专利说明】
一种缔合増稠醋叔乳液及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于建筑涂料研发技术领域，涉及一种缔合增稠醋叔乳液及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 长期以来，提高高剪粘度、平衡流平与流挂一直是建筑涂料难以解决的问题，这直 接关系到涂料的施工性。一般乳液在涂料体系中无法形成牢固的缔合增稠网络结构，在高 剪切速率下容易被迅速破坏，粘度迅速下降，不利于水基涂料的施工，易流挂。为解决此问 题通常会采用增加增稠剂添加量的方式，但这一方式又会造成低剪粘度过高，不利于涂料 的流平。另外，过多增稠剂又给整体的涂料产品引入其他的小分子类物质，对漆膜的其他性 能，如耐?祭洗和耐水等均会广生负面影响。因此，如何提尚增桐效率，有效提尚涂料中尚剪 粘度、平衡流平与流挂的关系是目前亟待解决的问题。
【发明内容】
[0003] 本发明为了解决上述技术问题，设计了一种缔合增稠醋叔乳液及其制备方法，本 制备方法所制备的乳液能够与增稠剂更有效率地进行增稠响应，形成更致密的缔合网络结 构，有效提尚涂料中尚剪粘度，易于施工等。
[0004] 本发明采用的技术方案是:一种缔合增稠醋叔乳液，关键在于:所述的醋叔乳液中 包括如下质量百分含量的各组分：
[0005] 水 30-50%， 乳化剂 1-3°4， 醋酸乙烯酯 30-40%， 丙烯酸丁酯 5-15V
[0006]叔碳酸醋 W-10 5-15:%， 丙烯酸 〇-1% 缔合增稠单体 1-20%, 过硫酸盐 0. 5-2%。
[0007] 其中，所述的乳化剂为乙烯基磺酸钠、3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠盐或烯丙 基聚氧乙烯醚硫酸铵其中任意一种或两种以上的混合物。
[0008] 其中，所述的缔合增稠单体为CBH、BEM或SEM中的任意一种或两种以上的混合物。
[0009] 优选地，所述的缔合增稠单体的质量百分含量为3-10%。
[0010] 更加优选地，所述的缔合增稠单体的质量百分含量为2-5%。
[0011] 其中，所述的过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠其中任意一种或两种以 上的混合物。
[0012] 如上所述的一种缔合增稠醋叔乳液的制备方法，其特征在于:本方法步骤中包括：
[0013] (1)将1/3-1/2的水和乳化剂置于烧杯中搅拌，再加入醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙 烯酸、叔碳酸酯VV-10及缔合增稠单体进行预乳化，乳化时间15-25分钟，配置成乳化液，备 用；
[0014] (2)将1/3-1/2的过硫酸盐用水充分溶解，备用；
[0015] (3)取剩余量的水与乳化剂加入至反应釜中，加热至80-84°C，待温度稳定于80°C- 84°C后投入质量百分比为3%-5%的步骤(1)所制得的乳化液作为种子进行反应；
[0016] (4)3-10分钟后再加入1/3-1/2余量的过硫酸盐至反应釜中，充分反应18-25分钟；
[0017] (5)同时滴加剩余的过硫酸盐和剩余的乳化液，滴加时间为2-3小时；
[0018] (6)滴加结束后，控制温度为84°c-86°c，保温1-2小时；
[0019] (7)保温结束后，控制温度为70°C至65°C，再加入叔丁基过氧化氢和L-抗坏血酸， 降温、过滤后出料。
[0020] 优选地，步骤(1)中的乳化时间为20分钟。
[0021] 优选地，步骤(4)中，5分钟后再加入1/3-1/2余量的过硫酸盐至反应釜中，充分反 应20分钟。
[0022] 本发明的有益效果是：1、本发明关键在醋叔乳液的合成配方中加入了缔合增稠单 体，不仅可以与叔碳酸酯形成长链疏水缔合单元，提高乳液增稠效率和耐水性;还可以在涂 料中与增稠剂形成缔合三维网状结构，与此同时特殊结构的基团又可以吸附颜填料颗粒， 使缔合结构增强。另一方面，并没有像传统聚合工艺，加入羟基纤维素，而引入了疏水缔合 单体，使得最终的涂料配方中增稠剂的选择更加的广泛，和其他的增稠剂有较好的复配性。 本发明中使用的是可聚合乳化剂，可以提高醋酸乙烯酯的反应活性，大幅的提高醋酸乙烯 酯的单体转化率，提高乳液的综合性能。2、利用本发明制备方法所制得的醋叔乳液能够与 增稠剂更有效率地进行增稠响应，形成更致密的缔合网络结构，有效提高涂料中高剪粘度， 使最终的产品具有独特的流变性能，易于施工等。
【具体实施方式】
[0023]下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0024] 实施例1:
[0025]醋酸乙烯酯32% (重量百分比，下同），丙烯酸丁酯10%，叔碳酸酯6%，丙烯酸 0.2%，烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵2%，过硫酸铵1.8%，缔合增稠单体CBH 3%，水45%。 [0026] 实施例2:
[0027]醋酸乙烯酯38% (重量百分比，下同），丙烯酸丁酯5%，叔碳酸酯7%，丙烯酸 0.2%，乙烯基磺酸钠2%，过硫酸铵1.8%，缔合增稠单体BEM 1 %，水45%。
[0028] 实施例3:
[0029]醋酸乙烯酯30% (重量百分比，下同），丙烯酸丁酯10%，叔碳酸酯10%，丙烯酸 0.2 %，乙烯基磺酸钠1.5 %，3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠盐0.5 %，过硫酸钾1.3 %，缔 合增稠单体SEM 1.5%,水45%。
