一种可控性浅度氧化石蜡的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种可控性浅度氧化石蜡的制备方法，属于氧化石蜡制备技术领域。本发明首先将炼油厂含油淤泥中的微生物，经培养富集后得培养液，再将石蜡与微晶蜡混合熔融，在高速搅拌状态下，滴加分散至培养液中，混合发酵活化，增加了原料蜡的柔韧性，使其不易开裂，再将洗涤后的粉末湿料与氧化钙混合得以干燥并生成氢氧化钙，用来提高产品的硬度，再在硬脂酸锰的催化条件下，以压缩空气为弱氧化剂，氧化石蜡，经注模固化制得可控性浅度氧化石蜡。本发明的有益效果是：本发明所得产品韧性好，硬度高达6～10H；充分利用混合蜡与培养液混合发酵活化，再添加氧化钙提高其韧性和硬度，针对性强，有效解决了易受外力作用而碎裂的问题。
【专利说明】
一种可控性浅度氧化石蜡的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种可控性浅度氧化石蜡的制备方法，属于氧化石蜡制备技术领域。
【背景技术】
[0002]世界的石蜡基原油主要集中在亚洲，而我国是石蜡基原油资源和产量最多的国家。尽管我国石蜡产量很大，但是国产特种蜡产品在国际市场上的交易还处于初级阶段，而且石蜡品种构成不合理，大部分特种蜡、专用蜡产品仅有小批量生产。
[0003]研制尚附加值石錯广品，提尚石錯深加工广品的技术含量能进一步提尚石錯广品的市场竞争力。石蜡可广泛应用于化学品、医药、食品、交通等行业。我国是世界上石蜡产量最大的国家，但高附加值石蜡产品较少，大多数用途特殊的特种蜡需要进口。随着科学技术的发展，普通硬度和熔点的石蜡产品已经不能满足市场的需求。如高温精密铸造蜡要求蜡具有高硬度、高强度、小收缩率，医用病理组织切片则需要硬度高、熔点低的切片石蜡，空调用蓄热材料则需要熔点不超过55°c的低温新型蓄热材料等，这些特殊用途的蜡都对硬度和韧性要求比较高。而目前石蜡质脆，易断裂，韧性较差，硬度较低，易受外力作用而碎裂。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对目前石蜡质脆，易断裂，韧性较差，硬度较低，易受外力作用而碎裂的弊端，提供了一种首先将炼油厂含油淤泥中的微生物，经培养富集后得培养液，再将石蜡与微晶蜡混合熔融，在高速搅拌状态下，滴加分散至培养液中，混合发酵活化，增加了原料蜡的柔韧性，使其不易开裂，再将洗涤后的粉末湿料与氧化钙混合得以干燥并生成氢氧化钙，用来提高产品的硬度，再在硬脂酸锰的催化条件下，以压缩空气为弱氧化剂，氧化石蜡，经注模固化制得可控性浅度氧化石蜡的方法。本发明制备步骤简单，所得产品韧性好，硬度高，有效解决了易受外力作用而碎裂的问题。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)称取30?45g炼油厂含油淤泥，倒入盛有80?10mL培养基的三角瓶中，于35?40°C、120?160r/min下，在摇床中培养5?7天，随后取10?15mL所得培养液倒入盛有80?10mL新鲜培养基的三角瓶中，再于35?40°C、120?160r/min下，在摇床中培养5?7天，如此反复共3次，离心分离，弃去下层沉淀物，取上清液，得富集培养液；
(2)向坩祸中依次加入75?90g54#石蜡和45?55g微晶蜡，加热使其完全熔融，随后趁热逐滴滴加至盛有80?10mL上述所得富集培养液的发酵罐中，在滴加过程中，开启发酵罐搅拌器，设定转速至1200?1400r/min，待滴加完毕，停止搅拌，加热升温至35?40°C，保温发酵2?4天，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3?5次，得活化混合蜡粉末；
(3)在带有搅拌器的三口烧瓶中依次加入100?120g上述所得活化混合石蜡粉末和10?15g氧化钙粉末，随后将三口烧瓶置于160?180°C油浴锅中，以300?360r/min转速搅拌混合10?15min，再加入0.04?0.068硬脂酸锰，并以0.2?0.41113/11速率向三口烧瓶中通入压缩空气，恒温搅拌反应2?4h; (4)待反应结束，趁热将三口烧瓶中物料倒入模具中，待其自然冷却至室温后，脱模，SP得可控性浅度氧化石蜡。
[0006]所述培养基是由:2?4g硝酸铵，I?2g磷酸氢二钾，2?4g磷酸二氢钾，0.1?0.3g硫酸镁，0.01?0.03g氯化钙，I?3g原油与800?I OOOmL去离子水混合而成。
[0007]本发明的应用方法:将本发明制得的可控性浅度氧化石蜡添加至油墨中，添加量为油墨质量的0.5?0.7%，搅拌使其充分混合均匀，即可。可有效提高油墨耐磨性和分散性，耐光和化学性能好，且具有良好的防沉降作用；该氧化石蜡硬度高达6?10H，韧性好，不易受外力作用而碎裂，值得推广与使用。
