一种硅烷改性石蜡相变微胶囊的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硅烷改性石蜡相变微胶囊的制备方法，属于相变微胶囊制备技术领域。
【背景技术】
[0002]随着能源和环境问题的日益凸显，节能减排备受国际社会关注，能源有效利用和能量存储是实现节能减排的重要手段。目前，利用相变储能材料的相变潜热来实现能量的储存和应用以提高能源利用效率的研究十分活跃。相变微胶囊是应用微胶囊技术，将相变囊芯材料用有机或无机囊壁材料以物理或化学方法包裹起来，制成粒径在0.1?10ymjF壳厚度为0.01?ΙΟμπι之间的具有稳定核壳结构的复合相变材料。
[0003]其中，石蜡主要由含碳数14?30的直链烷烃构成，具有相变温度范围广(10?80)，相变恰高(200?300kjkg)，储能密度大、价格便宜、不过冷、化学性质稳定、无毒无腐蚀性等优点，同时作为被包裹的囊芯，可以克服石蜡本身导热系数低，可能被空气氧化为有机酸等缺点，所以石蜡类相变材料成为了一种较理想的微胶囊囊芯材料。但是石蜡作为高效的微胶囊的同时，也存在着某些缺陷，即在固液相转变时易渗漏、体积变化大、传热效果差，所以需要一种改性石蜡降低其体积变化和阻止渗油的微胶囊很有必要。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对目前石蜡作为微胶囊相变材料时，在固液相转变时易渗漏、体积变化大、传热效果差的问题，提供了一种将石蜡进行硅烷改性，同时偶联聚乳酸树脂，通过烷基改性使其分子间距离缩短，在温度改变时不发生渗漏，同时通过江蓠凝胶进行包覆，保证其体积变化时幅度较小，大大提高其稳定性。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)选取液体石蜡置于三口烧瓶中，随后升温加热至40?50°C，再按石蜡与亚磷酸酯体积比100:1，将亚磷酸酯缓慢滴加至液体石蜡中，滴加速度为lmL/min，带滴加完成后，继续升温加热并通氩气保温加热20?30min，随后继续添加亚磷酸酯质量10%的正丁醇，继续保温加热I?2h;
(2)待保温反应完成后，停止加热并使其自然冷却至20?30°C，随后保温滴加与亚磷酸酯质量相同的氨基甲烷，控制滴加速度为lmL/min，待滴加完成后，再次升温加热至70°C保温反应2?3h，并在200?300W下超声振荡10?15min，制备得硅烷石蜡；
(3)按重量份数计，选取25?55份上述制备的硅烷石蜡，5?10份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，20?25份聚乳酸颗粒和20?40份二氯甲烷，将其依次添加至三口烧瓶中，搅拌混合10?15min后，在200?300W下超声振荡5?1min，随后继续搅拌至其完全溶解，制备得混合溶解液备用；
(4)选取新鲜江蓠，洗净并按固液质量比1:10，将江蓠与清水搅拌混合，在20?30°C下密封发酵2?3天，对其过滤并收集滤渣，随后按固液质量比1:10将其与质量浓度为20%的氢氧化钠溶液搅拌混合，在120?130°C下油浴加热3?5h，待其加热完成后，自然冷却至20?30 V，并对其抽滤并收集滤液，旋转蒸发至干，制备得江蓠凝胶；
(5)按质量比1:20，将上述制备的江蓠凝胶置于质量浓度为80%聚乙烯醇溶液中，对其升温加热至38?40 °C水浴加热I?2h，待其充分溶胀并悬浮后，再次升温加热至78?80 °C，在200?300W超声振荡20?30min，随后保温加热2?3h，制备得凝胶水溶液；
(6)按混合溶解液与凝胶水溶液体积比1:5，将步骤(3)制备的混合溶解液添加至上述制备的凝胶水溶液中，搅拌混合并在200?300W下超声振荡I?2h，使其充分乳化，随后旋转蒸发至原有体积的1/5后，在10000?12000r/min下离心分离I?2h，收集下层沉淀并在40?50°C下干燥3?5h，即可制备得一种硅烷改性石蜡相变微胶囊。
