专利名称：：纳米锶铁氧体薄膜的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种纳米锶铁氧体薄膜的制备方法，主要以硝酸铁、硝酸锶等为原料用溶胶一凝胶法来制备纳米锶铁氧体的前驱体；以洁净的二氧化硅为基片，硝酸铁、硝酸锶为主盐，柠檬酸为络合剂，乙二醇为助络合剂，将二氧化硅基片放入前驱体一一溶胶中浸泡，采用浸渍-提拉法进行制膜。
背景技术：
：锶铁氧体是传统的永磁材料，在微波、磁光、高密度磁记录介质等方面得到广泛的应用，但目前的研究较多的集中于锶铁氧体粉体的研究，该材料吸波性能较差；而目前使用的覆盖1015nm的非晶碳(类金刚石)保护膜的Co基合金薄膜具有磁头与记录介质间距较大，且磁晶各向异性较低的缺点。纳米薄膜有多种制备方法，主要可分为物理方法和化学方法两大类。其中经常使用的物理方法包括粒子束溅射沉积、磁控溅射沉积，以及新近出现的低能团簇束沉积法；化学方法包括(有机金属化合物)化学气相沉积(MOCVD)法、电沉积法、热解法和溶胶-凝胶法等。目前有报道采用射频溅射装置制备锶铁氧体薄膜，该方法制备成本高，不能进行大规模连续制备。近来，较多的报道涉及利用溶胶-凝胶法制备A1203、Si02、Zr02、Sn02等薄膜，以用于光学器件和防腐、耐蚀涂层等具特殊功能的场合。有关利用溶胶一凝胶法来制备纳米锶铁氧体薄膜及其电磁参数的研究尚未见报道。
发明内容要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种纳米锶铁氧体薄膜的制备方法，是一种厚度均匀、表面形貌优良、结合力好的纳米锶铁氧体薄膜的制备方法。技术方案本发明的基本思想是是在石英基片上制备晶态纳米锶铁氧体薄膜，通过制备工艺的优化，得到高纯度的纳米锶铁氧体薄膜。在锶铁氧体薄膜中，由于粒子之间的交换相互作用非常小.有利于其用于高密度磁记录材料、吸波材料。一种纳米锶铁氧体薄膜的制备方法，其特征在于通过以下步骤制成步骤1、将柠檬酸放入A容器中，放入蒸馏水，加入的蒸馏水使溶液黏度为2~4mPa，s，搅拌至完全溶解；步骤2、将主盐硝酸铁放入B容器中，加入蒸馏水使溶液黏度为24mPa.s,搅拌至完全溶解；步骤3、将主盐硝酸锶加入A容器中，搅拌至完全溶解；歩骤4、将B容器中溶液加入A容器中，搅拌半小时后缓慢加入乙二醇，继续搅拌加热使温度控制在708(TC之间，缓慢蒸发以得到溶胶；步骤5、将二氧化硅基片放入溶胶中浸泡，采用浸渍-提拉法涂膜。以22.5mm/s的速率垂直向上提拉出液面，形成溶胶膜，在干燥空气中放置后转变成凝胶膜；步骤6、在400'C将步骤5得到的薄膜进行预烧；步骤7、不断重复10到15次步骤5和步骤6，直至达到所需的厚度；步骤8、将步骤7得到的薄膜在卯(TC进行灼烧两小时，即得到纳米锶铁氧体薄膜。有益效果本发明方法的特点在于(1)采用溶胶凝胶法制备，通过优化制备工艺得到了高纯度的纳米级薄膜，纳米锶铁氧体薄膜的基本组成见表2;(2)纳米锶铁氧体薄膜的晶粒度在4060nm，晶粒度分布均匀，薄膜表面致密，由呈长棒状晶体颗粒堆垛而成；(3)纳米锶铁氧体薄膜的电磁性能优良。该方法主要有三点优点第一，工艺流程简单、成本低，对生产设备要求不高。第二，便于在各种不同形状的基底(片)上制备薄膜，甚至可以在粉末材料的颗粒表面制备一层包覆膜，可在较大尺寸的基片上成膜；第三，可以有效地控制薄膜成分及微观结构。图1:纳米锶铁氧体薄膜的FESEM图具体实施例方式现结合实施例、附图对本发明作进一步描述实施例1:表1制备纳米锶铁氧体薄膜溶胶的配方<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>1.制备纳米锶铁氧体薄膜，按照表l配比称量药品；2.将17.9g柠檬酸放入A烧杯中，放入蒸馏水，加入200ml蒸馏水使溶液黏度为24mPa"s，搅拌至完全溶解；3.将主盐15.3g硝酸铁放入B烧杯中，加入200ml蒸馏水使溶液黏度为2~4mPa-s，搅拌至完全溶解；4.将主盐lg硝酸锶加入A烧杯中，搅拌至完全溶解；5.将B烧杯中溶液加入A烧杯中，搅拌半小时后缓慢加入14.2ml乙二醇，继续搅拌加热使温度控制在7(TC之间，缓慢蒸发以得到溶胶；6.将二氧化硅基片放入溶胶中浸泡，采用浸渍-提拉法涂膜。