[0008]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单，所得产品韧性好，硬度高达6?10H;
(2)充分利用混合蜡与培养液混合发酵活化，提高蜡的韧性，再添加氧化钙提高其硬度，有效解决了易受外力作用而碎裂的问题。
【具体实施方式】
[0009]首先称取30?45g炼油厂含油淤泥，倒入盛有80?10mL培养基的三角瓶中，于35?40°C、120?160r/min下，在摇床中培养5?7天，随后取10?15mL所得培养液倒入盛有80?10mL新鲜培养基的三角瓶中，再于35?40°C、120?160r/min下，在摇床中培养5?7天，如此反复共3次，离心分离，弃去下层沉淀物，取上清液，得富集培养液;然后向坩祸中依次加入75?90g54#石蜡和45?55g微晶蜡，加热使其完全熔融，随后趁热逐滴滴加至盛有80?10mL上述所得富集培养液的发酵罐中，在滴加过程中，开启发酵罐搅拌器，设定转速至1200?140(^/11^11，待滴加完毕，停止搅拌，加热升温至35?40°C，保温发酵2?4天，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3?5次，得活化混合蜡粉末;再在带有搅拌器的三口烧瓶中依次加入100?120g上述所得活化混合石蜡粉末和10?15g氧化钙粉末，随后将三口烧瓶置于160?180°C油浴锅中，以300?360r/min转速搅拌混合10?15min，再加入0.04?0.068硬脂酸锰，并以0.2?0.4m3/h速率向三口烧瓶中通入压缩空气，恒温搅拌反应2?4h;最后待反应结束，趁热将三口烧瓶中物料倒入模具中，待其自然冷却至室温后，脱模，即得可控性浅度氧化石蜡;所述培养基是由:2?4g硝酸铵，I?2g磷酸氢二钾，2?4g磷酸二氢钾，0.1?0.3g硫酸镁，0.01?0.03g氯化|丐，I?3g原油与800?100mL去离子水混合而成。
[0010]实例I
首先称取30g炼油厂含油淤泥，倒入盛有80mL培养基的三角瓶中，于35°C、120r/min下，在摇床中培养5天，随后取1mL所得培养液倒入盛有80mL新鲜培养基的三角瓶中，再于350C、120r/min下，在摇床中培养5天，如此反复共3次，离心分离，弃去下层沉淀物，取上清液，得富集培养液;然后向坩祸中依次加入75g54#石蜡和45g微晶蜡，加热使其完全熔融，随后趁热逐滴滴加至盛有80mL上述所得富集培养液的发酵罐中，在滴加过程中，开启发酵罐搅拌器，设定转速至1200r/min，待滴加完毕，停止搅拌，加热升温至35°C，保温发酵2天，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3次，得活化混合蜡粉末;再在带有搅拌器的三口烧瓶中依次加入10g上述所得活化混合石蜡粉末和1g氧化钙粉末，随后将三口烧瓶置于160°C油浴锅中，以300r/min转速搅拌混合1min，再加入0.04g硬脂酸锰，并以0.2m3/h速率向三口烧瓶中通入压缩空气，恒温搅拌反应2h;最后待反应结束，趁热将三口烧瓶中物料倒入模具中，待其自然冷却至室温后，脱模，即得可控性浅度氧化石蜡;所述培养基是由:2g硝酸铵，Ig磷酸氢二钾，2g磷酸二氢钾，0.1g硫酸镁，0.0lg氯化妈，Ig原油与800mL去离子水混合而成。
[0011]将本发明制得的可控性浅度氧化石蜡添加至油墨中，添加量为油墨质量的0.5%，搅拌使其充分混合均匀，即可。可有效提高油墨耐磨性和分散性，耐光和化学性能好，且具有良好的防沉降作用;该氧化石蜡硬度高达6，韧性好，不易受外力作用而碎裂，值得推广与使用。
[0012]实例2
首先称取38g炼油厂含油淤泥，倒入盛有90mL培养基的三角瓶中，于38°C、140r/min下，在摇床中培养6天，随后取13mL所得培养液倒入盛有90mL新鲜培养基的三角瓶中，再于380C、140r/min下，在摇床中培养6天，如此反复共3次，离心分离，弃去下层沉淀物，取上清液，得富集培养液;然后向坩祸中依次加入82g54#石蜡和50g微晶蜡，加热使其完全熔融，随后趁热逐滴滴加至盛有90mL上述所得富集培养液的发酵罐中，在滴加过程中，开启发酵罐搅拌器，设定转速至1300r/min，待滴加完毕，停止搅拌，加热升温至38°C，保温发酵3天，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼4次，得活化混合蜡粉末;再在带有搅拌器的三口烧瓶中依次加入IlOg上述所得活化混合石蜡粉末和13g氧化钙粉末，随后将三口烧瓶置于170°C油浴锅中，以330r/min转速搅拌混合13min，再加入0.05g硬脂酸锰，并以0.3m3/h速率向三口烧瓶中通入压缩空气，恒温搅拌反应3h;最后待反应结束，趁热将三口烧瓶中物料倒入模具中，待其自然冷却至室温后，脱模，即得可控性浅度氧化石蜡;所述培养基是由:3g硝酸铵，2g磷酸氢二钾，3g磷酸二氢钾，0.2g硫酸镁，0.02g氯化妈，2g原油与900mL去离子水混合而成。