[0030] 实施例4:
[0031] 醋酸乙烯酯40% (重量百分比，下同），丙烯酸丁酯5%，叔碳酸酯5%，丙烯酸 0.5%，乙烯基磺酸钠1.5%，过硫酸钾1.5%，缔合增稠单体⑶559 1 %，缔合增稠单体BEM 5%,水 45%。
[0032] 实施例5:
[0033]醋酸乙烯酯33% (重量百分比，下同），丙烯酸丁酯8%，叔碳酸酯5%，丙烯酸 0.5%，乙烯基磺酸钠3%，过硫酸钠2.5%，缔合增稠单体1.5%，缔合增稠单体SEM 1.5%,水 45%。
[0034] 以上述各实施例方式取料后，以下述制备方法制备：
[0035] (1)将1/3-1/2的水和乳化剂置于烧杯中搅拌，再加入醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙 烯酸、叔碳酸酯VV-10及缔合增稠单体进行预乳化，乳化时间20分钟，配置成乳化液，备用； [0036] (2)将1/3-1/2的过硫酸盐用水充分溶解，备用；
[0037] (3)取剩余量的水与乳化剂加入至反应釜中，加热至82°C，待温度稳定于82°C后在 5分钟后一次性投入质量百分比为3%-5%的步骤(1)所制得的乳化液作为种子进行反应； [0038] (4)5分钟后再加入1/3-1/2余量的过硫酸盐至反应釜中，充分反应20分钟；
[0039] (5)种子反应结束后，同时滴加剩余的过硫酸盐和剩余的乳化液，滴加时间为3小 时；
[0040] (6)滴加结束后，控制温度为84°C-86°C，保温1小时；
[00411 (7)保温结束后，控制温度为70°C至65°C，再加入叔丁基过氧化氢和L-抗坏血酸， 降温、过滤后出料。
[0042]上述几个实例配出的醋叔乳液按表1配备涂料，与现有技术相比，乳液能够更有效 率的与增稠剂进行相应，形成致密缔合增稠网络结构，提高增稠剂的使用效率，有效提高涂 料中高剪粘度，易于施工(表2)。
[0043]表 1
【主权项】
1. 一种缔合增稠醋叔乳液，其特征在于:所述的醋叔乳液中包括如下质量百分含量的 各组分： V 30-50%, 乳化剂 1-3%:， 醋酸乙烯酯 30-40%， 丙烯酸丁酯 5-15%， 叔碳酸酯VV-10 5-15:%， 丙烯酸 0-1% 缔合增稠单体 1 20%， 过硫酸盐 0. 5-2%。2. 根据权利要求1所述的一种缔合增稠醋叔乳液，其特征在于:所述的乳化剂为乙烯基 磺酸钠、3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠盐或烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵其中任意一种或两 种以上的混合物。3. 根据权利要求1所述的一种缔合增稠醋叔乳液，其特征在于:所述的缔合增稠单体为 CBH、BEM或SEM中的任意一种或两种以上的混合物。4. 根据权利要求1所述的一种缔合增稠醋叔乳液，其特征在于:所述的缔合增稠单体的 质量百分含量为3-10%。5. 根据权利要求4所述的一种缔合增稠醋叔乳液，其特征在于:所述的缔合增稠单体的 质量百分含量为2-5%。6. 根据权利要求1所述的一种缔合增稠醋叔乳液，其特征在于:所述的过硫酸盐为过硫 酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠其中任意一种或两种以上的混合物。7. 如权利要求1所述的一种缔合增稠醋叔乳液的制备方法，其特征在于:本方法步骤中 包括： (1) 将1/3-1/2的水和乳化剂置于烧杯中搅拌，再加入醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯 酸、叔碳酸酯VV-10及缔合增稠单体进行预乳化，乳化时间15-25分钟，配置成乳化液，备用； (2) 将1/3-1/2的过硫酸盐用水充分溶解，备用； (3) 取剩余量的水与乳化剂加入至反应釜中，加热至80-84°C，待温度稳定于80°C_84°C 后投入质量百分比为3%_5%的步骤(1)所制得的乳化液作为种子进行反应； (4) 3-10分钟后再加入1/3-1/2余量的过硫酸盐至反应釜中，充分反应18-25分钟； (5) 同时滴加剩余的过硫酸盐和剩余的乳化液，滴加时间为2-3小时； (6) 滴加结束后，控制温度为84°C-86°C，保温1-2小时； (7) 保温结束后，控制温度为70°C至65°C，再加入叔丁基过氧化氢和L-抗坏血酸，降温、 过滤后出料。8. 根据权利要求8所述的一种缔合增稠醋叔乳液的制备方法，其特征在于：步骤（1)中 的乳化时间为20分钟。9. 根据权利要求8所述的一种缔合增稠醋叔乳液的制备方法，其特征在于:步骤(4)中， 5分钟后再加入1/3-1/2余量的过硫酸盐至反应釜中，充分反应20分钟。
【文档编号】C08F220/06GK106046273SQ201610673902
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年8月16日 公开号201610673902.0, CN 106046273 A, CN 106046273A, CN 201610673902, CN-A-106046273, CN106046273 A, CN106046273A, CN201610673902, CN201610673902.0
【发明人】周志尚, 郝丽娟, 田海水, 焦健, 高昊, 曹威, 韩萌
【申请人】广东衡光化工有限公司