一种高性能电子元器件用Mn-Zn铁氧体材料及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及Mn-Zn铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种高性能电子元器件用 Mn-Zn铁氧体材料及制备方法。
【背景技术】
[0002] 伴随着便携式移动电子设备的普及，多媒体通信、数字网络的高速发展，以及电磁 兼容和抗电磁干扰等领域的需求，目前对功率Mn-Zn铁氧体材料提出了更高更新的要求。 随着电子元器件的节能化，不断降低损耗，增加密度及提高磁性材料中的磁导率一直是从 事该专业的工程技术人员和生产厂商的追求。
【发明内容】
[0003] 本发明提出了一种高性能电子元器件用Mn-Zn铁氧体材料及制备方法，制品密度 高，损耗小，磁导率、饱和磁感应强度及矫顽力均极为优异。
[0004] 本发明提出的一种高性能电子元器件用Mn-Zn铁氧体材料，其原料按摩尔份包 括：
[0005]
[0006]
y拭化锡 α 000015-0. 000044 份 ij化铬 0. 0000〗7-0, 000052 份 %1化钛 （).0()0()2-(). 00008 份 H化钆 0. 0002-0. 0005 份。
[0007] 优选地，还包括粘结体系，粘结体系在原料中的含量为l-3wt% ;
[0008] 优选地，所述粘结体系的按重量份包括：50-80份水，20-30份聚乙烯醇，20-30份 羧甲基纤维素，10-15份聚二甲基硅氧烷，0. 5-1. 5份乳化硅油，0. 2-0. 4份铜氨氢氧化物， 1. 5-2. 5份双乙酸钠，0. 2-1. 3份钛酸酯偶联剂；
[0009] 优选地，所述钛酸酯偶联剂由钛酸四叔丁酯、钛酸四丁酯、钛酸异辛酯、钛酸四异 丙酯的一种或两种以上组成。
[0010] 优选地，还包括改性硅烷偶联剂，硅烷偶联剂在原料中的含量为I. 5-2. 5wt% ;
[0011] 优选地，改性硅烷偶联剂的制备原料按照重量份包括：15-30份β -(3, 4环氧环己 基）-乙基三乙氧基硅烷、20-26份乙烯基三氯硅烷、10-15份乙烯基三乙氧基硅烷、60-100 份异丙醇、2-6份甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、10-14份甲基丙烯酸-4-羟基丁酯、20-35份浓 度为15-18wt%的氢氧化钠溶液、2-4份酸酐；
[0012] 优选地，所述改性硅烷偶联剂采用如下工艺制备：
[0013] 将β-(3, 4环氧环己基）_乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基 硅烷及异丙醇送入反应釜中搅拌均匀，边搅拌边缓慢加入甲基丙烯酸-2-羟基乙酯和甲基 丙烯酸-4-羟基丁酯，加入速度为0. 1-0. 15份/min，加入过程中温度控制在40-45°C，加入 完全后继续搅拌15-30min，放置40-50h后开启真空，在0. 01-0. 015个大气压的真空条件下 减压蒸馏，蒸馏完全后剩余物为第一预制料；
[0014] 向第一预制料中加入氢氧化钠溶液搅拌均匀，然后送入冷凝回流反应釜中回流反 应，回流时间为20-35min，得到第二预制料；
[0015] 向第二预制料中加入适量PH调节剂进行搅拌得到pH值为6. 7-7. 2的反应物，其 中搅拌时间为15_30min，搅拌温度为60-64°C，调整反应物真空度为0. 05-0. 09个大气压， 减压蒸馏15_35min，冷却降温至室温，得到第三预制料；
[0016] 在搅拌状态下向第三预制料中滴加酸酐，滴加速度为0. 05-0. 08份/h，滴加完全 后继续搅拌15_35min，减压蒸馏去除过量的酸酐，得到改性硅烷偶联剂。
[0017] 优选地，氧化铁、氧化锰及氧化锌的重量比为100 :50-54 :42-46。
[0018] 优选地，改性硅烷偶联剂、粘结体系的重量比为2-2. 3 :1. 5-2. 3。
[0019] 优选地，所述高性能电子元器件用Mn-Zn铁氧体材料，其原料按摩尔份包括：