[0013]将本发明制得的可控性浅度氧化石蜡添加至油墨中，添加量为油墨质量的0.6%，搅拌使其充分混合均匀，即可。可有效提高油墨耐磨性和分散性，耐光和化学性能好，且具有良好的防沉降作用;该氧化石蜡硬度高达8，韧性好，不易受外力作用而碎裂，值得推广与使用。
[0014]实例3
首先称取45g炼油厂含油淤泥，倒入盛有10mL培养基的三角瓶中，于40°C、160r/min下，在摇床中培养7天，随后取15mL所得培养液倒入盛有10mL新鲜培养基的三角瓶中，再于400C、160r/min下，在摇床中培养7天，如此反复共3次，离心分离，弃去下层沉淀物，取上清液，得富集培养液;然后向坩祸中依次加入90g54#石蜡和55g微晶蜡，加热使其完全熔融，随后趁热逐滴滴加至盛有10mL上述所得富集培养液的发酵罐中，在滴加过程中，开启发酵罐搅拌器，设定转速至1400r/min，待滴加完毕，停止搅拌，加热升温至40 V，保温发酵4天，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼5次，得活化混合蜡粉末;再在带有搅拌器的三口烧瓶中依次加入120g上述所得活化混合石蜡粉末和15g氧化钙粉末，随后将三口烧瓶置于180°C油浴锅中，以360r/min转速搅拌混合15min，再加入0.06g硬脂酸锰，并以0.4m3/h速率向三口烧瓶中通入压缩空气，恒温搅拌反应4h;最后待反应结束，趁热将三口烧瓶中物料倒入模具中，待其自然冷却至室温后，脱模，即得可控性浅度氧化石蜡;所述培养基是由:4g硝酸铵，2g磷酸氢二钾，4g磷酸二氢钾，0.3g硫酸镁，0.03g氯化|丐，3g原油与100mL去离子水混合而成。
[0015]将本发明制得的可控性浅度氧化石蜡添加至油墨中，添加量为油墨质量的0.7%，搅拌使其充分混合均匀，即可。可有效提高油墨耐磨性和分散性，耐光和化学性能好，且具有良好的防沉降作用；该氧化石蜡硬度高达10，韧性好，不易受外力作用而碎裂，值得推广与使用。
【主权项】
1.一种可控性浅度氧化石蜡的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取30?45g炼油厂含油淤泥，倒入盛有80?10mL培养基的三角瓶中，于35?40°C、120?160r/min下，在摇床中培养5?7天，随后取10?15mL所得培养液倒入盛有80?10mL新鲜培养基的三角瓶中，再于35?40°C、120?160r/min下，在摇床中培养5?7天，如此反复共3次，离心分离，弃去下层沉淀物，取上清液，得富集培养液； (2)向坩祸中依次加入75?90g54#石蜡和45?55g微晶蜡，加热使其完全熔融，随后趁热逐滴滴加至盛有80?10mL上述所得富集培养液的发酵罐中，在滴加过程中，开启发酵罐搅拌器，设定转速至1200?1400r/min，待滴加完毕，停止搅拌，加热升温至35?40°C，保温发酵2?4天，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3?5次，得活化混合蜡粉末； (3)在带有搅拌器的三口烧瓶中依次加入100?120g上述所得活化混合石蜡粉末和10?15g氧化钙粉末，随后将三口烧瓶置于160?180°C油浴锅中，以300?360r/min转速搅拌混合10?15min，再加入0.04?0.068硬脂酸锰，并以0.2?0.41113/11速率向三口烧瓶中通入压缩空气，恒温搅拌反应2?4h; (4)待反应结束，趁热将三口烧瓶中物料倒入模具中，待其自然冷却至室温后，脱模，SP得可控性浅度氧化石蜡。2.根据权利要求1所述的一种可控性浅度氧化石蜡的制备方法，其特征在于所述培养基是由:2?4g硝酸钱，I?2g磷酸氢二钾，2?4g磷酸二氢钾，0.1?0.3g硫酸镁，0.01?0.03g氯化|丐，I?3g原油与800?100mL去离子水混合而成。
【文档编号】C10G73/38GK106010648SQ201610547436
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月13日
【发明人】袁春华, 盛海丰, 许博伟
【申请人】袁春华