热2?3h，制备得凝胶水溶液；按混合溶解液与凝胶水溶液体积比1:5，将混合溶解液添加至上述制备的凝胶水溶液中，搅拌混合并在200W下超声振荡Ih，使其充分乳化，随后旋转蒸发至原有体积的1/5后，在10000r/min下离心分离lh，收集下层沉淀并在40°C下干燥3?5h，即可制备得一种硅烷改性石蜡相变微胶囊。
[0010]将上述制备的硅烷改性石蜡相变微胶囊与纺丝材料按质量比1:10搅拌混合，置于静电纺丝装置中，设置其电压为10kV，接受距离为15cm，随后打开电源，进行纺丝，制备得相转变织物，其相转变温度为28 0C，热焓值为23J/g，织物柔软透气性能良好。
[0011]实例2
选取液体石蜡置于三口烧瓶中，随后升温加热至45°C，再按石蜡与亚磷酸酯体积比100:1，将亚磷酸酯缓慢滴加至液体石蜡中，滴加速度为lmL/min，带滴加完成后，继续升温加热并通氩气保温加热25min，随后继续添加亚磷酸酯质量10%的正丁醇，继续保温加热Ih ；待保温反应完成后，停止加热并使其自然冷却至25°C，随后保温滴加与亚磷酸酯质量相同的氨基甲烷，控制滴加速度为lmL/min，待滴加完成后，再次升温加热至70°C保温反应2.5h，并在250W下超声振荡12min，制备得硅烷石蜡;按重量份数计，选取30份上述制备的硅烷石蜡，10份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，25份聚乳酸颗粒和35份二氯甲烷，将其依次添加至三口烧瓶中，搅拌混合12min后，在250W下超声振荡8min，随后继续搅拌至其完全溶解，制备得混合溶解液备用;选取新鲜江蓠，洗净并按固液质量比1:10，将江蓠与清水搅拌混合，在25°C下密封发酵2天，对其过滤并收集滤渣，随后按固液质量比1:10将其与质量浓度为20%的氢氧化钠溶液搅拌混合，在125°C下油浴加热4h，待其加热完成后，自然冷却至250C，并对其抽滤并收集滤液，旋转蒸发至干，制备得江蓠凝胶;按质量比1:20，将上述制备的江蓠凝胶置于质量浓度为80%聚乙烯醇溶液中，对其升温加热至39°C水浴加热lh，待其充分溶胀并悬浮后，再次升温加热至79°C，在250W超声振荡25min，随后保温加热2.5h，制备得凝胶水溶液；按混合溶解液与凝胶水溶液体积比1:5，将混合溶解液添加至上述制备的凝胶水溶液中，搅拌混合并在250W下超声振荡Ih，使其充分乳化，随后旋转蒸发至原有体积的1/5后，在llOOOr/min下离心分离lh，收集下层沉淀并在45°C下干燥4h，即可制备得一种硅烷改性石蜡相变微胶囊。
[0012]将上述制备的硅烷改性石蜡相变微胶囊与纺丝材料按质量比1:10搅拌混合，置于静电纺丝装置中，设置其电压为12kV，接受距离为18cm，随后打开电源，进行纺丝，制备得相转变织物，其相转变温度为28 0C，热焓值为24J/g，织物柔软透气性能良好。
[0013]实例3
选取液体石蜡置于三口烧瓶中，随后升温加热至50°C，再按石蜡与亚磷酸酯体积比100:1，将亚磷酸酯缓慢滴加至液体石蜡中，滴加速度为lmL/min，带滴加完成后，继续升温加热并通氩气保温加热30min，随后继续添加亚磷酸酯质量10%的正丁醇，继续保温加热2h ；待保温反应完成后，停止加热并使其自然冷却至30°C，随后保温滴加与亚磷酸酯质量相同的氨基甲烷，控制滴加速度为lmL/min，待滴加完成后，再次升温加热至70°C保温反应3h，并在300W下超声振荡15min，制备得硅烷石蜡;按重量份数计，选取55份上述制备的硅烷石蜡，5份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，20份聚乳酸颗粒和20份二氯甲烷，将其依次添加至三口烧瓶中，搅拌混合15min后，在300W下超声振荡1min，随后继续搅拌至其完全溶解，制备得混合溶解液备用;选取新鲜江蓠，洗净并按固液质量比1:10，将江蓠与清水搅拌混合，在30°C下密封发酵3天，对其过滤并收集滤渣，随后按固液质量比1:10将其与质量浓度为20%的氢氧化钠溶液搅拌混合，在130°C下油浴加热5h，待其加热完成后，自然冷却至300C，并对其抽滤