[0020] 氧化铁 ΓΟΟ份 氧化锰 簡-Μ份 氧化锌 42-46份 %(化硅 αοοο〇2-〇, 00001 份 氧化钔 0. 000015-0. 00022 份 化钻 0. 000015-0. 000016 份 氧化铌 a 00006-0. 00007 份 %(化铟 αοοοο:3-ο, 000011 份 氧化锡 0. 000025-0. 000012 份 化铬 （)· 000033-0. 0()00,15 份 氧化钛 （λ 00004-0. 00006 份 %(化钆 a Q?4-0. 00045 份;：
[0021] 改性硅烷偶联剂，硅烷偶联剂在原料中的含量为I. 5_2. 4wt% ;
[0022] 粘结体系，粘结体系在原料中的含量为I. 7-2. 2wt%。
[0023] 本发明还提出的一种高性能电子元器件用Mn-Zn铁氧体材料的制备方法，包括如 下步骤：
[0024] S1、将氧化铁、氧化锰、氧化锌混合均匀进行砂磨，预烧结，预烧结温度800_850°C， 预烧结时间为l〇_15h，粉碎，得到粒径为20-40 μ m的预烧料；
[0025] S2、将Sl得到的预烧料送入砂磨机中，加入改性硅烷偶联剂进行砂磨，砂磨时间 为20-30min，加入氧化娃、氧化钼、氧化钴、氧化银、氧化铟、氧化锡、硼化络、氧化钛、氧化IL 继续砂磨，砂磨时间为15-25min，得到料浆；
[0026] S3、将S2得到的料浆中加入粘结体系进行喷雾造粒成型得到预制体；
[0027] S4、将S3得到的预制体送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，氮 气氛中氧含量1. 5-2. 5%，烧结温度为1400-1550°C，烧结时间为30-40h，降温至室温，得到 高性能电子元器件用Mn-Zn铁氧体材料。
[0028] 本发明，采用氧化铁、氧化锰、氧化锌作为主料，配合添加氧化硅、氧化钼、氧化钴、 氧化铌、氧化铟、氧化锡、硼化铬、氧化钛、氧化钆辅助作用，并加入适量硅烷偶联剂及粘结 体系，耗损低，可改善Mn-Zn铁氧体材料的微观结构，可有效增强晶界电阻，制品密度高，损 耗小，且磁导率、饱和磁感应强度及矫顽力均较优异。
[0029] 在改性硅烷偶联剂中，使β-(3,4环氧环己基）_乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三 氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷的活性基团（氨基）和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯 酸-4-羟基丁酯的乙烯基充分反应，一方面可起到偶联作用从而提高界面作用力，另一方 面可有效提高分散效果，与粘结体系内化合物相结合，可显著降低粒子团聚现象，分散性及 流动性较优异，进而有效增强Mn-Zn铁氧体材料内部均匀程度，在粘结体系中，采用具有活 性基团的铜氨氢氧化物、双乙酸钠、钛酸酯偶联剂与聚乙烯醇、羧甲基纤维素及聚二甲基硅 氧烧分子上的活性基团反应，可对其他物料产生交联起到包裹作用，Mn-Zn铁氧体材料的粒 径分布范围变窄，颗粒大小更为均匀；而改性硅烷偶联剂高温烧结后残余物与氧化硅配合 作用，改善Mn-Zn铁氧体材料的微观结构，可有效增强晶界电阻，降低损耗，提高制品密度 和磁性能。
[0030] 本发明烧结体密度为5-5. 4g/cm3,磁导率为（25±3°C ) 1000-1200%，饱和磁感应 强度Ms93-96emu/g，剩余磁化强度Mrll-13emu/g，矫顽力Hc61-64e，本发明密度高，损耗 小，磁导率、饱和磁感应强度及矫顽力均极为优异。
【附图说明】
[0031] 图1是本发明实施例中一种高性能电子元器件用Mn-Zn铁氧体材料制备工艺流程 图。
【具体实施方式】
[0032] 实施例1
[0033] -种高性能电子元器件用Mn-Zn铁氧体材料，其原料按摩尔份包括：
[0034] 氧化铁 100# 氧化锰 40份 氧化锌 50份 试化硅 0.00001份 %(化钔 0.0003份 氣化钻 （).0()0()11份 H化铌 0. 00008份 试化钢 0. 00002份
[0035] K化锡 Q, 000044 # 化铬 0, 000017份 %1化钛 0. 00008份 氧化钆 0.0002份。
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