[0006]本发明的应用方法:将上述制备的硅烷改性石蜡相变微胶囊与纺丝材料按质量比1:10搅拌混合，置于静电纺丝装置中，设置其电压为10?15kV，接受距离为15?20cm，随后打开电源，进行纺丝，制备得相转变织物，其相转变温度为28?29°C，热焓值为23?25J/g，织物柔软透气性能良好。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备的相转变微胶囊粒径为10?80μπι，温度转换不渗漏，体积变化较小；
(2)本发明通过石蜡改性制备微胶囊，操作简单，绿色环保。
【具体实施方式】
[0008]选取液体石蜡置于三口烧瓶中，随后升温加热至40?50°C，再按石蜡与亚磷酸酯体积比100:1，将亚磷酸酯缓慢滴加至液体石蜡中，滴加速度为lmL/min，带滴加完成后，继续升温加热并通氩气保温加热20?30min，随后继续添加亚磷酸酯质量10%的正丁醇，继续保温加热I?2h;待保温反应完成后，停止加热并使其自然冷却至20?30°C，随后保温滴加与亚磷酸酯质量相同的氨基甲烷，控制滴加速度为lmL/min，待滴加完成后，再次升温加热至70°C保温反应2?3h，并在200?300W下超声振荡10?15min，制备得硅烷石蜡;按重量份数计，选取25?55份上述制备的硅烷石蜡，5?10份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，20?25份聚乳酸颗粒和20?40份二氯甲烷，将其依次添加至三口烧瓶中，搅拌混合10?15min后，在200?300W下超声振荡5?lOmin，随后继续搅拌至其完全溶解，制备得混合溶解液备用;选取新鲜江蓠，洗净并按固液质量比1:10，将江蓠与清水搅拌混合，在20?30°C下密封发酵2?3天，对其过滤并收集滤渣，随后按固液质量比1:10将其与质量浓度为20%的氢氧化钠溶液搅拌混合，在120?130°C下油浴加热3?5h，待其加热完成后，自然冷却至20?30°C，并对其抽滤并收集滤液，旋转蒸发至干，制备得江蓠凝胶;按质量比1:20，将上述制备的江蓠凝胶置于质量浓度为80%聚乙烯醇溶液中，对其升温加热至38?40°C水浴加热I?2h，待其充分溶胀并悬浮后，再次升温加热至78?80°C，在200?300W超声振荡20?30min，随后保温加热2?3h，制备得凝胶水溶液;按混合溶解液与凝胶水溶液体积比1:5，将步骤(3)制备的混合溶解液添加至上述制备的凝胶水溶液中，搅拌混合并在200?300W下超声振荡I?2h，使其充分乳化，随后旋转蒸发至原有体积的1/5后，在10000?12000r/min下离心分离I?2h，收集下层沉淀并在40?50°C下干燥3?5h，即可制备得一种硅烷改性石蜡相变微胶囊。
[0009]实例I
选取液体石蜡置于三口烧瓶中，随后升温加热至40°C，再按石蜡与亚磷酸酯体积比100:1，将亚磷酸酯缓慢滴加至液体石蜡中，滴加速度为lmL/min，带滴加完成后，继续升温加热并通氩气保温加热20min，随后继续添加亚磷酸酯质量10%的正丁醇，继续保温加热Ih ；待保温反应完成后，停止加热并使其自然冷却至20°C，随后保温滴加与亚磷酸酯质量相同的氨基甲烷，控制滴加速度为lmL/min，待滴加完成后，再次升温加热至70°C保温反应2h，并在200W下超声振荡1min，制备得硅烷石蜡;按重量份数计，选取25份上述制备的硅烷石蜡，10份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，25份聚乳酸颗粒和40份二氯甲烷，将其依次添加至三口烧瓶中，搅拌混合1min后，在200W下超声振荡5min，随后继续搅拌至其完全溶解，制备得混合溶解液备用;选取新鲜江蓠，洗净并按固液质量比1:10，将江蓠与清水搅拌混合，在20°C下密封发酵2天，对其过滤并收集滤渣，随后按固液质量比1:10将其与质量浓度为20%的氢氧化钠溶液搅拌混合，在120°C下油浴加热3h，待其加热完成后，自然冷却至200C，并对其抽滤并收集滤液，旋转蒸发至干，制备得江蓠凝胶；按质量比1:20，将上述制备的江蓠凝胶置于质量浓度为80%聚乙烯醇溶液中，对其升温加热至38°C水浴加热lh，待其充分溶胀并悬浮后，再次升温加热至78°C，在200W超声振荡20min，随后保温加