并收集滤液，旋转蒸发至干，制备得江蓠凝胶；按质量比1:20，将上述制备的江蓠凝胶置于质量浓度为80%聚乙烯醇溶液中，对其升温加热至40°C水浴加热2h，待其充分溶胀并悬浮后，再次升温加热至800C，在300W超声振荡30min，随后保温加热3h，制备得凝胶水溶液;按混合溶解液与凝胶水溶液体积比1:5，将混合溶解液添加至上述制备的凝胶水溶液中，搅拌混合并在300W下超声振荡2h，使其充分乳化，随后旋转蒸发至原有体积的1/5后，在12000r/min下离心分离2h，收集下层沉淀并在50°C下干燥5h，即可制备得一种硅烷改性石蜡相变微胶囊。
[0014]将上述制备的硅烷改性石蜡相变微胶囊与纺丝材料按质量比1:10搅拌混合，置于静电纺丝装置中，设置其电压为15kV，接受距离为20cm，随后打开电源，进行纺丝，制备得相转变织物，其相转变温度为29 0C，热焓值为25J/g，织物柔软透气性能良好。
【主权项】
1.一种硅烷改性石蜡相变微胶囊的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)选取液体石蜡置于三口烧瓶中，随后升温加热至40?50°C，再按石蜡与亚磷酸酯体积比100:1，将亚磷酸酯缓慢滴加至液体石蜡中，滴加速度为lmL/min，带滴加完成后，继续升温加热并通氩气保温加热20?30min，随后继续添加亚磷酸酯质量10%的正丁醇，继续保温加热I?2h; (2)待保温反应完成后，停止加热并使其自然冷却至20?30V，随后保温滴加与亚磷酸酯质量相同的氨基甲烷，控制滴加速度为lmL/min，待滴加完成后，再次升温加热至70°C保温反应2?3h，并在200?300W下超声振荡10?15min，制备得硅烷石蜡； (3)按重量份数计，选取25?55份上述制备的硅烷石蜡，5?10份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，20?25份聚乳酸颗粒和20?40份二氯甲烷，将其依次添加至三口烧瓶中，搅拌混合10?15min后，在200?300W下超声振荡5?1min，随后继续搅拌至其完全溶解，制备得混合溶解液备用； (4)选取新鲜江蓠，洗净并按固液质量比1:10，将江蓠与清水搅拌混合，在20?30°C下密封发酵2?3天，对其过滤并收集滤渣，随后按固液质量比1:10将其与质量浓度为20%的氢氧化钠溶液搅拌混合，在120?130°C下油浴加热3?5h，待其加热完成后，自然冷却至20?.30 V，并对其抽滤并收集滤液，旋转蒸发至干，制备得江蓠凝胶； (5)按质量比1:20，将上述制备的江蓠凝胶置于质量浓度为80%聚乙烯醇溶液中，对其升温加热至38?40 °C水浴加热I?2h，待其充分溶胀并悬浮后，再次升温加热至78?80 °C，在200?300W超声振荡20?30min，随后保温加热2?3h，制备得凝胶水溶液； (6)按混合溶解液与凝胶水溶液体积比1:5，将步骤(3)制备的混合溶解液添加至上述制备的凝胶水溶液中，搅拌混合并在200?300W下超声振荡I?2h，使其充分乳化，随后旋转蒸发至原有体积的1/5后，在10000?12000r/min下离心分离I?2h，收集下层沉淀并在40?.50°C下干燥3?5h，即可制备得一种硅烷改性石蜡相变微胶囊。
【专利摘要】本发明涉及一种硅烷改性石蜡相变微胶囊的制备方法，属于相变微胶囊制备技术领域。针对目前石蜡作为微胶囊相变材料时，在固液相转变时易渗漏、体积变化大、传热效果差的问题，提供了一种将石蜡进行硅烷改性，同时偶联聚乳酸树脂，通过烷基改性使其分子间距离缩短，在温度改变时不发生渗漏，同时通过江蓠凝胶进行包覆，本发明制备的相转变微胶囊粒径为10～80μm，温度转换不渗漏，体积变化较小，本发明通过石蜡改性制备微胶囊，操作简单，绿色环保。
【IPC分类】B01J13/14, C09K5/06
【公开号】CN105623620
【申请号】CN201610075978
【发明人】李伯平, 高力群
【申请人】常州市奥普泰科光电有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年2月3日