以2mm/s的速率垂直向上提拉出液面，形成溶胶膜，在干燥空气中放置后转变成凝胶膜；7.在400。C将步骤6得到的薄膜预烧半小时；8.不断重复10次步骤6和步骤7，直至薄膜达到所需的厚度；9.将步骤8得到的薄膜在900'C焙烧两小时，即得纳米锶铁氧体薄膜。实施例2:1.制备纳米锶铁氧体薄膜，按照表l配比称量药品；2.将17.9g柠檬酸放入A烧杯中，放入蒸馏水，加入200ml蒸馏水使溶液黏度为2~4mPa，s，搅拌至完全溶解；3.将主盐15.3g硝酸铁放入B烧杯中，加入200ml蒸馏水使溶液黏度为24mPa-s，搅拌至完全溶解；4.将主盐lg硝酸锶加入A烧杯中，搅拌至完全溶解；5.将B烧杯中溶液加入A烧杯中，搅拌半小时后缓慢加入14.2ml乙二醇，继续搅拌加热使温度控制在80'C之间，缓慢蒸发以得到粘度适宜的溶胶；6.将二氧化硅基片放入溶胶中浸泡，采用浸渍-提拉法涂膜。以2.5mm/s的速率垂直向上提拉出液面，形成溶胶膜，在干燥空气中放置一段时间转变成凝胶膜；7.在40(TC将步骤6得到的薄膜预烧半小时；8.不断重复15次步骤6和步骤7，直至薄膜达到所需的厚度；9.将步骤8得到的薄膜在90(TC焙烧两小时，即得纳米锶铁氧体薄膜。根据以下检测结果可以看出本发明方法研制的纳米锶铁氧体薄膜的特点表2纳米锶铁氧体薄膜的组成<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>图1是由场发射扫描电镜测得的纳米锶铁氧体薄膜的表面形貌图。可以看出，锶铁氧体的晶粒度在4060nm左右，晶粒度分布均匀，薄膜表面致密，薄膜形貌为纳米级的棒状结构。利用振动样品磁强计对薄膜的磁性能进行表征，分析结果如表3所示。由表3可见，纳米锶铁氧体薄膜具有较高的矫顽力。表3纳米锶铁氧体薄膜的磁性能<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>对制备的纳米锶铁氧体薄膜利用四态四端口反射计，采用散射参数法对薄膜的介电常数和磁导率进行测试。测试X—Band下频率点9300(MHz)下的电磁性能，将薄膜放入22.86xl0.16x3.086mm3的矩形波导槽中进行测量，获得锶铁氧体薄膜的电磁参数和损耗角的正切值，结果如表4所示。表4锶铁氧体薄膜的电磁性能<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>从表4可见，在9300MHz下，纳米锶铁氧体薄膜既有磁损耗又有介电损耗。权利要求1.一种纳米锶铁氧体薄膜的制备方法，其特征在于通过以下步骤制成步骤1、将柠檬酸放入A容器中，放入蒸馏水，加入的蒸馏水使溶液黏度为2～4mPa·s，搅拌至完全溶解；步骤2、将主盐硝酸铁放入B容器中，加入蒸馏水使溶液黏度为2～4mPa·s，搅拌至完全溶解；步骤3、将主盐硝酸锶加入A容器中，搅拌至完全溶解；步骤4、将B容器中溶液加入A容器中，搅拌半小时后缓慢加入乙二醇，继续搅拌加热使温度控制在70～80℃之间，缓慢蒸发以得到溶胶；步骤5、将二氧化硅基片放入溶胶中浸泡，采用浸渍-提拉法涂膜。以2～2.5mm/s的速率垂直向上提拉出液面，形成溶胶膜，在干燥空气中放置后转变成凝胶膜；步骤6、在400℃将步骤5得到的薄膜进行预烧；步骤7、不断重复10到15次步骤5和步骤6，直至达到所需的厚度；步骤8、将步骤7得到的薄膜在900℃进行灼烧两小时，即得到纳米锶铁氧体薄膜。全文摘要本发明涉及一种纳米锶铁氧体薄膜的制备方法，其特征在于通过以下步骤制成主要以硝酸铁、硝酸锶等为原料用溶胶—凝胶法来制备纳米锶铁氧体的前驱体；以洁净的二氧化硅为基片，硝酸铁、硝酸锶为主盐，柠檬酸为络合剂，乙二醇为助络合剂，将二氧化硅基片放入前驱体——溶胶中浸泡，采用浸渍-提拉法进行制膜。本发明方法的特点在于(1)采用溶胶凝胶法制备，通过优化制备工艺得到了高纯度的纳米级薄膜，纳米锶铁氧体薄膜的基本组成见表2；(2)纳米锶铁氧体薄膜的晶粒度在40～60nm，晶粒度分布均匀，薄膜表面致密，由呈长棒状晶体颗粒堆垛而成；(3)纳米锶铁氧体薄膜的电磁性能优良。文档编号C04B35/26GK101367646SQ20081015102公开日2009年2月18日申请日期2008年9月19日优先权日2008年9月19日发明者李玉青,杜朝峰,英黄,飞黄,齐暑华申请人:西北工业大学